F-78型晶体管-集成电路脉冲极谱仪的研制

脉冲极谱是由Barker在其方波谱极的基础上发展起来的。由于脉冲极谱具有很高的分析灵敏度,已成为痕量元素分析和有机分析的有力工具。至今已有不少关于脉冲极谱用于各种分析的报导,但关于仪器方面的报道尚少。近年来,国内已研制了脉冲极谱仪,灵敏度极高,但因采用电子管电路,体积较庞大。我们根据脉冲极谱原理,自行设计安装了一台晶体管-集成电路脉冲极谱仪,仪器完全用国产元件组成,电路简单,造价低廉。主体体积仅     

一种示波方波极谱仪

在极谱仪中,方波极谱仪的灵敏度稍次于脉冲极谱仪,不同类型的方波极谱仪的灵敏度略有不同,机械方波极谱仪的灵敏度为2×10~(-8)M的镉(Ⅱ),MK-Ⅲ及Modular型的灵敏度约为4×10~(-8)M的镉(Ⅱ),PA-202型为1×10~(-7)M的镉(Ⅱ),其他类型的方波极谱仪的灵敏度都较差,而多数报导未刊出所记录的极谱图,故未能加以详细比较。由于滴汞电极毛细管噪声的干扰,方波极谱仪灵敏度的提高不能单纯由提高仪器的放大倍率来取得。射频极谱、脉冲极谱和示波方波极谱是克服毛细管噪声的三种方案。PF-501型射频极谱仪的灵敏度为5×10~(-8)M的镉(Ⅱ),有一种半导体元件制的射频极谱仪的灵敏度约为10~(7)M的铅(Ⅱ),另一种射频极谱仪的灵敏度为1.2×10~(-8)M的铅(Ⅱ);脉冲     

《电分析化学》

我所出版了“电分析化学”〔1〕(1978)302页和〔2〕(1980)110页。这两期共刊登32篇原始论文和报告。第1期计有15篇:汪尔康等的脉冲极谱(第1页),悬汞方波极谱溶出法测定江水中的铜、铅、镉、锌(93),铈(Ⅳ)与硫氰酸(113)和磺基水杨酸(125)络合物的极谱,络合物极谱(137),JP-M1型脉冲极谱仪的性能(165),实用脉冲极谱摘编(179)和极谱瞬时电流-时间关系(277);章咏华等的铅离子电极(69),硝酸根电极测定土壤中硝态氮(78),碘电极和测定水中氰     

导数脉冲极谱法测定高纯银中微量镉

普通极谱法测定高纯银中微量的镉,灵敏度不很高,往往达不到满意的结果。已有资料报导,导数脉冲极谱法测定镉的灵敏度可达1×10~(-8)M。我们使用国产JP-M1型脉冲极谱仪,用导数脉冲极谱法测定了高纯银中微量镉。本方法灵敏度高,准确,操作简单,快速;测定范围在2×10~(-7)     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

2-羟基喹(口恶)啉的差分脉冲极谱测定

喹噁啉类化合物具有极谱活性。经典极谱灵敏度低、分辨率差,使用受到限制。脉冲极谱是目前所有极谱技术中最灵敏的方法,它具有很高的分析灵敏度和分辨率,检测下限为ppb级,两峰相距25毫伏便可分辨。我们应用国产F-78型脉冲极谱仪,研究工业品2-羟基喹噁啉的测定方法。本法所用的仪器结构简单,操作方便,有效地排除共存化合物的干扰,误差在±O.5％     

几种极谱仪分析性能的比较

极谱分析应用颇广,各种极谱仪与日趋完善的固体电极配合的效果已有不少报导,由于一般文献所列灵敏度和分辨度都是最佳条件下的数值,所以我们在稍高的浓度范围,以通常遇到的待测元素,将几种极谱仪与滴汞电极和玻璃碳汞膜电极配合得到的分析结果进行对比,并对极谱仪的研制提出一些浅见。我们选用的极谱仪为:1.脉冲极谱仪,2.MK—Ⅲ型方波极谱仪,3.示波方波极谱仪,4.JP—lA型示波极谱仪,5.883型普通极谱仪。一、分辨度图1用的是滴汞电极(本文各电极的m、t都     

导数脉冲极谱法测定微量硅

目前国内对于测定微量硅,都采用硅钼蓝光度法。灵敏度较高,方法较简便。但受酸度影响较大,不大稳定,特别是痕量硅的分析操作不易掌握。用脉冲极谱法测定硅,国外已有报导。我们用国产JP-MI型脉冲极谱仪测定了微量的硅,并拟定了测定纯镍和镍铜合金中微量硅的分析方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 JP-MI型脉冲极谱仪(吉林8270厂制)。柠檬酸铵溶液:溶解21克柠檬酸铵于1升水中,用1M盐酸调节至pH为2.7. 硅标准溶液(1毫升含硅0.1毫克):取0.2139克二氧化硅(预先在1000℃灼烧1小时)置     

杀虫单、杀虫双的微分脉冲极谱测定

杀虫双,杀虫单是我国开发的新农药,其中主要杂质有S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),前者的普通极谱法已有报导,其杂质成份的悬汞电极脉冲极谱法亦已有研究。本文结合农药生产,提出四种成份的同时微分脉冲极谱测定,以简化目前生产厂的控制分析流程。实验部分仪器和试剂: F-78型脉冲极谱仪(复旦大学科教仪器厂),采用滴汞电极、铂丝和银/氯化银电极组成三电极系统,以LZ3-104型函数记录仪记录极谱波。磷酸三钠-硼酸-氢氧化钠缓冲液按文献配制;杀虫单纯品,熔点142-143℃,配制成2mg/ml的水溶液。     

灿烂甲酚蓝的伏安性能

灿烂甲酚蓝(Brillant Cresyl Blue)结构式为: 可作为氧化还原指示剂。未见其极谱研究的报导。本文发现灿烂甲酚蓝在Britton-Robinson缓冲溶液中,在pH2.55时可产生一个氧化波和两个还原波,半波电位分别为:-0.09、-0.25、-0.42V(对当量Hg_2SO_4 电极)。进而用普通极谱、脉冲极谱、循环伏安法研究了它的伏安行为。由实验结果确定了各波的性质,测定了还原态的表观离解常数,讨论了电还原机理。实验部分国产883型极谱仪;79-1型伏安分析仪(济南无线电四厂);FA-1型伏安仪(本所自制);LZ3-204型函数记录仪(上海自动化仪表二厂);ATA-1A型旋转圆盘电极(江苏电分析仪     

应用镉的催化电极反应测定痕量硝酸根

在自然界中,氮的循环以硝酸根状态出现是一种重要的过程。所以,硝酸根的测定受到国内外环保和生化工作者的重视。多年来,许多分析工作者应用各种不同的方法进行过硝酸根的测定研究,极谱法也是常用方法之一。我们采用回转玻璃碳圆盘电极～导数脉冲极谱法,借测定硝酸根存在时镉的催化电流,间接测定硝酸根含量,可达亚PPb NO_3~-数量级。药品及仪器:药品均为保证试剂,水为三次蒸馏水。低浓度溶液使用前临时配制。仪器是本组自装的JP～M型脉冲极谱仪;XBD-1型回转玻璃碳圆盘电极。     

铑-四咪噻唑的极谱催化波

Rh(Ⅲ)在不同介质中的极谱波,已有不少资料。我们发现Rh(Ⅲ)在dl-2,3,5,6-四氢-6苯基咪唑〔2.1b〕噻唑(简称四咪噻唑)和氯化钾水溶液中,在电位为-0.85V(vs SCE,下同)处有一极谱波,对波的性质进行了考察。仪器和试剂:E506型多用极谱仪;883型极谱仪;JP-1A型极谱仪,三电极系统。氯铑酸为光谱纯标样(纯度99.95％),四咪噻唑盐酸盐系市售商品。其他试剂均为分析纯。试验结果:四咪噻唑盐酸盐的氯化钾水溶液,在滴汞电极上于-1.6伏附近有极谱催化波。如果     

导数脉冲极谱法测定锰铜铅铁

极谱法测定锰铜铅铁等离子已有不少报导,但以三乙醇胺-氢氧化钠为底液连续测定该四种离子文献至今尚未见报导。我们对其进行了导数脉冲极谱测定,得出良好的极谱波。在以矿石为样品的测定表明,灵敏度和分辨率均较好,且操作简便,可作为一种参考方法。实验部分仪器和试剂:国产JP-M1型脉冲极谱仪。悬汞电极。Ag/AgCl(0.1MKC1)作参比电极。烧结玻璃隔膜式电解池。三乙醇胺(TEA),2M(分析纯)。氢氧化钠溶液,10M(优级纯),二次石英蒸馏水。标准溶液:用分析纯锰盐和铁盐分别配制成锰和铁的标准溶液;高纯     

脉冲极谱溶出法测定高纯铟中镉和铜

铟中镉的极谱测定,由于在一般情况二者半波电位相差很小使直接测定发生困难,Pohl等在5N HBr 介质中用异丙醚多次萃取主体元素后再用经典极谱法测定镉等痕量杂质,该法灵敏度低.用脉冲极谱溶出法测定镉灵敏度很高,但大量铟存在下测定镉尚未见报导.我们用国产 JP-MI 型脉冲极谱仪,配合玻炭电极,在0.5M 乙二胺-0.5MKOH-5×10~(-5)MHg(NO_3)_2底液中,选择适当的电解电位,铟大于镉一千倍时仍能测定 ppb 级的镉.我们     

脉冲极谱

巴克尔和迦特纳(Barker and Gardner)在1958年提出了脉冲极谱分析法,解决了方波极谱法中的毛细管响应问题;并且改进了电路的杂音电平,该法在交流极谱法中为灵敏度最高的一种分析方法。脉冲极谱法是在汞滴生长至一定面积时,在滴汞电极的直流极化电压上迭加一次脉冲极化电压,然后记录由脉冲极化电压所引起的法拉第电流。目前这一种方法已引起世界各国的注意,相信它很快地会被人们应     

一种极谱仪光笔记录器的试制

引言极谱分析目前在工厂实验室及科学研究工作中得到了广泛的应用。就所使用的极谱仪类型来讲,一般有下列几种:(1)手动式极谱仪,(2)摄影式极谱仪,(3)自记笔录式极谱仪,(4)示波式极谱仪。目前国内使用较为普遍的是前两种类型的极谱仪。用这一类型的极谱仪来分析时,虽较一般的化学分析方法快速,但是也受到很多限制,就摄影式极谱仪来讲,在分析过程中需要一套冲洗照片的暗室设备,同时还不能很及时地得到所需要的极谱图形,并且照象纸在使用过程中幅度上要发生显著的变化,特别是在干燥时。如果要得到较精确的结果,就必须在记录极谱图的同时,在记录纸上标出电流校正记号,这样使操作变得烦杂。近年来随着各个部门对分析工作的迫切要求,感到缺少自动记录的分析仪器,特别是象可见自记式极谱仪这样一类的仪器,因而能够采用目前国内一般易于购得的元件,自已动手装置自记笔录式极谱仪就有很大的实际意义。     

JP-H78型快速极谱仪及其应用

我们在研究了铂球镀银沾汞的汞膜电极特性的基础上,成功地配用汞膜电极制成了75-3A型快速极谱仪,并已在生产实践中推广应用。随后,又试制了具有自动程序控制的JP-H78型快速极谱仪。本仪器选用三角波或梯形波,可以连续进行自动快速扫描,在常规极谱及阳极溶出法分析中,简化了操作程序。试验表明,在试样分析中的重现性和测定灵敏度均佳。一、仪器的构造与工作原理 (一)仪器的主要构造本仪器的构造方框图如图1所示。     

海洛夫斯基V-301型极谱仪的改进

V-301型极谱仪是一种较为旧式的极谱仪,仪器的附件多,安装和使用较麻烦,因此近年来渐被一些新式的极谱仪所代替。但是这种极谱仪有其优点,如工作较稳定,没失真现象,价格较低等是某些新式极谱仪(如电动笔录式极谱仪等)所不及的,故目前仍有不少分析工作者乐于采用。为了使这种仪器便于操作,本文仅介绍一点小经验。     

几种极谱仪的比较与示波方波极谱仪的改进

<正> 由于现在使用的LP-60型普通极谱仪的灵敏度满足不了所内外提出的要求,我们将长春应化所1972年试制的示波方波极谱仪作了一些改进,以便投入使用,为此对国内外制造的极谱仪作了一些调查,作为改进工作的参考。下面介绍几种极谱仪的性能及我们对示波方波极谱仪的改进工作,最后谈一下对极谱仪的展望。一、几种极谱仪性能的分析比较极谱仪分析性能的指标最主要的有两项,即分辨度和灵敏度。另外,仪器的可靠性也十分重要。     

应用催化极谱波测定土壤中有效钼

土壤有效钼的测定,过去常用硫氰酸钾比色。但该法灵敏度不太高,颜色稳定仅十分钟至1小时。钼的催化极谱波,可检出0.06ppb的钼,波高稳定。本文引用此法测定了土壤有效钼。土壤用pH3.3的草酸铵-草酸溶液浸提。仪器选用国产883型笔录式极谱仪,国产JP-1型示波极谱仪,国产895型照像式方波极