Beitrag zur photometrischen Borbestimmung mit Methylenblau in legierten St?hlen und Ferroborlegierungen

Zusammenfassung Die photometrische Borbestimmung mit Methylenblau wird beschrieben. Sie ist auf hochlegierte Chrom-Nickel-Stähle anwendbar, da Cr, Ni, Mn, Ti, Mo, V, W und Cu keinen Einfluß haben. Nb stört und muß durch eine Fällung abgetrennt werden. Bei einem Gehalt von 0.01% B beträgt die Abweichung ±0,0005% B. Dieses Verfahren ist auch auf die Analyse von Ferrobor anwendbar. Die Methylenblaubestimmung ist einfacher und schneller als die Verfahren, die zur Analyse von Stählen und Ferrobor üblich sind; sie ist hinreichend genau.

---

Contribution to the photometric determination of boron with methylene blue in alloy steels and ferro-boron alloys

The method described is applicable to high-alloy chromium-nickel-steels, as Cr, Ni, Mn, Ti, Mo, V, W and Cu have no effect. Nb interferes and must be separated by a precipitation. 0.01% B can be determined with a deviation of ±0.0005%. This procedure is also applicable to the analysis of ferro-boron. The determination by methylene blue is more simple and rapid than the procedures usually applied to the analysis of steels and ferro-boron; it is sufficiently exact.

     

Unmittelbare photometrische Bestimmung des Antimongehaltes von legierten St?hlen mit Jodid

Zusammenfassung Das photometrische Verfahren von Ploum [1,2] zur Antimonbestimmung mit Jodid in nichtlegierten Stählen wurde so modifiziert, daß einerseits die Arbeitszeit durch Vereinfachung der Methode herabgesetzt wird und es andererseits zur Untersuchung hochlegierter Stähle herangezogen werden kann. 20% Cr, 12% Ni, 3% Mo, 4% W, 2% Mn, 3% V, 1% Ti, 0,4% Si, 0,8% Nb, 0,04% Ta, 0,1% Co, 0,05% Al, 0,05% As, 0,014% Sn und 0,004% B haben keinen Einfluß. Cu > 0,2% stört. Es können Antimongehalte von 0,001–0,025% bestimmt werden.

---

Direct photometric determination of antimony in alloy steels with iodide

The method of Ploum [1,2] for the direct determination of antimony in plain steels has been modified. It has been possible to reduce the working time in simplifying the method and to apply the procedure to the investigation of high-alloy steels. 20% Cr, 12% Ni, 3% Mo, 4% W, 2% Mn, 3% V, 1% Ti, 0.4% Si, 0.8% Nb, 0.04% Ta, 0.1% Co, 0.05% Al, 0.05% As, 0.014% Sn and 0.004% B have no effect. Cu >0.2% interferes. Sb contents from 0.001 to 0.025% can be determined.

     

Einsatz der Abriebmethode für die Verwechslungsprüfung hochlegierter Stähle

The method of abrasion of small sample quantities on Al₂O₃-disks is applicable to alloy and high-alloy steels. For example the contents of the elements Si, Cr, Ni, Mn, V, W, Mo, Ti and Nb may be determined quantitatively. The possible sorting of high-alloy steels and scarp is an important thing of economy. The method of abrasion with a X-ray spectrometric detection system is simple and of low costs.     

Einsatz der Abriebmethode für die Verwechslungsprüfung hochlegierter Stähle

The method of abrasion of small sample quantities on Al₂O₃-disks is applicable to alloy and high-alloy steels. For example the contents of the elements Si, Cr, Ni, Mn, V, W, Mo, Ti and Nb may be determined quantitatively. The possible sorting of high-alloy steels and scarp is an important thing of economy. The method of abrasion with a X-ray spectrometric detection system is simple and of low costs.     

Correction method for X-ray fluorescent determination of chromium in high-alloy steels and nickel-base alloys

Summary A new interelement correction method has been developed for the X-ray fluorescent determination of chromium in high-alloy steels and nickel-base alloys. The calibration equation which was derived from the JIS (Japanese Industrial Standards) model is applicable over wide ranges of compositions by preparation of only Fe-Cr binary standards.The new approach gave better accuracy than that based on Rasberry-Heinrich correction model. The accuracies (_d) were 0.08% for high-alloy steels and 0.14% for nickel-base alloys.

---

Korrekturmethode für die röntgenfluorescenzspektrometrische Bestimmung von Chrom in hochlegierten Stählen und Nickellegierungen

Zusammenfassung Die Eich-Gleichung für das neue Korrekturverfahren wurde vom JIS-Modell (Japanese Industrial Standards) abgeleitet und ist über einen weiten Bereich von Zusammensetzungen durch Herstellung von lediglich binären Fe-Cr-Standards einsetzbar. Das beschriebene Verfahren bietet eine bessere Genauigkeit als die Methode nach dem Korrekturmodell von Rasberry-Heinrich. Sie betrug 0,08% für hochlegierte Stähle und 0,14% für Nickellegierungen.

     

Verfahren zur Spurenanalyse aus metallischen Proben

Zusammenfassung Ein neues lösungsspektrographisches Zerstäubungsverfahren wird beschrieben, bei dem die Lösung so zerstäubt wird, daß sie die Graphitelektroden nicht berührt. Mit diesem Verfahren könnten 10^–3 bis 10^–5 % Al, B, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Ni, Si, Sn, Ti, V und Zr in Eisen und Stahl bestimmt werden.Zur Bestimmung von Verunreinigungen oder Einschlüssen in Stahl wird ein spektrographisches Verfahren mit Preßlingselektroden empfohlen, das nur 0,1–1 mg Rückstand benötigt. Oxide von Al, B, Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn und Zr konnten bis herab zu etwa 10^–7 g erfaßt werden.

---

Methods for the determination of trace elements from metallic samples

The principles of a new spectrographical atomizing-method of solution are described. The solution has to be atomized into a gap without contacting the surface of the graphite electrodes. In this way the exact determination of 10^–3 to 10^–5 % of Al, B, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Ni, Si, Sn, Ti, V and Zr in iron and steel is possible.The microanalytical determination of impurities or inclusions in steel has been achieved by a spectrographical method with briquette electrodes. The necessary amount of isolation residue is only 0.1–1 mg. The oxides of Al, B, Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn and Zr can be accurately determined by this procedure. The limit of determination is about 10^–7 g.

     

Interferences in the determination of aluminium by means of atomic absorption spectrophotometry

Summary The following substances have been investigated with regard to their interfering effect in the determination of aluminium by atomic absorption spectrophotometry: HCl, H₂SO₄, HNO₃, H₃PO₄, alkali and alkaline earth metals, Cu, Fe, Zn, Ni, Mn, Co, Mo, Ti, Cr, V, Si. Ternary systems with La have been examined also. Si exerts a strong depressive effect, whereas other elements in certain concentration ranges exhibit positive effects.

---

Störungen bei der atomabsorptionsspektralphotometrischen Bestimmung von Aluminium

Zusammenfassung Folgende Substanzen wurden hinsichtlich einer möglichen Beeinflussung der Aluminiumbestimmung untersucht: HCl, H₂SO₄, HNO₃, H₃PO₄, Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, Cu, Fe, Zn, Ni, Mn, Co, Mo, Ti, Cr, V, Si. Ternäre Systeme mit La wurden ebenfalls geprüft. Si übt eine stark depressive Wirkung aus, während andere Elemente in bestimmten Konzentrationsbereichen positiv wirken.

Lecture given on the 2nd Czechoslovak Conference on Flame Speotroscopy, Zvíkov, June 5–8, 1973.     

Bestimmung von Wolfram durch amperometrische Redoxtitration mit Dichromat

Zusammenfassung Wolfram wird in etwa 10 M salzsaurer Lösung durch überschüssiges Cr(II) reduziert. Dies ist experimentell einfacher als die Verwendung von Reduktorsäulen oder flüssigen Amalgamen. Die Titration mit Fe(III) oder Cr(VI) erfaßt zunächst den Reagensüberschuß; danach wird W(V) zu W(VI) oxidiert. Die potentiometrische Indikation ist gehemmt. Geeignet ist die Biamperometrie bei E _pol= 0,2 V. In einer Folgetitration können außer W auch Fe und Mo oder V bestimmt werden. Nur Ti stört. Gegenüber der reduktometrischen Titration von W(VI) mit Cr(II) ergeben sich als Vorteile, daß ein titerkonstantes Reagens benutzt werden kann und die Lösung nicht entlüftet werden muß. Probenvorbereitungen für Ferrowolfram, Stahl, Hartmetall-Vorlegierung und Wolframerz werden beschrieben.

---

Determination of tungsten by amperometric redox titration with dichromate

Summary Tungsten is reduced by an excess of Cr(II) in about 10 M HCl. This is technically simpler than the use of reductor columns or liquid amalgams. Titration with Fe(III) or Cr(VI) first consumes the excess of Cr(II) and then oxidizes W(V) to W(VI). The potentiometric response of metal electrodes to W(V) is slow but biamperometric indication at E_pol=0.2 V applies well. A mixture of W, Fe and Mo can be analyzed in a consecutive titration. Only Ti interferes. As compared to the reductometric titration of W(VI) with Cr(II) the method uses a stable titrant and avoids deairating of the sample solution. Sample preparations for ferrotungsten, steel and wolframite ore are described.

---

---

Die Publikation beruht auf den Diplomarbeiten von R. Kranich [8] und R. Aupers [1].

---

Wir danken dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung sowie J. Becker, U. Görs und G. Schrovenwever für ihre Mitarbeit.