催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

本文研究了痕量钒（V）催化溴酸钾氧化邻氨基苯酚形成黄色产物的指示反应及其动力学条件,建了催化光度法测定痕量钒（V）的新方法,灵敏度为7×10-13g/ml,测定范围0～0.06μg/25ml,钒（V）。     

催化动力学光度法测定土壤中痕量钒(Ⅴ)

本文研究了新的指示反应——钒（V）催化氯酸钾氧化邻苯二胺与磺基水杨酸有显色反应,确定了测定超痕量钒（V）的适宜条件。在450nm处测定显色产物的吸光值,灵敏度按表观摩尔吸光系数ε为3.6×107L·mol-1·cm-1,测定钒量的范围为0.02～1.5ng/mL。应用于土壤及水样中痕量钒的测     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)

痕量钒(Ⅴ)在盐酸介质中,能灵敏地催化过硫酸钾氧化苯酚红褪色的指示反应,研究了该催化反应的最佳实验条件和动力学参数,探讨了反应机理,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,其线性范围为0.2-40.0μg/L钒(Ⅴ),方法检出限为1.51×10-10g/mL。     

钒(V)-2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸-SDS体系显色反应的研究及应用

本文研究了在NaAc-HAc介质中,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,新试剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(DMTAMB)与钒(V)的显色反应,研究发现配合物组成V(V):DMTAMB=1:1,表观摩尔吸光系数为2.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(λ_(max)=640nm),钒(V)量在0～40μg/25ml内符合比尔定律。研究了20多种干扰离子的影响,并拟定了用DMTAMB分光光度法测定金属材料中钒的方法。     

选择性萃取-低温电热蒸发ICP-OES的钒元素

采用8-羟基喹哪啶作为萃取剂,选择性地将铝基体中的钒元素萃取至氯仿中,避免了铝对钒的光谱干扰,使钒的检测能在灵敏线(309.3 nm)处进行.同时,8-羟基喹哪啶也作为化学改进剂,使钒的蒸发温度大幅降低,改善了分析性能.在pH 3.5, 8-羟基喹哪啶浓度为1.5%(m/V),蒸发温度1 400 ℃时,方法的线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为16.4 μg/L,当钒元素的浓度为1.0 mg/L时,相对标准偏差(RSD)为4.7%.     

铬(Ⅵ)-DBC-HNO_3催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在硝酸介质中,痕量铬(VI)能灵敏的催化氧化DBC褪色。研究了反应的最佳条件,建立了测定痕量铬(VI)的新方法。检出限可达10-9g/ml,测定范围为0.12-0.7μgCr(VI)/10ml,方法简便、灵敏、快速、准确。用于测定水中的痕量铬(VI),获得了满意的结果。     

锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化水杨醛肟反应

本文以催化动力学分析方法研究了锰（Ⅱ）催化过氧化氢氧化水杨醛肟的反应,确定了催化光度法测定锰的最佳条件。本方法测定灵敏度为1.22×10-11g/ml。本方法已用于多种类型的样品中锰的测定变异系数1.21～2.29%。     

催化分光光度法测定痕量钴

本文研究了在碳酸钠——硼酸介质中,钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化邻苯三酚红退色反应,检测限为2.1×10-12g/ml,测定的线性范围为1×10-11g/ml～2.4×10-10g/ml,变动系数为3.5～9.1%,已用于矿样分析,结果满意。     

溴催化甲基红-溴酸钾反应的动力学分光光度法

本文研究了在硫酸介质中,溴催化溴酸钾氧化甲基红而褪色这一新指示反应,找到了测量痕量溴的适宜条件。本文提供的分光光度法灵敏度为1.3×10-3μg/ml,测定范围0—15μg/ml。本动力学分光光度法巳用于测定纯化学试剂中的痕量溴。     

冷原子吸收法分别测定环境水样中的无机汞和有机汞

本文研究了各种因素(酸碱度、催化剂的用量、载气流速、还原剂的用量、反应温度、反应时间、反应物的体积)对Magos法测定无机汞和有机汞的影响.作者改进了Magos法后取得了良好的结果.测定无机汞和有机汞(以甲基汞表示)的线性范围分别是0～0.1μgHg~(2+)和0～0.4μg甲基汞(以汞计).同时也研究了影响巯基棉富集、洗脱的各种因素,制定了富集、洗脱条件.本法测定无机汞的最低浓度为1ng/200ml测定无机汞10ng/200ml和有机汞30ng/200ml时的标准偏差为±1.56,此方法已用于环境水样中有机汞和无机汞的分析.     

食品添加剂的梯度淋洗分离和抑制电导检测

采用新型抑制器，对乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根在流速为1．5ml/min，碳酸钠／碳酸氢钠梯度淋洗液分离，抑制电导检测得到理想的分离效果和较高的灵敏度。乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根检测限分别为0．45μg/ml，0.27μg/ml，0.60μg/ml，0.42μg/ml，0.72μg/ml，2.16μg/ml，3.66μg/ml,0.33μg/ml,1.44μg/ml,1.53μg/ml,1.23μg/ml,0.45μg/ml(S/N=3),具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定，结果令人满意。     

分光光度法测定痕量亚硝酸盐氮

基于硝酸介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾的化学反应,研究了测定痕量NO2N的新方法。ε=6.9×105,测定范围0～20μg/25ml。本法用于测定污水中的痕量NO-2N,变动系数为1.86～2.63%。     

磷钼钒杂多酸在葡聚糖凝胶表面吸附研究

研究了磷钼钒三元杂多酸在葡聚糖G－25,G－15凝胶表面的吸附行为,测定了吸附等温线,获得了20℃磷钼钒杂多酸在G－15凝胶上的吸附等温方程。     

天然锰矿对钒(Ⅴ)的静态吸附性能

选取天然含铁锰矿,利用X射线荧光光谱分析(XRF)、X射线衍射分析(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)等方法进行表征,采用化学分析法进行成分分析.同时,考察了该锰矿除钒(Ⅴ)效果的影响因素,并利用响应面法优化正交实验得出最高响应值的拟合模型.结果表明:在钒(Ⅴ)初始浓度50mg/L,加入3g天然锰矿,吸附时间90min,温度35℃,pH 2.19时,该锰矿对钒(Ⅴ)的吸附效果最佳;Ca2+可有效促进钒(Ⅴ)的去除.锰矿对钒(Ⅴ)的静态吸附符合Freundlich等温吸附模型(R2=0.963 9),动力学数据符合二级动力学拟合模型(R2=0.999 5),最大吸附量为522μg·g-1.     

硫酸链霉素皮试液的快速含量测定

对硫酸链霉素的效价测定,中国药典采用微生物测定法。微生物检测法虽然有效可靠,但操作繁琐,测定要求高,不适合基层医院快检室对自制药剂的质量控制。链霉素皮试液是各医院的常用自制药剂,由于它含量低,化学方法和微生物法都难以达到快速测定的要求,本文应用自动旋光仪对硫酸链霉素皮试液进行含量测定,得到满意的结果。1 标准液的配制与测量仪器 硫酸链霉素标准液:取效价为740u/mg的硫酸链霉素标准品,用生理盐水配成2×10~4u/ml的水溶液。     

铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝

本方法采用 Zn—EDTA 掩蔽铁、镍、铜等,甘露醇掩蔽钛,采用高氯酸高温氧化法,使铬、钒呈干扰较小的六价铬、五价钒状态,对于高铬低铝试样,则用盐酸—氯化钠挥发除铬,用氟化铵破坏铝—铬天菁 S 铬合物后的试液作空白,以消除有色离子的干扰,用铬天菁 S 直接比色法测定合金钢中微量铝。     

水样中微量铍的测定

本文研究了铍与对溴偶氮胂形成1∶2兰色络合物的显色条件和非离子表面活性剂triton增溶增敏作用,建立了双峰双波长分光光度法测定微量铍的新方法,其灵敏度ε=4.5×10~4,测定范围0～1.6ug/25ml。测定水样中的微量铍。     

高浓度食盐食品中铁的原子吸收分光光度法测定

本文采用氢氧化钛共沉淀法自高浓度食盐食品中分离出铁,再用火焰原子吸收分光光度法测定。在10%的食盐存在下,0～5μg/ml的铁,浓度与峰高成正比。本法应用于高含量氯化钠食品中铁的测定,结果满意。     

铬（Ⅵ）—DBC—HNO3催化动力学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

在硝酸介质中，痕量铬(Ⅵ)能灵敏的催化氧化DBC褪色。研究了反应的最佳条件，建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。检出限可达10^-9g／ml，测定范围为0．12--0．7μgCrC(Ⅵ)／10ml，方法简便、灵敏、快速、准确。用于测定水中的痕量铬(Ⅵ)，获得了满意的结果。     

阳极溶出伏安法同时测定血清中的铅、镉

人体中的痕量元素特别是铅、镉与人体健康有着密切关系,因而正确测定它们在人血清中的含量有着一定的意义。Sinko等曾报道了血清经热压消化后,用阳极溶出伏安法同时测定其中6种痕量元素;也有人报道了全血经湿法消化后,用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定其中的痕量元素。国内也曾报道过耳血中痕量铅的测定。本文是在过去工作的基础上,提出了人血清于常压下湿法消化后,用线性扫描阳极溶出伏安法,在悬汞电极上同时测定铅、镉的方法。分析时间约为3小时,检测下限为2ng/ml。