原子吸收法测定环境水样中化学需氧量

在Ｈ２ＳＯ４介质中用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７同ＣＯＤ水样反应,反应后水相中过量的Ｃｒ（Ⅵ）以Ｃｒ２Ｏ２－７形式被ＴＯＡ萃入有机相中,而生成的Ｃｒ（Ⅲ）则留在水相,用ＡＡＳ测定有机相中的Ｃｒ（Ⅵ）或水相中的Ｃｒ（Ⅲ）都可求得ＣＯＤ含量。本法简便快速、需样量少、且测定结果同标准方法（ＣＯＤＣｒ法）一致,回收率为９８％～１０８％,平均标准偏差为３．３％。     

荧光分光光度法直接测定炎痢停片中的甲氧苄氨嘧啶和氟哌酸

应用荧光分光光度法通过更换溶剂,不经分离同时测定了炎痢停片中甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）和氟哌酸的含量。水相中直接测定了氟哌酸含量,乙醇相中测定ＴＭＰ时,引入光度分析中的Ｈ－点标准加入法求得ＴＭＰ的含量。该方法平均回收率：ＴＭＰ为１００．４４％（ＲＳＤ＝１．７６％,ｎ＝５）。氟哌酸为９９．９６％（ＲＳＤ＝１．６２％,ｎ＝５）。此法可作为样品的检测方法,也可应用于生产质量控制和药物代谢研究。     

ICP-AES测定南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb含量的研究

文章研究报道了电感耦合等离子体发射光谱法测定南红玛瑙中As、Cd、Cr、Pb、Sb元素含量的分析方法。通过对前处理方法的确定、分析线的选择、基体干扰方面的研究,确定了分析条件,并对比研究了标准曲线法与标准加入法在测定方面的异同。标准加入法与标准曲线法的测定结果相近,但标准曲线法的测定结果总是比标准加入法的测定结果小。在标准加入法中,各元素加标回收率在93.6％～103％之间,测定值的相对标准偏差(RSD_n=6)小于10％;在标准曲线法中,各元素加标回收率在90.2％～103％之间,各元素的相对标准偏差(RSD _n=6)也均小于10％。基体效应对标准曲线法测定存在一定的影响,但不十分明显。标准加入法可以很好地减轻基体效应的干扰,但不可大批量测定样品。因此,在分析控制质量要求允许范围内,可采用标准曲线法对南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb的含量进行测定。     

火焰原子吸收光谱法测定电解锰电解液中铁钴镍

在标准溶中加入匹配的硫酸铵和硫酸锰溶液,用氨水调节ＰＨ至中性后,用火焰原子吸收光谱法直接测定电解锰电解液中铁、钴和镍含量,获得了满意的效果,其倍比试验,标准曲线法、标准加入法结果相吻合,样品加标回收率为９４．８％－１０６．４％,相对标准偏差为２．１％－３．１％。方法简便、快速,运用于工厂快速分析。     

冷蒸气原子吸收光谱法测定汞总量用一氯化溴快速消解水和尿中有机汞

本文介绍了用一氯化溴快速消解水和尿中有机汞的方法,仅需2种试剂和5～180min的消解时间,不用加热处理。与常规硫酸-高锰酸钾消解法比,本法简便、快速、易行,适于天然水、废水、废渣浸提液及尿中总汞的测定。分析步骤:吸取0～10.00ml氯化汞标液(0.100μgHg~(2+)/ml)于汞蒸气反应瓶中,加1.5％盐酸至25ml,配制标准系列。另取25.00ml样品和去离子水(空白试验)于反应瓶中。加入适量(<3ml)0.025mo1/L溴酸钾-0.050mol/L溴化钾溶液(含30％盐酸),使试液呈溴之微黄色,密盖混匀。室温(>6℃)放置5～180min。加入12％盐酸羟胺溶液0.2ml,混匀。尿样则再加入2滴磷酸三丁脂。向试液中加入20％氯化亚锡溶液(含     

火焰原子吸收光谱法测定氯化钾中钾

应用钾的404．4nm次灵敏吸收线,火焰原子吸收光谱法快速测定纯度在80％以上氯化钾中钾的含量,采用标准曲线法或插入法进行计算,方法回收率99．1％～103．7％,RSD（n=9）为0．57％。试验表明,方法快速、简单,结果准确、可靠,测定结果与标准值及重量法测定结果一致。     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定氟

介绍了一种测定试样中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入TISAB消除Al^3 、Fe^3 等离子干扰,调节溶液pH在5～8后进行定容,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电位,从而测得样品中氟的含量。对香烟、头发和饲料进行分析,结果表明该法简单、快速、结果可靠,可用于试样中氟的快速测定     

三维滤袋法测定食品中的膳食纤维

建立了三维滤袋法快速测定食品中膳食纤维的方法。样品经粉碎、混匀后过0.3 mm筛,当样品中脂肪含量不低于10%时,按照25 mL/g的比例加入石油醚洗涤;糖含量不低于5%时,按照25 mL/g的比例加入85%乙醇洗涤。采用膳食纤维仪对食品样品进行总膳食纤维、不溶性膳食纤维、可溶性膳食纤维的测定。测定结果的相对标准偏差为0.51%～3.35%;该法(x)与标准法(y)有良好的线性关系,y=0.988 0x+0.079 2,r~2=0.999 0,该法与标准法测定结果的相对误差为–3.75%～4.45%。该法操作简单、快速,结果准确,适用于大批量食品样品中膳食纤维的测定。     

强碱分离铬天青S光度法测定硅铁合金中的铝

采用强碱分离铁、钒等干扰金属元素,在pH 5.5左右,铝与铬天青S形成稳定的紫红色配合物,在波长545 nm进行光度分析,用标准加入法定量,提高了方法的选择性和灵敏度.用于硅铁合金中铝含量的测定,回收率为97.4％ ～ 101.3％,测量结果的相对标准偏差为0.5％ ～1.5％.     

快速测铝试剂盒的研制

对目视比色法快速测定水中微量Al3+进行了研究,并在此基础上研制出了适用于现场快速检测微量Al3+的试剂盒。对不同实验条件进行了优化。实验结果表明,Al3+、铬天青S(CAS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在pH=5.5的缓冲体系中形成稳定的蓝色三元配合物,其颜色深浅与Al3+含量呈正比,目视极易区分。所研制的试剂盒使用方便,只需加入两种试剂,在室温下显色20min后,通过与标准色阶对照即可得出水中Al3+的含量。方法测定范围是0.01～0.50mg·mL-1,测定结果与国标法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照无显著性差异,回收率在87.5%～116.7%之间。     

Herrn Professor Dr. Dr. h. c. mult. J. F. K. Huber

Ohne Zusammenfassung     

Ein Teleskop-Brenner. D.R.G.M.

Ohne Zusammenfassung     

Gaspolarographie. II. Mitt.

Zusammenfassung Stickstoffdioxid, Stickstoffmonoxid, Distickstofftrioxid und Distickstoffmonoxid sind in wasserfreiem Dimethylsulfoxid polarographisch erfaßbar.

---

Summary Nitrogen dioxide, nitrogen, monoxide, nitrogen trioxide, and nitrous oxide can be detected polarographically in anhydrous dimethylsulfoxide.

---

Résumé On peut déceler le peroxyde d'azote, l'oxyde azotique, l'anhydride azoteux et l'oxyde azoteux par polarographie dans le diméthylsulfoxyde anhydre.

---

---

Herrn Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichler zum 70. Geburtstag gewidmet.

---

Für die Unterstiitzung der Untersuehungen wird der Regierung der USA gedankt.     

Prof. Dr. Dr. h. c. Fritz Feigl zum 70. Geburtstag

Ohne Zusammenfassung