Thermal and thermo-oxidative degradation of polystyrene in the presence of bromine-containing flame retardants

The kinetic of thermal and thermo-oxidative degradation of polystyrene in the presence of bromine-containing flame retardants was investigated. It was shown that the kinetics is limited by diffusion in air and by the processes occurring at the interface in helium.The flame retardants affect the degradation of polystyrene both chemically and physically, and change the mechanism of the limiting stage to some extent.

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Zusammenfassung Die Kinetik des thermischen und thermo-oxidativen Abbaus von Polystyren in Gegenwart bromhaltiger Flammschutzmittel wurde untersucht. Es wird gezeigt, dass die Reaktion durch die Diffusion in Luft bzw. durch die Grenzflächenvorgänge in Helium begrenzt wird.Die Flammschutzmittel beeinflussen den Abbau von Polystyren sowohl chemisch als auch physikalisch und verändern im gewissen Masse auch den Mechanismus des geschwindigkeitsbestimmenden Schritts.

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. , , — . .

     

Thermal analysis of nickel(II) complexes with some N-monosubstituted ethylenediamines

The thermal analysis of complexes of N-R-ethylenediamine, where R=ethyl, propyl, 2-hydroxyethyl, 2-hydroxypropyl and 3-hydroxypropyl, with the halides, thiocyanate and sulphate of nickel is reported. The procedural decomposition temperatures of the complexes are given and considered in relation to the structures of the compounds.

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Zusammenfassung Es wurde über die thermoanalytische Prüfung der Komplexe von N-R-Äthylendiamin (R=Äthyl, Propyl, 2-HydroxyÄthyl, 2-Hydroxypropyl und 3-Hydroxypropyl) mit Nickelhalogenid, -sulfat und -rhodanid unter Angabe der entsprechenden Zersetzungstemperaturen in Zusammenhang mit den strukturalen Umwandlungen der Verbindungen berichtet.

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Résumé On communique les résultats relatifs à l'analyse thermique des complexes formés par la N-R-éthylènediamine (R=éthyl, propyl, hydroxy-2 éthyl, hydroxy-2 propyl et hydroxy-3 propyl) avec les halogénures, le thiocyanate et le sulfate de nickel. On a cherché à établir une relation entre la température observée pour la décomposition et la structure des composés.

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N-R-, R= , , 2-, 2- 3-, , . .

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We wish to thank the Science Research Council for a grant to B. L. O'Leary.     

Thermal properties of solid nickel(II) coordination compounds

The paper deals with the chemical and physical factors influencing the stoichiometry of thermal decomposition of solid coordination compounds. Nickel(II) coordination compounds were used as examples: the problem of the relationship between the structure of the initial compound (and of its intermediates) and the stoichiometry of thermal decomposition is discussed; experimental conditions are shown to affect this decomposition, and the conceptions of the apparent and real stoichiometries of thermal decomposition are discussed. The results obtained may have a more general meaning.

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Zusammenfassung Der Beitrag befa\t sich mit den chemischen und physikalischen Faktoren, welche die Stöchiometrie der thermischen Zersetzung fester Koordinationsverbindungen beeinflussen. Koordinationsverbindungen von Nickel(II) wurden als Beispiel eingesetzt; das Problem des Zusammenhanges zwischen Struktur der Ausgangsverbindung (und seiner IntermediÄrprodukte) und der Stöchiometrie der thermischen Zersetzung wird erörtert; die die Zersetzung beeinflussenden Versuchsbedingungen werden gezeigt und das Konzept der sogenannten scheinbaren und tatsÄchlichen Stöchiometrie der thermischen Zersetzung wird beschrieben. Die erhaltenen Ergebnisse dürften von allgemeinerer Bedeutung sein.

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Résumé L'article considère les facteurs chimiques et physiques qui influencent la stchiométrie des réactions de décomposition thermique des composés de coordination solides. Les composés de coordination du nickel(II) ont été choisis pour illustrer le problème des relations entre la structure du composé initial (et de ses intermédiaires) et la stchiométrie de la réaction de décomposition thermique. On montre que les conditions expérimentales influencent la décomposition et on discute le principe des réactions stchiométriques de décomposition thermique dites «apparentes» et «réelles». Les résultats obtenus sont probablement de portée plus générale.

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, . $ (II) $ ( ) $ . , $ , $ . .

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Reported at the 7th Seminar on Modern Methods in Inorganic Chemistry. Harmonia-Bratislava, 1977.     

Etude cinetique non isotherme de la decomposition thermique du complexe dipyridinique de bromure de cadmium

Résumé Les paramètres cinétiques de la décomposition du complexe CdPy₂Br₂ ont été déterminés à l'aide de plusieurs méthodes nonisothermes à l'aide des données fournies par la thermogravimétrie et l'ATD. Les valeurs obtenues concordent de faÇon satisfaisante.

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Six nonisothermal thermogravimetric and DTA methods have been applied for determining the kinetic parameters of the decomposition of CdPy₂Br₂. The values obtained are in satisfactory agreement.

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Zusammenfassung Die kinetischen Parameter der Zersetzung des Komplexes CdPy₂Br₂ wurden durch verschiedene nicht-isotherme Methoden, durch Thermogravimetrie und Differentialthermoanalyse bestimmt. Die Resultate stimmten gut überein.

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6 CdPy₂Br₂. .

     

Oscillatory heat production in cell free extract from yeast: Batch and infusion experiments

Microcalorimetric experiments on the periodic heat production in metabolizing cell free cytoplasmic extract from baker's yeast are described. The sugar substrates for glycolysis are supplied by two different techniques: (a) one-time addition of trehalose; (b) continuous infusion of glucose. For the first time the combination of calorimetry and substrate infusion technique is reported for oscillating biochemical reactions.

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Zusammenfassung Mikrokalorimetrische Experimente über oszillierende Wärmeerzeugung in stoffwechselndem zellfreiem Hefeextrakt werden beschrieben. Die Zuckersubstrate für die Glykolyse werden nach zwei verschiedenen Methoden zugeführt: (1) einmalige Addition von Trehalose, (b) Kontinuierliche Infusion von Glukose. Erstmalig wird die Kombination von Kalorimetrie und Substratinfusion bei oszillierenden biochemischen Reaktionen beschrieben.

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, . ; ) ) . .

     

Thermal decomposition and thermofracto-chromatographic studies of metal citrates

The thermal decomposition and kinetic parameters of thermal decomposition of Mg(II), Ca(II), Al(III), Cr(III), Fe(III), Co(II), Ni(II), Zn(II), Mn(II) and Cd(II) complex salts with citric acid were investigated on the basis of the respective thermal curves. The values of the activation energy (E _a) and reaction order (n) of the thermal decomposition were compared. Thermofractochromatograph constructed in our laboratory complies with the requirements of apparatus for separation, evolution and identification of products formed during the heating of the investigated samples in the temperature range of 293 to 600 K.

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Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von Komplexsalzen von Mg(II), Ca(II), Al(III), Cr(III), Fe(III), Co(II), Ni(II), Zn(II), Mn(II) und Cd(II) mit CitronensÄure wurde untersucht. Die kinetischen Parameter der einzelnen Zersetzungsreaktionen wurden durch Analyse der betreffenden thermischen Kurven ermittelt und die Aktivierungsenergien (E _a) und Reaktionsordnungen (n) verglichen. Ein im Laboratorium der Autoren konstruierter Thermofractochromatograph wird den Anforderungen an eine Apparatur zur Trennung, Freisetzung und Identifizierung der beim Erhitzen der untersuchten Verbindungen im Temperaturbereich von 293–600 K gebildeten Produkte gerecht.

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, .

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The author thanks Mr. M. Bielawski for his technical assistance.     

Kinetic analysis of thermogravimetric data,V

The statistical analysis of activation energy and of logZ values derived from thermogravimetric data for 134 decomposition reactions of bisdioximatocobalt(III) complexes shows the validity of a linear compensation law, i.e. both the effects of heating rate and of the nature of the ligand manifest themselves in the kinetic compensation effect. The parametera of the compensation law is sensitive to ligand effects and its value is influenced both by the nature of the coordinated dione-dioxime and by the nature of the outer sphere anion X, which replaces an ammonia molecule in the thermal decomposition reaction.

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Zusammenfassung Die statistische Analyse der aus den thermogravimetrischen Resultaten erhaltenen Aktivierungsenergiewerte und log Z-Werte von 134 Zersetzungsreaktionen der verschiedenen bisdioxamato Kobalt(III) Komplexen zeigte die Gültigkeit eines Gesetzes der linearen Kompensation, d.h. der Effekt der Heizungsgeschwindigkeit und der Natur des Liganden verursachten in erster Näherung den kinetischen Kompensationseffekt. Parametera des Kompensationsgesetzes (1) repräsentiert den Ligandeffekt. Sein Wert wird durch die Natur des koordinierten Dion-dioxims und des Anions X in der äußeren Sphäre beeinflußt, das ein Aminmolekül während der thermischen Zersetzungsreaktion ersetzt.

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Résumé L'analyse statistique des valeurs des énergies d'activation et de celles de logZ obtenues à partir des résultats thermogravimétriques de 134 réactions de décomposition des complexes différent de bisdioximato-cobalt(III) montre la validité d'une loi de compensation linéaire du type (1); ceci signifie que l'effet de la vitesse de chauffage et celui de la nature du ligand sont responsables en première approximation de l'effet de compensation cinétique. Le paramètrea de la loi de compensation est sensible aux effets du ligand et la nature de la bis-dioxime coordonnée ainsi que la nature de l'anion X dans la sphère externe remplaÇant une molécule d'aminé durant la réaction de décomposition thermique influencent sa valeur.

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logZ, 134 - (III), . a - X, .

     

Temperature-programmed decompositions of NH4VO3 and NH4VO3-TiO2 investigated by mass-spectrometry and DTA methods

The thermal decompositions of NH₄VO₃ and NH₄VO₃-TiO₂ mixtures were investigated by mass-spectrometry and DTA. Three stages of decomposition were distinguished, in which the contribution of redox-type reactions increased successively. The bulk of the decomposition was independent of the nature of the atmosphere; only the third stage displayed a variation. In vacuo and in argon there was continuous reduction of the vanadium oxide system, but in air its reoxidation took place.

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Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von NH₄VO₃ und NH₄VO₃- TiO₂ Mischungen wurde durch Massenspektrometrie und DTA untersucht. Drei Zersetzungsstufen wurden unterschieden, bei denen die Beteiligung der Reaktionen vom Redox-Typ der Reihe nach zunahm. Der grö\ere Teil der Zersetzungsreaktionen war unabhÄngig von der Art der AtmosphÄre, nur die dritte Stufe Änderte sich hierbei. Im Vakuum und in Argon erfolgte eine kontinuerliche Reduktion des Vanadiumoxid-Systems, jedoch in Luft eine Reoxidierung.

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Résumé On a étudié, par spectrométrie de masse et par ATD, la décomposition thermique de NH₄VO₃ et des mélanges de NH₄VO₃-TiO₂. On a distingué trois étapes de décomposition, dans lesquelles la contribution des réactions du type redox augmentait successsivement. La plus grande part de la décomposition est indépendante de la qualité de l'atmosphère, seule la troisième étape est influencée. Dans le vide dans l'argon la réduction du système d'oxyde de vanadium est continue mais dans l'air la réoxydation de celui-ci a lieu.

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- NH₄VO₃ NH₄VO₃- TiO₂. , - . - . , .

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The authors wish to express their gratitude to Professor A. Bielaski for his interest in this work and for valuable discussions.     

The thermal decompositions of some transition metal acrylates and polyacrylates

The thermal behaviours of zinc, cobalt, nickel and copper acrylates and their polymers were investigated. It was found that the decompositions of these compounds are complex processes. The main decomposition of the monomer was preceded by thermal polymerization. The thermal effect of this reaction was greater for zinc acrylate than for the other salts. The reaction orders and activation energies of decomposition of the monomers and the polymers were calculated and the differences discussed.

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Zusammenfassung Das thermische Verhalten der Acrylate von Zink, Kobalt, Nickel und Kupfer und das der entsprechenden Polymere wurde untersucht. Es wurde festgestellt, dass die Zersetzung dieser Verbindungen komplexe Prozesse sind.Der Zersetzung der Monomeren ging eine thermische Polymerisation voraus. Der thermische Effekt dieser Reaktion war im Falle des Zinkacrylats grösser als bei den anderen Salzen. Die Reaktionsordnungen und Aktivierungsenergien der Zersetzung der Monomeren und Polymeren wurden berechnet und die Unterschiede diskutiert.

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, , , . , . . , . .

     

Thermal and magnetization studies on Heusler alloys

Saturation magnetization measurements as a function of temperature were performed on Cu₂Mn(Al_1–xSn_x) Heusler alloys to study the existence of stable structures. The derivatograph was applied to study the thermal effects.

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Zusammenfassung Sättigungsmagnetisierungsmessungen als Funktion der Temperatur sowie Derivatographie wurden an Heusler-Legierungen der Formel Cu₂Mn(Al_1–xSn_x) zu Untersuchungen der Existenz einer stabilen Struktur vorgenommen.

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Résumé Etude de l'existence d'une structure stable dans les alliages de Heusler Cu₂Mn(Al_1–xSn_x), à l'aide d'un Derivatograph et par des mesures de magnétisation à saturation en fonction de la température.

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XecnepaCu₂Mn(Al_1–xSn_x), , , . .

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Work supported in part by Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientifico e Tecnologico and Banco Nacional de Desenvolvimento Economico, Brasil.     

Thermogravimetric investigation of the decomposition of aquo-acido complexes under quasi-isothermal and quasi-isobaric conditions

The dehydration of some isostructural EDTA chelates MgNiL · 6H₂O, MgCoL · 6H2O, MgCuL · 6H₂O and MnCuL · 6H₂O, was studied by thermogravimetry under quasi-isobaric and quasi-isothermal conditions. In the TG curves four decomposition periods can be distinguished. The inflexion points of the curves probably refer to the transitional formation of the intermediates M_IM_IIL · 5H₂O, M_IM_IIL · 2H₂O and M_IM_IIL · H₂O.

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Zusammenfassung Die Dehydratisierung einiger isostruktureller EDTA-Chelate, wie MgNiL · 6 H₂O, MgCoL · 6 H₂O, MgCuL · 6 H₂O und MnCuL · 6 H₂O wurde thermogravimetrisch unter quasi isobaren und quasi isothermen Bedingungen untersucht. In den TG-Kurven können vier Zersetzungsabschnitte unterschieden werden. Die Inflexionspunkte der Kurven beziehen sich wahrscheinlich auf die übergangsbildung intermediÄrer Produkte der Zusammensetzungen M_IM_IIL · 5 H₂O, M_IM_IIL · 2 H₂O und M_IM_IIL · H₂O.

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Résumé On a étudié par thermogravimétrie, en conditions quasi-isobares et quasi-isothermes, la déshydratation de plusieurs chélates de l'EDTA isostructuraux: MgNiL · 6H₂O MgCoL · 6H₂O, MgCuL · 6 H₂O et MnCuL · 6 H₂O. On peut distinguer quatre étapes de décomposition sur les courbes TG. Les points d'inflexion des courbes se rapportent probablement à la formation transitoire de produits intermédiaires de composition M_IM_IIL · 5 H₂O, M_IM_IIL · 2 H₂O et M_IM_IIL · H₂O.

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- - : MgNiL. 6H₂O, MgCoL.6H₂O, MgCuL.6H₂O MnCuL.6H₂O. . , , M_IM_IIL. 5H₂O, M_IM_IIL. 2H₂O M_IM_IIL. H₂O.

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The authors wish to thank Prof. E. Pungor for valuable discussions, and Mrs. M. Wagner for her technical assistance.     

Thermochemical data of barium peroxide from thermogravimetric measurements

Decomposition temperatures of barium peroxide in equilibrium with the oxygen pressure in the gas phase have been determined by thermogravimetric measurements at temperatures from 670 to 843. Enthalpies and entropies of the reaction BaO₂= =BaO+0.5O₂ and of the formation of BaO₂ have been calculated.

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Zusammenfassung Zersetzungstemperaturen von mit dem Sauerstoffdruck in der Gasphase in Gleichgewicht stehendem Bariumperoxyd wurden thermogravimetrisch im Temperaturbereich von 670 bis zu 843 ermittelt. Enthalpie- und Entropiewerte der Reaktion BaO₂= =BaO+0.5 O₂ und der Bildung von BaO₂ wurden errechnet.

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Résumé On a déterminé les températures de décomposition du peroxyde de baryum en équilibre avec la pression d'oxygène de la phase gazeuse, par mesures thermogravimétriques entre 670 et 843. On a calculé les enthalpies et les entropies correspondant à la réaction BaO₂=BaO+0.5 O₂ et à la formation de BaO₂.

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, , , 670 843. BaO₂= + +0.5 O₂ BaO₂.

     

Non-isothermal crystallisation kinetics of nucleated poly(ethylene terephthalate)

Crystallisation of poly(ethylene terephthalate) in dependence on different crystallisation promotors has been studied by non-isothermal DTA runs with several heating and cooling rates. Using an evaluation method, proposed by Kissinger, activation parameters have been evaluated for crystallisation from the amorphous state and from the melt. Calculated rate constants and half time values of crystallisation, respectively, are in good agreement with crystallisation behaviour of different samples observed under technical conditions.

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Zusammenfassung Die Kristallisation von Polyethylenterephthalat in Abhängigkeit von verschiedenen Kristallisationspromotoren wurde durch nicht-isotherme DTA bei verschiedenen Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeiten gemessen. Unter Verwendung einer auf Kissinger zurückgehenden Auswertemethode wurden Aktivierungsparameter für die Kristallisation aus dem amorphen Zustand bzw. aus der Schmelze ermittelt. Die berechneten Geschwindigkeitskonstanten und Halbwertszeiten der Kristallisation zeigen gute übereinstimmung mit dem Kristallisationsverhalten verschiedener Proben unter technischen Bedingungen.

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. , . .

     

Thermal decomposition of aluminium hydroxides

The thermal decompositions of the crystalline aluminium hydroxides hydrargillite, bayerite and nordstrandite were investigated by thermogravimetry, differential thermal analysis, X-ray diffraction and infrared spectrophotometry. It was found that these aluminium hydroxides undergo thermal decomposition in the following sequences: hydrargillite-1

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Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von kristallinen Aluminiumhydroxiden, wie Hydrargillit, Bayerit und Nordstrandit, wurde thermogravimetrisch, differentialthermoanalytisch, röntgendiffraktometrisch und IR-spektrophotometrisch untersucht. Es wurde festgestellt, da\ diese Aluminiumhydroxide in der folgenden Reihenfolge zersetzt werden: Hydrargillit-I

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, , , , . , :

     

Direct calorimetry on free swimming goldfish at different oxygen levels

Heat production and oxygen consumption of groups of fasting, dark acclimated free swimming goldfish were measured at 20C during normoxia and anoxia. For this purpose a special 1 liter flow through microcalorimeter was constructed. It appeared that the normoxic values could be established at any time 2 days after introduction of the fish into the calorimeter, 700 j/h/MW and 1.6 mmoles/h/MW respectively. The normoxic oxycalorific value of 20 kJ/l O₂ indicates the use of a mixed substrate for oxidation. During anoxia, heat production was reduced to 30% of the normoxic level; 200 J/h/MW.

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Zusammenfassung Die Wärmeerzeugung und der Sauerstoffverbrauch von Gruppen fastender, dunkelakklimatisierter freischwimmender Goldfische wurden bei 20C unter normalem Sauerstoffangebot (Normoxie) und in sauerstoff-freiem Wasser (Anoxie) gemessen. Hierfür wurde ein spezielles 1-Liter-Durchfluss-Mikrokalorimeter konstruiert. Anscheinend werden die Werte bei Normoxie (700 J h^–1/ Stoffwechselgewicht bzw. 1.6 mmol h^–1/Stoffwechselgewicht) zu jeder Zeit später als 2 Tage nach dem Einsetzen der Fische in das Kalorimeter eingestellt. Der oxykalorische Wert von 20 kJ/l O₂ deutet auf den Einsatz eines Substratgemisches bei der Oxidation unter Normoxie. Bei Anoxie vermindert sich die Wärmeerzeugung auf 30% des Wertes bei Normoxie: 200 J h^–1/Stoffwechselgewicht.

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20 . . , , , , , 700 ·^–1·MB^–1 1,6 · ^–1·B^–1. , 20 /1 ₂, . 30% 200 ·^–1·MB^–1.

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The investigations were supported by the Foundation for Fundamental Biological Research (BION), which is subsidized by the Netherlands Organization for the Advancement of Pure Research (ZWO).     

The effect of zone refining and recrystallization on organic materials exhibiting allotropic phase transitions

This paper assesses the effectiveness of zone refining and recrystallization from solution of three materials exhibiting allotropie phase changes,n-hexatriacontane cholesteryl stearate andp-azoxyanisole. Purity determinations are performed by means of a quantitative interpretation of the shape of DTA peaks following the procedure of Davis and Porter. It is concluded that zone refining ofn-hexatriacontane is far more effective than recrystallization from solution. The results for cholesteryl stearate andp-azoxyanisole are more complex: Zone refining alone is in both cases somewhat more effective than recrystallization from solution. Evidence is presented which demonstrates in both substances the presence of at least one impurity component which increases the solid/smectic and solid/nematic transition temperatures, respectively. Such impurities are removed only very slowly by zone refining, but apparently even much slower, if at all, by recrystallization.

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Zusammenfassung Es wird über die Wirksamkeit von Zonen schmelzen und Umkristallisierung aus Lösungen dreier Substanzen mit allotropen Phasenänderungen, und zwarn-Hexatriakontan, Cholesterylstearat undp-Azoxyanisol berichtet. Die Reinheitsbestimmungen werden nach dem Verfahren von Davis und Porter an Hand der quantitativen Interpretation der Form der DTA-Peaks durchgeführt. Es wird gefolgert, daß bein-Hexatriakontan Zonenschmelzen viel wirksamer ist als die Umkristallisierung aus der Lösung. Die Ergebnisse sind bei Cholesterylstearat undp-Azoxyanisol viel komplexer. Die Zonenschmelzen allein ist in beiden Fällen etwas wirksamer als die Umkristallisierung aus der Lösung. Die Gegenwart mindestens einer Verunreinigungskomponente wird in beiden Substanzen nachgewiesen, welche die Temperaturen des fest-smektischen bzw. des fest-nematischen überganges erhöht.

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Résumé Comparaison des procédés de purification par fusion de zone et par recristallisation en solution dans le cas de trois composés présentant des changements de phase allotropiques, len-hexatriacontane, le stéarate de cholestéryle et lep-azoxyanisol. Les déterminations de pureté s'effectuent en interprétant quantitativement la forme des pics ATD, selon la méthode de Davis et Porter. Les résultats montrent que dans le cas dun-hexatriacontane, la purification par fusion de zone est beaucoup plus efficace que le procédé par recristallisation en solution. Pour le stéarate de cholestéryle et lep-azoxyanisol, les résultats sont plus complexes: la purification par fusion de zone est un peu plus efficace que la recristallisation en solution. On montre que ces composés contiennent au moins un constituant à l'état d'impureté qui augmente les températures des transitions état solide/état smectique et état solide/état nématique.

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, ,n- , -. DTA . , - , . - P- . , . , , , , / e/ , . , , , , .

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We gratefully acknowledge the contributions of Professor R. W. Springer, Mr. E. J. Rabenda, Jr. and Mr. R. T. Bruce to this paper.

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This work was partially supported by NRC Grant Nr. NRC-A-8278.     

Investigation of paper samples by EGA

An EGA method measuring the vapours and gases containing organic carbon was applied to study paper ageing. In a DuPont 916 Thermal Evolution Analyzer the original and aged paper samples were heated in a temperature programmed furnace, and the evolving volatiles are swept by an inert gas into a hydrogen flame ionization detector.The low temperature section of the EGA curves (before the main decomposition step) is sensitive to the slight changes caused by ageing. In the case of naturally aged papers (stored at room temperature), the older the samples of the same quality were, the more intensive was the evolution of organic substances at temperatures below 250 C. The differences among samples subjected to accelerated (thermal) ageing were an order of magnitude smaller. This points to the differences between the processes of natural and thermal againg.

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Zusammenfassung Eine EGA-Methode zur Messung von kohlenstoffhaltigen Gasen und Dämpfen wurde zur Untersuchung der Alterung von Papier verwendet. In einem DuPont 916 Thermal Evolution Analyzer werden frische oder gealterte Papierproben in einem temperaturprogrammierten Ofen aufgeheizt und die entweichenden flüchtigen Produkte mit einem Inertgasstrom einem Wasserstoff-Flammenionisationsdetektor zugeführt.In ihrem Tieftemperaturbereich vor der Hauptzersetzung spricht die EGA-Kurve empfindlich auf die geringen änderungen infolge der Alterung an. Bei natürlich (d.h. bei Raumtemperatur) gealterten Papieren gleicher Qualität wird mit steigendem Alter eine zunehmende Freisetzung organischer Produkte unterhalb 250 C gefunden. Die Unterschiede zwischen Papieren nach beschleunigter Alterung (bei erhöhter Temperatur) sind um eine Größenordnung geringer. Das deutet auf Unterschiede der Prozesse der natürlichen und künstlichen Alterung.

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, , . 916, - - . ( ) , . , ( ), 250. , () , . ( ) .

     

Formation and thermal decomposition of aluminium nitroxy compounds

During the reactions of lithium oxide with aluminium nitride, and of lithium nitride with aluminium oxide, the formation has been observed of a previously unknown compound, of composition Li₂AlNO. The course of its thermal decomposition has also been determined.

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Zusammenfassung Es wurde das Auftreten einer bisher unbekannten Verbindung der Zusammensetzung LiAlNO bei den Reaktionen von Lithiumoxid mit Aluminiumnitrid und Lithiumnitrid mit Aluminiumoxid beobachtet. Der Verlauf der thermischen Zersetzung dieser Verbindung wurde bestimmt.

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Li₂AlNO. .

     

Studies on dehydration and thermal decomposition of Tris(2,2′-Bipyridyl) ruthenium(II) chloride and sulphate

Tris(bipyridyl) ruthenium(II) chloride and sulphate have been synthesized and investigated using thermal analysis. It follows from the experimental data that both compounds are heptahydrates stable at room temperature.The [Ru(bipy)₃]²⁺ complex is stable up to 300, irrespective of the nature of the anion bound with it. The final decomposition product of the chloride is metallic ruthenium, while that of the sulphate is ruthenium dioxide.

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Zusammenfassung Tris(bipyridyl) ruthenium(II)-chlorid und -sulfat wurden synthetisiert und thermoanalytisch untersucht. Beide Verbindungen sind Heptahydrate und stabil bei Raumtemperatur. Der [Ru(byp)₃]²⁺-Komplex ist stabil bis 300 C, unabhÄngig von der Art des Anions. Endprodukt der Zersetzung des Chlorids ist metallisches Ruthenium, der des Sulfats dagegen Rutheniumdioxid.

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() . , , . Ru() ₃ ²⁺ , , 300. , — .

     

Investigation of the thermal decomposition of potassium benzoate in the presence of cadmium and zinc compounds

It was established by thermogravimetric measurements that the thermal decomposition of potassium benzoate in the presence of inorganic cadmium or zinc salts results in the formation of the easily decomposing cadmium or zinc benzoate. These carboxylates are presumably the catalysts of the transcarboxylation of potassium benzoate to terephthalate.

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Zusammenfassung Es wurde durch thermogravimetrische Messungen festgestellt, da\ die thermische Zersetzung von Kaliumbenzoat in Gegenwart von anorganischen Kadmiumoder Zinksalzen zur Bildung des leicht zersetzbaren Zink- oder Kadmiumbenzoats führt. Diese Carboxylate spielen möglicherweise eine katalytische Rolle bei der Transcarboxylierung von Kaliumbenzoat zu Terephthalat.

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Résumé L'étude thermogravimétrique de la décomposition thermique du benzoate de potassium en présence de sels minéraux de zinc ou de cadmium montre la formation de benzoates de cadmium ou de zinc facilement dissociables. Ces carboxylates sont probablement les catalyseurs de la transcarboxylation du benzoate de potassium en téréphtalate.

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, . , , .