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相似文献
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1.
Zusammenfassung Es wird eine Schnellmethode zur Bestimmung von Sulfat in technischer Phosphorsäure und Phosphaten angegeben, die auf der Messung der auf Zusatz von Bariumchlorid entstehenden Trübungen beruht. Um spontane reproduzierbare Trübungen zu erhalten, wird bei Ph 1,0–2,0 die 0,40–1,60 mg SO3/50 ml enthaltende Phosphorsäurelösung mit Gelatine, Bariumchlorid und bariumsulfathaltiger Gelatine homogen vermischt. Sulfatgehalte von 0,01–2% SO3 in technischer Phosphorsäure und phosphorsauren Salzen wurden mit einer Genauigkeit von ±3% bestimmt.  相似文献   

2.
Summary Trace amounts of iron(III) and molybdenum can be determined by their catalytic effect on the perborate-iodide reaction transformed to a Landolt process. Calibration graphs for the 1–10 g/ml concentration range for each are presented and the reproducibility of the methods is given on a statistical basis. The effects of about thirty ions and complexing agents are reported and suggestions are made regarding the possibility of using EDTA and tartrate to enable iron and molybdenum to be determined separately in a mixture. Anomalous behaviour of osmium(VIII) is reported.
Anwendung von Landolt-Reaktionen in der quantitativen MikroanalyseIV. Quantitative Bestimmung von Eisen und Molybdän
Zusammenfassung Für die Bestimmung von Eisen(III)- und Molybdänspuren wurde eine katalytische Methode ausgearbeitet, die auf der Landoltschen Perborat-Jodid-Reaktion beruht. Eichkurven für die Konzentrationsbereiche 1–10 g/ml wurden aufgestellt und die Reproduzierbarkeit der Methoden statistisch berechnet. 30 verschiedene Ionen und Komplexbildner wurden auf Störungen geprüft. Auf die Möglichkeit einer Simultanbestimmung von Eisen und Molybdän mit Hilfe der Komplexbildner EDTA und Tartrat wird hingewiesen. Das anomale Verhalten von Osmium(VIII) wird erwähnt.


Part 3 of this series; Thompson, H., and G. Svehla: Micro-chemical J. 13, 576 (1968).  相似文献   

3.
Zusammenfassung Der Einfluß der Oberflächenmorphologie auf das Ergebnis der IR-ATR-spektroskopischen Schichtdickenbestimmung [1, 2] wurde am Beispiel von beölten Aluminiumfolien mit spiegelnd glänzenden und mattierten Oberflächen und Schichtdicken der Beölungen im Bereich von 1–100 nm untersucht. Als Referenzmethode diente die relativkonduktometrische Schichtdickenbestimmung [6]. Die Oberflächenmorphologie wurde mit einem Auflichtmikroskop untersucht, das auch die Vermessung von vertikalen und lateralen Strukturen erlaubte.Im Bereich von mittleren Schichtdicken von 1–7 nm auf spiegelnd glänzenden Aluminiumfolien konnte ein Einfluß der Oberflächenstruktur festgestellt werden, der zu einem mit einer experimentell bestimmbaren linearen Funktion korrigierbaren Minderbefund der IR-ATR-spektroskopisch gegenüber der relativkonduktometrisch bestimmten Schichtdicke führte. Unter dem Mikroskop konnten Riefen und kraterartige Vertiefungen in der Aluminiumoberfläche festgestellt werden, deren Tiefe größer war als die Eindringtiefe des IR-ATR-Verfahrens und die daher höchstwahrscheinlich für den Minderbefund maßgebend waren. Die Planimetrierung und Ausmessung dieser Vertiefungen bildet einen wesentlichen Beitrag zur zukünftigen Entwicklung eines Maßfaktors für den Minderbefund der IR-ATR-spektroskopischen Schichtdickenbestimmung in Abhängigkeit von der Oberflächenmorphologie der Proben für Schichtdicken im Bereich von 1–100 nm.Für die Bestimmung der Schichtdicken der untersuchten Proben wurde IR-ATR-spektroskopisch eine relative Standardabweichung von 11,7%, bzw. relativkonduktometrisch von 14,2% erhalten.
Quantitative IR-ATR-spectrometry without calibration curvesII. Effect of the surface morphology of the sample
Summary The results of the IR-ATR-spectroscopic determination of the organic film thickness (range 1–100 nm) on Al-foils of different surface roughness [1, 2] are discussed in terms of their dependence on the Al-surface morphology. The surface morphology has been characterized by light microscopy, which allows for an investigation of both vertical and lateral structures. As a reference method the relative conductometric (RC) determination of the organic film thickness [6] has been used.Within the range of 1–7 nm mean film thickness on perfectly reflecting Al-foils an influence of the surface morphology could be found in terms of a negative deviation of the measured IR-ATR-thickness values, as compared to the RC-values, which is correctable by an experimentally established function. Under the microscope channels and crater-like cavities in the Al-foils could be observed, whose depth was greater than the penetration depth of the IR-radiation. It is assumed that these features are mostly responsible for the negative deviation of the IR-ATR-results.The measurement of the size of these cavities seems to be a significant contribution to a future development of a calibration factor which would allow to correct IR-ATR-spectroscopic thin-film analysis (range 1–100 nm) for the respective roughness of the Al-support.The measurements for the determination of the organic film thickness described here are characterized by a relative standard deviation of 11.7% (IR-ATR) and 14.2% (RC).
Die Autoren danken Herrn Prof. Dr. H. Malissa für die wohlwollende Förderung dieser Arbeit und dem Fonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung für das zur Verfügung gestellte IR-Spektrometer Perkin-Elmer 180.  相似文献   

4.
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur qualitativen und quantitativen Analyse von gasförmigen und gasförmig/flüssigen Kohlenwasserstoffen von Wasserstoff bis Benzol einschließlich beschrieben. Die Mischung wird auf einer einzigen temperaturprogrammierten (20–300°C) Aluminiumoxidsäule getrennt. Die Verwendbarkeit anderer Aluminiumoxide und von Graphitruß auf GC-Träger wurde untersucht und wird besprochen. Für eine Mischung mit mehr als 50% Wasserstoff liegt die Genauigkeit der quantitativen Bestimmung je nach Komponente bei 2–5% (rel.). Es folgen Fehlerdiskussion, sowie Vorschläge zur drastischen Verbesserung der quantitativen Genauigkeit.
Summary A qualitative and quantitative determination of a mixture of gaseous and gaseous/liquid hydrocarbons (from hydrogen on to benzene) on a single temperature programmed (20–300°C) alumina column is presented. The utility of other types of aluminas and graphitized carbon black, both supported and unsupported, has been investigated and is discussed. The errors of the quantitative determination of a mixture containing gaseous/liquid hydrocarbons and more than 50% of hydrogen are ranging from 2–5% relative. A discussion of errors as well as proposals for a drastic improvement of the quantitative precision follows.


Wir danken der Gruppe Massenspektrometrie für die Hilfe bei der Probenvorbereitung.  相似文献   

5.
Zusammenfassung Das bekannte Verfahren zur colorimetrischen Bestimmung von Kupfer durch Extraktion mit 2,2-Dichinolyl wird in seiner Anwendung auf Stähle, Legierungen auf Nickel-Kobalt-Basis sowie deren Zusätze bei der Erschmelzung weiter vereinfacht und beschleunigt. Die bisher übliche und längere Zeit erfordernde Reduktion durch Hydroxylaminhydrochlorid oder Schwefeldioxid entfällt durch die Anwendung von Ascorbinsäure. Mit dem Einsatz einer Extraktionsflasche aus Polyäthylen wird die Abtrennung und Reinigung der organischen Phase sehr erleichtert. Durch diese Verbesserungen ist die genaue Bestimmung des Kupfers in einem Bereich von 0,001–0,4% in 30–50 min, je nach Löslichkeit des Materials, möglich. Wegen gesundheitlicher Gefährdung durch den Amylalkohol können wir dieses Verfahren nur bedingt für Serienanalysen im Routinebetrieb empfehlen. Für besondere Fälle, die eine große Genauigkeit verlangen wie für Schiedsanalysen oder für die Standardisierung von Kontrollproben, stellt das beschriebene Bestimmungsverfahren neben seiner großen Genauigkeit auch in Hinblick auf den geringen Arbeits und Zeitaufwand einen echten Fortschritt dar.Herrn J. Brinkmann sei für die gewissenhafte Durchführung der Versuche herzlich gedankt.  相似文献   

6.
Summary A method is proposed for determination of zinc, indium, lead and copper in gallium. The method is based on the ability of the metals to transfer from gallium into mercury. The gallium sample is placed on the stationary mercury-drop electrode. The voltammetric curve is recorded while the potential is scanned from –1.3 V to less negative values. The metal content is calculated from the peak area for the oxidation process.
Polarographische Bestimmung von Metallspuren in Gallium
Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Zink, Indium, Blei und Kupfer in Gallium wurde angegeben. Es beruht auf der Fähigkeit dieser Metalle, aus Gallium in Quecksilber überzugehen. Die Probe wird auf eine stationäre Quecksilber-Tropf-Elektrode gebracht. Während das Potential von –1,3V zu weniger negativen Werten verändert wird, erfolgt die Aufzeichnung der voltammetrischen Kurve. Aus den Peakflächen, die dem Oxydationsvorgang entsprechen, wird der Metallgehalt berechnet.


Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Es wird eine neue Methode für die Bestimmung von Cystin vorgeschlagen, die auf der Reduktion mit Jodwasserstoffsäure und unterphosphoriger Säure und darauffolgender Titration des erzeugten Cysteins in mit Natronlauge alkalisierter Lösung mit o-Hydroxymercuribenzoesäure in Gegenwart von Thiofluorescein als Indicator beruht. Für die Bestimmung des Cystingehaltes in Wolle wird die Probe 10–15 min mit Jodwasserstoffsäure, Salzsäure und unterphosphoriger Säure bei 150 bis 160°C behandelt und das erzeugte Cystein titrimetrisch bestimmt. Der Cystingehalt in Wolle wurde zu 10,0% gefunden, wobei der Variationskoeffizient 0,7% beträgt.  相似文献   

8.
Summary A procedure was developed to determine small amounts of praseodymium in lanthanum compounds by neutron activation analysis. After irradiation of the sample in a reactor praseodymium is separated from lanthanum by anion exchange and Pr-142 is measured by a gamma-ray spectrometer. From the high decontamination factor of 1108 a detection limit of 5ppb praseodymium in lanthanum may be calculated. Because of the strong activation of lanthanum, the handling of samples with activities of about 1 Ci La-140 would be required. For the analyses carried out here with respect of sample weights, neutron flux and irradiation time a detection limit of 2.4ppm was obtained.
Bestimmung von Praseodym in Lanthanverbindungen durch Neutronenaktivierung und Ionenaustausch
Zusammenfassung Zur Bestimmung von geringen Mengen Praseodym in Lanthanverbindungen wurde ein auf Neutronenaktivierungsanalyse basierendes Verfahren entwickelt. Nach Bestrahlung der Probe im Reaktor wird Praseodym mit einem Anionenaustauscher von Lanthan getrennt und Pr-142 mit einem Gamma-Spektrometer gemessen. Der mit der Trennung erreichte Reinigungsfaktor von 1108 würde eine Nachweisgrenze von etwa 5ppb Praseodym in Lanthan erlauben. Wegen der starken Aktivierung des Lanthans würde das aber den Umgang mit Proben von ca. 1 Ci La-140 erfordern. Mit den hier gewählten Probenmengen, Neutronenflüssen und Bestrahlungszeiten wurde eine Nachweisgrenze von 2,4ppm erreicht.
Presented at the Ulmer Symposium Analytische Chemie — Elementanalyse mit chromatographischen Methoden, Sept. 19–21, 1979, D-7900 Ulm  相似文献   

9.
Zusammenfassung Die Geschwindigkeit der alkalischen Hydrolyse von Methoxylgruppen ist stark von deren Charakter bzw. der Konstitution des Gesamtmoleküls abhängig. Durch Bestimmung von Zeit—Hydrolysekurven, für die eine Apparatur entwickelt wurde, können daher Methoxylgruppen verschiedener Art unterschieden bzw. Rückschlüsse auf die Konstitution gezogen werden. Für eine größere Anzahl von Modellsubstanzen, die Methoxyl neben anderen Substituenten an einem aromatischen Kern tragen, wurden solche Kurven aufgenommen.Mit 1 AbbildungHerrn Prof. Dr.O. Kratky zu seinem 60. Geburtstag in herzlicher Freundschaft gewidmet.  相似文献   

10.
    
Zusammenfassung Die allgemeinen Prinzipien der photometrischen Fällungstitrationen wurden besprochen und die meßtechnisch erreichbare Genauigkeit sowie die optimalen experimentellen Versuchsbedingungen erörtert; ebenso wurde die Einwirkung verschiedener Faktoren auf die Entstehung, Struktur und Reinheit der Niederschläge besprochen.Es wurde sodann über Versuche berichtet, Barium- bzw. Sulfat-Ion durch photoelektrische Fällungstitration zu bestimmen. Der Verbrauch an Fällungsmittel wurde festgestellt, entweder durch die Bestimmung des Klarpunktes - bei dem das Bariumsulfat-Sol ausflockt - oder durch die Bestimmung des Punktes, bei dem die Lösung bei konstantem Dispersitätsgrad ihr Trübungsmaximum erreicht. Die letztgenannte Methode ist im allgemeinen die genauere, und man kann unter geeigneten Versuchsbedingungen eine Genauigkeit von 0,2-0,4% erreichen.Die Einwirkung von Alkohol, Aceton, Schutzkolloiden, Salzen und Säuren auf die Ergebnisse wurde untersucht.Es wurde ein Versuch beschrieben, die Änderung des Photostroms in der Nähe des Äquivalenzpunktes mittels eines registrierenden Galvanometers aufzuzeichnen.  相似文献   

11.
    
Zusammenfassung Auf Grund der quantitativen Fällung von Sebacinsäure mit Blei(II)ionen wurden die direkte gravimetrische Bestimmung sowie Methoden zur indirekten Bestimmung der Sebacinsäure entwickelt. Je nach dem Gehalt der Probe werden je eine polarographische in Ammoniumacetatlösung und eine spektralphotometrische Methode nach Dithizonextraktion empfohlen.
Summary The quantitative precipitation of sebacic acid with lead(II) ions has been employed for a gravimetric method of determination and also for an indirect polarographic (in ammonium acetate solution) and spectrophotometric one (using dithizone extraction). Concentration ranges are 20–200 mg, 2–15 mg, and 0,5 to 2 mg, respectively.
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12.
Zusammenfassung Die Bestimmung von Wolfram im kapazitiv gekoppelten Mikrowellenplasma (CMP) wurde untersucht. In unserem N2-Plasma beträgt die kinetische Gastemperatur 4450 K, die Anregungstemperatur bis zu 5590 K. Die relativen Intensitäten von 45 Atomlinien des Wolframs im Bereich 450 bis 185 nm werden angegeben. Ionenlinien sind nicht zu beobachten. Analytisch am besten geeignet ist die Linie WI 400,875 nm. Mit ihr sind in wäßriger Lösung 1,5 ppm W nachweisbar, in Gegenwart von 0,01 M Na+ noch 5 ppm. Neben viel Ti ist die Linie WI 407,436 nm vorzuziehen. — Die Wirkungen und Wechselwirkungen von Alkaligehalt, Generatorleistung, Beobachtungshöhe und Zerstäuberdruck auf die Linienintensität wurden mit einem Faktorenversuchsplan untersucht und ihre optimale Einstellung nach dem Simplexverfahren ermittelt. — In Stählen und anderen Legierungen wurden 0,2–80 % W bestimmt.Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Gewährung von Sachbeihilfen, den Herren M. Brühl-Saager, U. Tracht und E. Antfang für ihre Mithilfe und Herrn Prof. F. Umland für die Förderung unserer Arbeiten.  相似文献   

13.
Summary Information contents of the identification by retrieval with binary coded infrared spectra of saturated and unsaturated hydrocarbons, ethers and carbonyl compounds have been calculated, thereby taking into account the correlations between the peaks. Use has been made of spectra that were recorded and coded in a standardised way. As a result the negative influence of the errors on the information contents could be neglected. Information contents appeared to be strongly dependent on the type of compound contained in the library (typical 15–40 bits) and on the intensity threshold used for judging about the presence or absence of a peak in a certain interval (preferably between 3 and 10%). A code based upon a division of the spectral range into 140 equal wavenumber intervals must be preferred to a division into 140 equal wavelength intervals. It has been found that for retrieval two spectral ranges are of particular interest, viz. 3600–2800 cm–1 and 1300–900 cm–1.
Codierung von Infrarotspektren für die Bibliothekssuche unter Anwendung der Informationstheorie
Zusammenfassung Die Informationsgehalte für die Identifizierung durch Vergleich binär codierter Infrarotspektren von gesättigten und ungesättigten Kohlenwasserstoffen, Alkoholen, Äthern und carbonylhaltigen Verbindungen wurden unter Berücksichtigung der Korrelationen zwischen den Banden berechnet. Die benötigten Spektren wurden auf standardisierte Weise registriert und codiert, damit der negative Einfluß der Ungenauigkeiten auf die Informationsgehalte außer Betracht bleiben konnte. Die Informationsgehalte zeigten sich äußerst abhängig vom Typ der in der Bibliothek gesammelten Substanzen (kennzeichnend sind 15–40 Bits) und von der zur Bestimmung der An-oder Abwesenheit einer Bande in einem Wellenlängen-Intervall gewählten Intensitätsgrenze (empfohlen zwischen 3 und 5%). Eine Codierung aufgrund der Aufteilung des Spektralbereichs in 140 gleiche Wellenzahl-Intervalle ist einer Aufteilung in 140 gleiche Wellenlängen-Intervalle vorzuziehen. Für die Bibliothekssuche erwiesen sich zwei Wellenzahlgebiete als besonders wichtig: 3600–2800 cm–1 und 1300–900 cm–1.
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14.
Zusammenfassung Zur Bestimmung von 0,003–0,12% Bi in unlegierten Stählen und Automatenstählen wird das Eisen durch Extraktion mit MIBK aus salzsaurer Lösung abgetrennt und dann das Wismut in der wäßrigen Lösung als Jodowismutat photometrisch bestimmt. Das Verfahren weist eine mittlere Standardabweichung von s=±0,001% Bi auf; der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt 2 h. Mögliche Störungen durch andere Elemente wurden untersucht.
Photometric determination of bismuth in steel
For the determination of 0.003–0.12% of Bi in plain carbon and free-cutting steels iron is separated by means of extraction with MIBK from hydrochloric acid solution, and then bismuth is determined photometrically as iodobismuthate in aqueous solution. The method shows a mean standard deviation of s=±0.001% Bi and one determination requires 2 h. Possible interferences from other elements were investigated.


Herrn H. Reinshagen danke ich für die sorgfältige Durchführung der Versuchsreihen.  相似文献   

15.
Zusammenfassung In Vorstehendem wurde zunächst die Ausführung der von einem von uns ausgearbeiteten Schwefelsäuretitration mittelst Benzidinchlorhydrats nochmals genau beschrieben, sodann wurden die Bedingungen festgestellt, unter denen verschiedene Schwefelsäuremengen am genauesten zu bestimmen waren. Es hat sich dabei herausgestellt, dass die Schwefelsäure bis zu 0,01g H2SO4 herunter nach der beshriebenen Methode auf 1–2 genau bestimmt werden kann. Die Anwendung der Methode auf verschiedene Fälle (Ammoniumsulfat, Alaun, Zinksulfat-heptahydrat, Mohr'sches Salz, Mangansulfat-tetrahydrat), wobei die Metalle in einigen Fällen vorher ausgefällt wurden, bestätigten die zuvor festgestellten Regeln; ausserdem wurde gezeigt, dass beim Ausfällen von Zink, Eisen und Mangan nach dem angegebenen Verfahren Schwefelsäure nicht mitgerissen wird. Die Zeit, welche eine derartige Bestimmung, auch wenn die beschriebenen Ausfällungen vorgenommen werden müssen, bei einiger Uebung erfordert, ist sehr kurz, weil alles Auswaschen und so weiter in Fortfall kommt, so dass auch hier ein Vortheil gegenüber dem gewichtsanalytischen Verfahren vorhanden ist.  相似文献   

16.
Zusammenfassung Es wurde über die analytische Bestimmung von Spurenbeimengungen in elektrolytischem Wasserstoff mittels der Methode der Wärmedesorption, sowie über die Bereitung von reinem Gas mit der Durchfluß-Sorptionsmethode berichtet. Für diese Zwecke wurde eine Apparatur für Durchfluß-Sorptionsmessungen entwickelt, ihre Funktion erprobt und es wurden geeignete Bedingungen für die analytische und die präparative Arbeit festgestellt.Die vorliegende Arbeit wurde auf der Konferenz über Gaschromatographie am 2. Juni 1960 in Ostrava (Tschechoslowakei) vorgetragen.  相似文献   

17.
Summary A spectrophotometric method for the determination of osmium using ammonium thiocyanate is described. A stable reddish brown colour with an absorption maximum at 440 nm is produced when osmium tetroxide is heated for 30 min at a pH between 1 to 4 over a boiling water bath with excess reagent. The recommended concentration range is from 3 to 15 ppm of osmium in aqueous medium and from 0.6 to 1.5 ppm when the brown colour (which turns blue) is extracted into isoamyl alcohol. Errors are about ± 1.5%.
Zusammenfassung Zur spektrophotometrischen Bestimmung von Osmium wird als Reagens Ammoniumthiocyanat empfohlen. Bei Erwärmung von Osmiumtetroxid bei pH 1–4 mit überschüssigem Reagens (30 min) wird eine beständige rötlich-braune Färbung mit einem Absorptionsmaximum bei 440 nm gebildet. Der günstigste Konzentrationsbereich ist 3–15 ppm in wä\rigem Medium bzw. 0,6–1,5 ppm, wenn mit Isoamylalkohol extrahiert wird (wobei die Farbe nach Blau umschlägt). Die Fehler betragen etwa ± 1,5%.
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18.
Summary Triethylamine is a selective precipitant for phosphomolybdic acid which allows separation of orthophosphate from phosphoric acid esters and anhydrides. In this paper a simple method for the estimation of the orthophosphate-triethylamine-rnolybdate complex, based on its ultraviolet absorption spectrum, is described. The precipitate, corresponding to a range of 5–250 nmole of orthophosphate, is dissolved in 3 ml of methanol and the absorbance of the solution measured at 320 nm against water. The molar absorptivity of the complex at this wavelength is 2.09 × 1071·mole–1·cm–1.
Orthophosphat-Bestimmung: Eine einfache spektrophotometrische Methode zur Bestimmung des Orthophosphat-Triäthylamin-Molybdat-Komplexes
Zusammenfassung Triäthylamin ist ein selektives Fällungsreagens für Phosphormolybdänsäure, das die Trennung von Orthophosphat aus Mischungen von Phosphorsäureestern und Anhydriden erlaubt. Eine einfache Methode zur Bestimmung von Orthophosphat-Triäthylamin-Molybdat wurde beschrieben. Sie beruht auf der Messung der Ultraviolett-Absorption des Komplexes. Fünf bis 250 nMol gefälltes Orthophosphat werden in 3 ml Methanol gelöst und die Absorption dieser Lösung gegen Wasser bei 320 nm gemessen. Der molare Extinktionskoeffizient des Komplexes unter diesen Bedingungen ist 2,09·107 1·Mol–1·cm–1.
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19.
Summary An automatic method for the determination of ortho-phosphate in seawater is described. It is based on the original molybdenum blue method and is very sensitive because of the very small dilution of samples by reagents. An all-glass reaction manifold is proposed, the use of plastic material should be avoided as far as possible. The described method may also be used in a slightly modified version for the determination of total dissolved phosphorus, when samples are first digested with peroxidisulfate. Orthophosphate and total dissolved phosphorus can be determined exactly in the concentration range from 0.01–5 g at P/l with a sampling frequency of 30 h–1.
Automatische Methode zur Bestimmung von ortho-Phosphat und gelöstem Gesamt-Phosphor in Meerwasser
Zusammenfassung Für die Bestimmung von ortho-Phosphat in Seewasser wird eine automatische Methode beschrieben, die auf der üblichen Molybdänblaumethode basiert und sehr empfindlich ist, weil die Proben mit einer sehr geringen Menge Reagenz verdünnt werden. Für die Reaktionseinheit wird ein Allglassystem vorgeschlagen, der Einsatz von Plastikmaterial sollte weitgehend vermieden werden. Die beschriebene Methode ist in leicht modifizierter Form auch für die Bestimmung von gelöstem Gesamt-Phosphor geeignet, wenn die Proben zuvor mit Peroxodisulfat aufgeschlossen werden. Die Methode liefert bei einer Probenfrequenz von 30 h–1 für ortho-Phosphat und gelösten Gesamt-Phosphor genaue Ergebnisse im Bereich von 0,01–5 g at P/1.
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20.
Zusammenfassung Unter der Beschränkung auf die Nichtmetallspuren in den technisch wichtigen Metallen und Legierungen wird ein allgemeiner Überblick gegeben.Aus der Vielzahl der Analysenmethoden werden die in breiterem Umfang anwendbare Verbrennung für die Bestimmung von Kohlenstoff und Schwefel und die Heißextraktion für die Bestimmung von Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff näher behandelt.Für die Bestimmung von Wasserstoff und Sauerstoff in Aluminium und Kupfer und für den Kohlenstoffgehalt der Nichteisenmetalle wird der heutige Wissensstand gegeben.Über Untersuchungen zur Probenhomogenität von AKP für Sauerstoff in Metallen und über eine Methode zur Herstellung von entsprechenden Primärstandards wird berichtet.Betrachtungen zur Frage von Aufwand und Nutzen analytischer Arbeit werden angestellt.
Summary A general summary is given with a limitation to non-metal traces in metals and alloys of technical interest.From the great number of analytical methods those applicable on a larger scale, i.e. combustion-determination of carbon and sulphur — and vacuum fusion—determination of hydrogen, oxygen and nitrogen — are dealt with more closely.For the determination of hydrogen and oxygen in aluminium and copper as well as for the carbon contents of non-ferrous metals the present state of knowledge is described.Furthermore, investigations concerning homogenity of AKP-standard-samples for analysing the oxygen-contents in metals and a method for setting up respective primary standards are described.Finally, the problematic relation between expenses and usefulness of analytical work is discussed.
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