Die Magnesiumbestimmung mit Titangelb

Zusammenfassung Es wurde die Einwirkung verschiedener Fremd-Ionen auf die Mg-Bestimmung mit Titangelb untersucht. Mn-Ionen geben eine starke Erhöhung der Extinktionswerte, Cu-Ionen nur eine schwache Farbvertiefung. Fe²⁺- und Fe³⁺-Ionen, sowie Al-Ionen vermindern sehr stark die Extinktion der Mg(OH)₂-Titangelblösung. Ca²⁺- und Phosphat-Ionen bewirken lediglich eine schwache Erniedrigung der FÄrbung, hingegen kann durch die Bildung von Ca₃(PO₄)₂ eine merkbare Störung eintreten.Die Ursache der Einflu\nahme durch Fremd-Ionen wurde kurz besprochen. Die Störung durch Mn-, Cu-, Fe- und Al-Ionen kann behoben werden durch Zugabe von KCN und NH₂OH bis zu folgenden Mg-Fremd-IonenverhÄltnissen (Mg-Me\bereich 0–50 g Mg/50 ml): MgMn=12; MgCu=>120; MgFe=120; MgAl=13.Ca wird von der Mg-Bestimmung aus essigsaurer Lösung p_H 5) mit Natriumoxalat gefÄllt. Die Ca-AusfÄllüng gibt keine Mg-Verluste, auch nicht bei sehr hohen Mg/Ca-VerhÄltnissen (l300).Die Störung durch Phosphat-Ionen wird kompensiert durch Zugabe von 800 g P (Phosphat)/50 ml Lösung.Die StabilitÄt der Reagenslösungen konnte wesentlich verbessert werden durch Aufbewahrung der Lösungen im Dunkeln bei 0 C. Der Einflu\ der AlkalitÄt auf die Mg-Bestimmung wurde untersucht und die StabilitÄt des Mg(OH)₂-Titangelbes überprüft.Es wird eine Methode beschrieben, die sich bei der Untersuchung von Pflanzenmaterial gut bewÄhrt.     

Use of blotting-paper collectors for the separation and X-ray fluorescent determination of traces of heavy metals (Cu, Hg, Ag) in water and waste water

Summary Traces of Hg, Ag and Cu were separated in the range of 0.5–500 g with blotting-paper collectors and were subsequently determined directly with energy dispersive X-ray fluorescence. For comparison, spectrophotometric determinations were carried out as well. The results were in good agreement. The collectors contained 0.2 mM ZnS, in case of Ag a thioureide collector was also employed. Limits of detection were 0.2 g Hg, 0.4 g Cu and 0.15 g Ag for the ZnS collector and 0.13 g Ag for the thioureide collector.

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Verwendung von Flie\papier-Kollektoren zur Abtrennung und röntgenfluorescenzspektrometrischen Bestimmung von Schwermetallspuren (Cu, Hg, Ag) in Wasser und Abwasser

Zusammenfassung Hg, Ag und Cu im Bereich von 0,5–500 g wurden auf Flie\papier-Kollektoren abgetrennt und direkt durch energiedispersive Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Die Ergebnisse wurden durch Spektralphotometrie überprüft. Die Kollektoren enthielten 0,2 mM ZnS, für Ag statt dessen auch Thioureid. Alle Ergebnisse waren in guter übereinstimmung. Die Nachweisgrenzen für den ZnS-Kollektor betrugen 0,2 g Hg, 0,4 g Cu, 0,15 g Ag; für den Thioureid-Kollektor 0,13 g Ag.

     

Beitrag zur schnellen Analyse geringer Mengen mineralischer Stoffe mit der Emissionsspektrometrie

Zusammenfassung Es wird ein emissionsspektrometrisches Pastillenabfunkverfahren beschrieben, mit dem in 500 g Oxidgemisch CaO, SiO₂, MgO, Al₂O₃, TiO₂, MnO, P₂O₅ und Cr₂O₃ einfach und schnell quantitativ bestimmt werden können. Die Proben werden mit dotiertem wasserfreiem Natriumtetraborat aufgeschlossen, mit Graphit vermischt, zu einer Pastille gepreßt und mit Be als Bezugselement mindestens zweimal je 20 sec abgefunkt. Die beobachtete Streuung der Analysenwerte hängt in stärkerem Maße von der Wägegenauigkeit und der Verteilung der Elemente im Probenmaterial als von der Homogenität der Pastille und der Apparategenauigkeit ab. FÜr eine Einzelbestimmung werden etwa 24 min benötigt. Die Nachweisgrenzen liegen mit 40 sec Integrationszeit fÜr Ca, Si, Al, Mn und Ti zwischen 1,3 und 0,1 g.Durch längere Integrationszeiten, änderung der Verhältnisse Probenmenge/Aufschlußmittel und Aufschlußsubstanz/Graphit läßt sich die Empfindlichkeit des Verfahrens steigern. Es können dann erheblich kleinere Einwaagen als 500 g untersucht werden.

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Summary A pellet-spark technique is described, which in combination with a direct reading optical emmission instrument, allows the rapid and simple quantitative determination of CaO, SiO₂, MgO, Al₂O₃, TiO₂, MnO, P₂O₅ and Cr₂O₃ in 500 g portions of non-metallic samples. The samples are fused with calcinated sodium tetraborate, mixed with graphite, pelleted and sparked two times each for about 20 seconds with beryllium, serving as internal standard. The repeatability of the analytical results depends far more on the weighing accuracy and the distribution of the elements in the sample, than on the homogeneity of the pellets and the accuracy of the apparatus.One determination requires 24 minutes.The limits of detection vary from 1.3 to 0.1 g for Ca, Si, Al, Mn and Ti, when an integration time of 40 seconds is applied. Longer integration times, the variation of the ratios sample size/fluxing agent and fusion matter/graphite will increase the sensivity of the method, permitting far smaller amounts than 500 g to be analysed.

     

Thermal effects on glass As2Se3·As2Te3

The DTA trace of the chalcogenide glass As₂Se₃·As₂Te₃ shows a single glass transition at 142 °C, a single crystallization exotherm depending on the heating rate, and two melting endotherms, at 290 °C and 312 °C. The X-ray diffraction for a crystallized sample indicates the presence of two solid solution phases: Te in As₂Se₃ (rich in Se) and Se in As₂Te₃ (rich in Te), confirming that the single crystallization peak of the initially homogeneous phase (singleT _g ) represents two coincident peaks superimposed. The crystallization of the glass phase is also clearly manifested in the time-dependence of the electrical conductivity and microphotography.

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Zusammenfassung Die DTA-Kurve von chalcogenidem Glas As₂Se₃·As₂Te₃ läßt eine Glastransformation bei 142 °C, eine von der Aufheizgeschwindigkeit abhängige exotherme Kristallisation und zwei endotherme Schmelzvorgänge bei 290 und 312 °C erkennen. Röntgendiffraktometrie der kristallisierten Probe zeigt das Vorliegen von zwei Phasen fester Lösungen:Te in As₂Se₃ (reich an Se) und Se in As₂Te₃ (reich an Te). Das steht in Übereinstimmung damit, daß der Kristallisationspeak der ursprünglich homogenen Phase (einT _g -Wert) zwei sich überlagernde Peaks repräsentiert. Die Kristallisation der Glasphase ist klar an der Zeitabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit und durch Mikrophotographie zu erkennen.

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As₂Se₃·As₂Te₃ 142 °, 290 312 dg. : As₂Se₃ ( ) Se As₂Te₃ ( ), , ( _g ), . .

     

Tests for elemental sulphur and arsenic based on the formation of arsenic sulphides

Summary Tests for elemental sulphur and arsenic have been based on the formation of arsenic sulphides, dissolution in ammonia and reaction with lead solution. A further test for arsenic employs the reaction with thiosulphate. Antimony, tin and selenium do not interfere. The limit of identification is 5 g for sulphur and 3 g for arsenic.

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Zusammenfassung Es werden Nachweise für elementaren Schwefel und elementares Arsen beschrieben. Sie beruhen auf der Bildung von Arsensulfiden aus den Elementen und Reaktion mit Bleilösung nach Auflösung in Ammoniak; für Arsen wird au\erdem die Reaktion mit Thiosulfat benutzt. Antimon, Zinn und Selen stören nicht. Die Nachweisgrenze beträgt für Schwefel 5 g und für Arsen 3 g.

     

Polarographische Bestimmung von Eisen(III)-dimethyldithiocarbamidat (Ferbam)

Zusammenfassung Eine Methode zur polarographischen Bestimmung von Ferbam wird beschrieben. Die Messung erfolgt klassisch polarographisch in Citrat-Phosphat-Puffer und impulspolarographisch (Single-Sweep-Verfahren) in Natriumacetat-Natriumcitrat-Grundlösung. Die untere Nachweisgrenze liegt für die konventionelle Gleichspannungspolarographie bei 2 g/ml und für die Impulspolarographie bei 0,2 g/ml.

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Summary A new method is described for the polarographic determination of Ferbam. The measurement is carried out for the classical d.c. method in citratephosphate buffer, and for the single-sweep method in a supporting electrolyte of sodium citrate and acetate. The lower limit of detection is 2 g/ml for the conventional d. c. polarography and 0.2 g/ml for the pulse polarography (singlesweep method).

     

Nickel- und Manganbestimmung mit Formaldoxim

Zusammenfassung Es wurden empfindliche, exakte Methoden zur Bestimmung von Mangan(II) und Nickel(II) auf Grund der Bildung der Formaldoximkomplexe beschrieben. Photometrisch können 0,06–20 g Ni oder Mn/ml, polarographisch 0,6–100 g Ni/ml erfa\t werden. Das Formaldoximreagens ist durch Abdestillieren aus konzentrierter Lösung von Formaldehyd und Hydroxylamin leicht zugänglich. Die Bestimmungen sind schnell und einfach durchzuführen, die relativen Fehler sind auch bei Spurenanalysen kleiner als 3%.     

Die Anwendung des Impinger-Prinzips bei der Bestimmung von Ammoniak und Ammoniumionen in der Atmosph?re

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Gehaltes der Luft an NH₃ und NH₄-Ionen wird ein Verfahren beschrieben, bei dem die Probenahme mit einem Impinger erfolgt, dessen HÜlse so ausgebildet ist, daß sie zugleich als Destillationskolben fÜr die unbedingt erforderliche Abtrennung des Ammoniaks von Störsubstanzen dienen kann. Die analytische Bestimmung erfolgt mit Neßlers-Reagens.Im optimalen Meßbereich zwischen 15 und 100 g NH₃/m³ Luft ergibt sich fÜr die Standardabweichung des Verfahrens ein Wert von etwa 5% rel. Die relative Nachweisgrenze liegt bei etwa 5 g NH₃/m³ Luft fÜr ein Meßzeitintervall von t=30 min und fÜr einen Luftdurchsatz von 1 m³/30 min.FÜr Immissionsmessungen läßt sich die Probenahmeapparatur ohne Schwierigkeiten in einem Kraftfahrzeug installieren.

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Summary A method is described for the analysis of ammonia and NH₄ ions in air. An impinger is used for sampling, the socket of which is developed in such a way that it can be used as a distilling flask for the absolutely necessary separation of ammonia from interferring substances. Neßler's reagent is employed for the analytical determination.The standard deviation of this method was found to be about 5% rel. for the most favourable range of measuring between 15 and 100 g/m³. The relative limit of detection amounts to about 5 g/m³ along with a measuring period of 30 min and an air flow of 1 m³/30 min.The sampling apparatus can be installed in a motor vehicle without difficulties.

     

Komplexbildung im System Ni2+—o-Methylbenzamidoxim

Zusammenfassung Die Komplexe des Ni²⁺ mit o-Methylbenzamidoxim wurden in neutraler und in alkalischer Lösung spektrophotometrisch untersucht. Die Bildungskonstanten sindK ₁=40 für 11 undK ₂=1,7·10² für 12 in neutraler Lösung und ₁ = =(3,92 ±0,2) · 10⁴für 11 und lgK = lg ₁ + lg ₂ = 3,45 ± ±0,15 für 12 bei 25° und =1 in alkalischer Lösung.

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Complex formation in the systemeNi ²⁺—o-methylbenzamide oxime

The complexes of Ni²⁺ with o-methylbenzamide oxime were investigated spectrophotometrically in neutral as well as in alkaline solution. The formation constants areK ₁=40 for 11 andK ₂=1.7·10² for 12 in the neutral solution and ₁ = =(3.92 ±0.2) · 10⁴ for 11 and lgK = lg ₁ + lg ₂ = 3.45 ± ±0.15 for 12 at 25° and =1 for the alkaline solution. *** DIRECT SUPPORT *** A3615139 00007