微波消解ICP-MS测定烟草中痕量稀土元素

采用微波消解ICP-MS测定了烟草中痕量稀土元素,探讨了采用115In-103Rh双内标元素校正系统对分析信号漂移的补偿作用及利用干扰校正因子进行氧化物及多原子离子干扰的校正,方法的检出限为0.7~2.5 ng.L-1,测定下限为0.1~0.49 ng.g-1,RSD≤15%。用于不同产地的烟草中稀土元素分析表明,稀土元素的分布特性及分馏规律与当地的土壤环境有着密切的相关性,可用于烟草源区的定性判别和鉴定。     

落叶松与白桦树中微量及稀土元素的ICP-MS检测方法研究

利用微波消解法处理植物灰分样品,讨论了混合酸组成、混酸配比、固液比和微波消解时间对样品制备结果的影响.优选微波消解方案:微波压力(MPa)0.5、1.0、1.5、2.0,消解时间(min)4、3、3、10的微波程序,混合酸体系HNO3-HCl-HF-HClO4(体积比为6 ∶ 2 ∶ 1 ∶ 1).在此条件下, 进行了方法准确度实验和测量结果重复性实验, 该方法经植物国家标准物质(GBW07603)验证,微量元素测试结果的相对误差为1.06% ～5.60%,相对标准偏差为0.87% ～5.25%;稀土元素测试结果的相对误差为1.82% ～10.2%,相对标准偏差为2.14% ～8.00%.应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.结果表明, 微波消解法处理植物灰分样品, 具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点, 测定结果的准确度和精密度令人满意.     

ICP-MS法测定土壤中十五种稀土元素

采用微波消化土壤样品,通过优化等离子体功率、雾化器流量等仪器参数,找出最佳的测定条件,直接测定了土壤中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu15种稀土元素含量。结果表明,各个元素的方法检出限为0．004—0．024ng／mL,样品的检出下限为0．09—0．30ng／mL,结果较为满意。     

珍珠中痕量稀土元素的ICP-MS测定及其分布特性

探讨了等离子体质谱(ICP-MS)分析珍珠样品中稀土元素的基体效应及多原子离子干扰,并采用干扰校正因子进行有效的校正,以In-Rh双内标校正体系进行分析信号动态漂移的监控和补偿,建立了珍珠样品中稀土元素的ICP-MS分析方法。方法的定量检出限为0．1～0．5ng／g,RSD≤15％(n=5)。所建立的方法用于标准物质Gui-1、Gui-2、Gui-3及人工养殖珍珠的分析。珍珠中稀土元素的分布与分馏特性与其生长环境密切相关。     

海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究

建立了微波消解样品处理、电感耦合等离子体质谱法测定海洋生物体中稀土元素的方法.用人发标准参考物质(GBW09101)、植物标准参考物质(GBW07603)以及实际样品标准加入回收的方法对文中所述的分析流程进行确认.实验结果表明,所建立方法的测定结果与标准参考物质的标准值或推荐值一致;样品标准加入实验的回收率在97%～104%之间.方法的定量下限为0.01～0.31 ng·g-1(10σ,n=10,干样).     

ICP-MS法同时测定烟草中17种微量元素

采用微波消解前处理样品、电感耦合等离子体质谱检测的方法,同时测定了烟叶中铍(Be)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、锶(Sr)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)和铀(U)共17种元素,回收率90·27%~110·4%,检出限0·3521~345·3ng/L,相对标准偏差1·65%~9·86%。实验结果表明,该方法能满足痕量分析的要求。用此方法对来自5个地区的烟叶样品进行了考察,研究了以上元素随产地、部位不同的分布特性,发现同一品种不同地区、部位的烟叶中上述元素的含量存在一定的差别。     

电感耦合等离子体质谱测定中草药中痕量稀土元素的研究

本文报道了微波消解／ICP－MS测定中草药中痕量稀土元素的新方法。在优化实验条件下，方法的检出限为0.71-15.2pg/mL，相对标准偏差为0.80%-3.3%，加标回收率为87.4%-106%。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和多元素同时测定等优点。     

ICP-MS测定屠宰场废水中总磷的方法研究

屠宰场废水中有机质含量高且颜色深,采用常规污水分析方法-消解分光光度法测定总磷较为繁琐.通过蒸干-灼烧法对样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方便快速地测定出屠宰场废水中总磷的含量.经实际样品验证,加标回收率为95.2%~102.0%.方法测定结果准确可靠,测定范围宽且效率高,对分析工作者具有一定的借鉴意义和参考价值.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定土壤中微量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中稀土元素

本文建立了微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定花生仁中的La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 14种稀土元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入103 Rh内标元素有效消除了非质谱干扰,选用八极杆碰撞/反应池技术有效地消除了质谱干扰。氦碰撞反应气流速为4.5mL/min时背景等效浓度(BEC)最低。结果表明,选择体积比4∶1的HNO3-H2O2体系微波消解充分,14种稀土元素的检出限小于0.0011ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.60%。该方法具有简单、快速、准确的特点,可作为花生中稀土元素同时测定的可靠方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定人尸体10种器官组织样品中15种痕量稀土元素的研究

采用ICP MS法对人尸体 1 0种器官组织样品中痕量稀土元素测定进行了研究 ,选择了最佳仪器工作参数 ,用铑 (Rh)为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移 ,检出限为 0 .0 0 5 ( 89Y)～ 0 .0 2 3( 172 Yb)ng mL ,肝样品的加标回收率为 81 %～ 1 1 8% ,相对标准偏差为 1 .6%～ 1 4%。在严格质量控制的基础上用HNO3 HClO4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,直接对人尸体的肺、肝、骨、甲状腺、小肠、胃、肌肉、肾、脾和心中 1 5种痕量稀土元素进行测定。     

碱熔样-ICP-MS直接分析高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立一种碱熔样-ICP-MS直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。此方法测定限达到：非稀土元素0.007-1.036μg/g,稀土元素0.001-0.057μg/g,精密度<10%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠地分析手段。     

离子色谱非梯度洗脱法同时测定7种稀土元素的研究

研究了离子色谱非梯度洗脱法同时测定7种稀土元素的方法,用草酸一元淋洗液,采用非梯度洗脱方式,以PAR为显色荆,在520nm处对7种稀土元素同时进行检测。考察了淋洗液的组成、浓度、pH及流量等因素对被测组分分离和测定的影响,选择了显色剂的浓度、流量和检测波长,并进行了干扰实验,在选定的最佳分离测定条件下,测定了7种稀土元素的线性回归方程、检出限0．04～0．20mg／L,回收率在94．3％～101．5％之间。本方法已用于稀土氧化物的高温氯化产物中稀土元素的测定。     

Energy-adjusted pseudopotentials for the rare earth elements

Nonrelativistic and quasirelativistic energy-adjusted pseudopotentials and optimized (7s6p5d)/[5s4p3d]-GTO valence basis sets for use in molecular calculations for fixed f-subconfigurations of the rare earth elements, La through Lu, have been generated. Atomic excitation and ionization energies from numerical HF, as well as SCF pseudopotential calculations using the derived basis sets, differ by less than 0.1 eV from numerical HF all-electron results. Corresponding values obtained from CI(SD), CEPA-1, as well as density functional calculations using the quasirelativistic pseudopotentials, are in reasonable agreement with experimental data.     

稀土萃取分离技术方法研究

稀土在工业诸多领域中发挥着关键作用,在增材制造材料和介电材料等高新技术领域均显示出可期的应用前景。稀土元素的分离是衔接稀土资源与高性能稀土功能材料的关键过程,所以高效提纯稀土元素变得尤为重要。本文梳理了化学沉淀法、离子交换与吸附法、萃取色层法、溶剂萃取法、液膜分离法这些经典方法和化学气相传输法、氧化还原法、萃取沉淀法、微生物法、非平衡溶剂萃取法这些新技术方法的优缺点和适用性,侧重分析了这些技术方法在节能减排方面的最新研究情况,并展望了稀土分离提纯领域的重点发展方向,以期为稀土资源的绿色高效开发利用提供依据和借鉴。     

氟化络合-ICP-MS法测定稀土金属中的难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb

针对稀土金属中难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb在HCl或HNO3中不易溶解的性质,本文在前人工作基础上,采用HF络合-ICP-MS结合的方法,有效地将上述元素溶解在溶液中,并利用ICP-MS高灵敏度和多元素同时测定的优势,成功建立了稀土金属中难熔金属杂质元素Ta、Mo、W、Ti、Nb的测定方法。其操作过程较传统化学方法简便,灵敏度也更高。本文分析了氢氟酸的络合过程,试验了稀土氟化物沉淀对被测元素的吸附作用和内标法的校正作用。方法检出限在0.3～1.5ng／mL,测定下限0.0005％～0.0010％,回收率在89.2％～118.9％,相对标准偏差为4.6％～9.7％。     

Determination of rare earth elements in seawater by on-line column preconcentration inductively coupled plasma mass spectrometry

A home made column of commercially available iminodiacetate resin, Muromac A-1 (50–100 mesh) was used to concentrate rare earth elements (REEs) (15 elements: Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, and Lu) in seawater. An automated low pressure flow analysis method with on-line column preconcentration/inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is described for the determination of REEs in seawater. Sample solutions (adjusted to pH of 3.0) passed through the column. After washing the column with water, the adsorbed elements were subsequently eluted into the plasma with 0.7 M nitric acid. Calibration curves were accomplished by means of purified artificial seawater with a sample loading time of 120 s. Detection limits (DLs) of the on-line column preconcentration/ICP-MS by eight replicate operations were between 0.040 and 0.251 pg ml⁻¹ for REEs in the artificial seawater. The precision was less than 8.9% for REEs and one sample can be processed in 7 min using a 7 ml of sample. The proposed method was applied to determine REEs in coastal seawater of Hiroshima Bay, Japan.     

银菊珍珠胶囊中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析

建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定银菊珍珠胶囊中稀土元素的方法。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质（GBW 07603）和国际柑橘叶标准物质（NIST1572）中的稀土元素,结果与标准值一致。该方法已被用于分析银菊珍珠肢囊样品中的稀土元素。     

茶叶中稀土元素的萃取分离-ICP-AES法测定

采用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮(PMBP)苯溶液萃取分离-ICP-AES法同时测定茶叶中15种稀土元素,消除了基体的干扰,并对样品前处理方法、萃取分离条件进行了考查.方法回收率为: 92.3%～112%,相对标准偏差＜2.5%.在最佳工作条件下,测定了茶叶标准物质(GBW07605)中稀土元素,结果与标准值吻合.