恒电流吸附计时电位法的研究 Ⅱ.铜、铅的微分吸附计时电位法连测

研究了ＮＨ３／ＮＨ４Ｃｌ底液中，铜、铅与水杨基荧光酮（ＳＡＦ）形成的络合物在悬汞电极上的恒电流吸附计时电位溶出行为。讨论了富集时间，溶液ｐＨ值，溶出恒电流大小及铜、铅浓度比值等对ｄｔ／ｄＥ～Ｅ溶出曲线的影响。并得出了连测铜铅的条件。     

电位溶出分析法同时测定锡, 铅, 铜

本文应用电位溶出分析法进行同时测定锡、铅和铜的研究。结果发现在草酸溶液中锡、铅和铜有分离清晰的平台,其溶出讯号与浓度呈线性关系,可用于定量分析。用这一方法测定了某些罐头食品中痕量锡、铅和铜,获得满意的结果。     

乳化剂OP存在下微分电位溶出法同时测定铅铜的研究

在乳化剂ＯＰ存在下及０．３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，铅，铜在峰电位－０．５５Ｖ及－０．３４Ｖ处分别有一灵敏的溶出峰。详细探讨了溶出分析的最佳条件。本方法已用于发酵酒，配制酒，蒸馏酒及饮料中铅，铜的直接测定，回收率为９０．６％－１１０％，ＲＳＤ为０．２％－８．２％，检出限为０．０２５－０．００５４μｇ／２０ｍＬ范围。     

微分电位溶出法测定人发中铜铜镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮＨ４Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，－１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％－１０４．６％。并对ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４和ＮＨＯ３－Ｈ２Ｏ２消化发样进行了比较。     

托美汀的吸附伏安法研究

在０．２ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ底液中，托美汀在悬汞电极上有一灵敏的还原峰。峰电位为Ｅｐｃ＝－１．４８Ｖ，该峰具有明显的吸附性，峰电流ｉｐｃ与ＴＯＬ浓度在４．０×１０＾－９－７．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系；检出限为５．０×１０＾－１０ｍｏｌ／ｌ，用该法测定了片剂ＴＯＬ的含量，结果良好。     

电流氧化溶出计时电位法同时直接测定地质物料中痕量铜铅

在HNO_3-Fe~(3 )-NaCl-VC介质中用电流氧化溶出计时电位法同时直接测定地质物料中的痕量铜、铅。方法的检出限分别为0.24、0.14μg·g~(-1),精密度(RSD)分别为2.35％、3.96％,线性范围分别为10～1000、2～1000μg·ml~(-1)。测定了26个国家一级地球化学标准参考物质中的铜和铅,测定值和标准值一致。     

高次谐波示波计时电位法

本文提出了高次谐波示波计时电位法。ＥＴ，ｄＥ／ｄｔ－ｔ曲线的二次或三次谐波信号可以利用由双Ｔ滤波器构成的选频放大器获得，谐波幅值使用万用表测量，讨论了直流电流大小和溶解氧对高次谐小谐波幅值的影响，实验结果表明，谐波示波图的重现性良好，谐波幅值与去极剂浓度有线性关系。     

差分脉冲吸附溶出法测定痕量铜

本文报道一种差分脉冲吸附溶出测定痕量铜的方法，在３．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ双硫腙－０．５ｍｏｌ／Ｌ，ＮａＯＨ－０．０１ｍｏｌ／Ｌ，ＥＤＴＡ底液中，在汞膜电极上于－０．５Ｖ，吸附富集铜－双硫腙配合物３ｍｉｎ，然后记录其在一０．８７Ｖ的差分脉冲阴极溶出峰，溶出峰高与铜浓度在０．５～１０ｎｇ／ｍＬ范围内有线性关系（ｒ＝０．９９８），检测限为０．３ｎｇ／ｍＬ。应用本方法测定地质化探化试样，电镀废水中的痕     

铜（铅）－Ferron－氯化四苯胂络合物吸附波研究

在ＨＣｌ￣（－）六次甲基四胺介质（ｐＨ４．６２）中，铜（铅）－Ｆｅｒｒｏｎ氯化四苯胂络合物产生灵敏的络合吸附波。峰电位分别为－１．４１Ｖ和－０．５７Ｖ（Ｕｓ．ＳＣＥ）。峰电流与铜、铅浓度分别在０．０００４～０．４μｇ／ｍＬ和０．００２～０．８μｇ／ｍＬ之间呈线性关系，检出限分别为０．０００２μｇ／ｍＬＣｕ和０．００１μｇ／ｍＬＰｂ。研究了极谱波的性质和电极反应机理。用拟定的方法连续测定水样和食品中的铜、铅，结果满意。     

微分电位溶出法测定人发中铜铅镉锌的研究

本文报道了０．００２５ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＨＣｌ－０．２ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）ＮＨ＿（４）Ｃｌ底液中连续测定人发中铜、铅、镉、锌的微分电位溶出法。四元素峰电位分别为－０．２０Ｖ，－０．４６Ｖ，－０．６７Ｖ，一１．０２Ｖ（ＳＣＥ），峰形好，灵敏度高，干扰少，测定发样相对标准偏差≤４．３％，回收率为９７．６％～１０４．６％。并对ＨＮＯ＿３－ＨＣｌＯ＿４和ＨＮＯ＿（３）Ｈ＿（２）Ｏ＿２消化发样进行了比较。     

肝炎患儿发锌,铜,铅,镉含量的分析

采用闰溶出法测定８２例肝炎患儿的头发中锌,铜,铅,镉含量。结果显示,大多数急,慢性肝炎患儿发锌含量降低;发铜增高者仅占１／４和１／８,肝慢性肝炎中发铜降低者红占１／３,为急性肝炎的３倍;     

利用碘离子增感效应和金电极导数阳极溶出法研究铜、铅和镉的同时测定

本文使用金电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,铂电极为对电极,在硫酸-碘化四乙基铵介质中减小了铋对铜的干扰,提高了铅、镉测定灵敏度.用导数阳极溶出法,可同时测定铜、铅和镉,它们的溶出峰电位分别为 0.25,-0.12和-0.27V、检测下限分别可达:铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ)0.2ppb,镉(Ⅱ)0.05ppb.在选定的条件下,溶出峰电流与浓度很好地成线性关系.本文还用三角波循环伏安法观察了电极反应过程.     

微分脉冲吸附溶出伏安法测定苯胺的研究

苯胺经重氮化、偶合反应定量生成的偶氮化合物具有很强的电活性。作者用微分脉冲吸附溶出伏安法测定偶氮化合物来定量分析苯胺的含量。以ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝１０）缓冲液为底液，富集电位为－０１５Ｖ，富集时间１２０ｓ，电位扫描速度４ｍＶ／ｓ，在－０６７０Ｖ处产生一个灵敏度高、峰形好的溶出峰。苯胺浓度在１０－９～１０－７ｍｏｌ／Ｌ时与峰电流成线性关系。用印染厂土壤、废水和广州垃圾填埋场的渗出液作标准回收试验，平均回收率分别为９８２％、９７０％、９７５％，测定的相对标准偏差为４３％、４０％、３３％。     

2.5次微分溶出伏安法同时测定人脑中铜,铅,镉,锌

本文通过硝酸－硫酸混合酸消化脑样，在０．０３ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４底液中，采用悬汞电极２．５次微分阳极溶出伏安法同时测定人脑中铜、铅、镉、锌四种微量元素。在选定的实验条件下，所述元素的浓度在５～１００ｎｇ／ｍＬ范围内与峰高成线性关系。用于人脑中铜、铅、镉和锌的分析，其相对标准偏差分别为６．５％、１０．５％、１２．７％和３．１％，其回收率为９８．０％、９４．０％、１０２．０％和１０４．０％。     

电位溶出法测定过氧化氢中痕量铅铜

试剂30％H_2O_2中铅铜杂质量,原我国标准中不单独测定,而E.Merck标准中采用萃取比色法测定,需取大量试样分解蒸干,比较费时,且测铅条件严格,不易掌握。新近我国修订的该标准中采用阳极溶出法是可行的。本文试用电位溶出法测定H_2O_2中铅铜,较阳极溶出法所用仪器更简单,操作方便,不用除氧,     

溶出计时电位仪

溶出计时电位法是近年来被逐渐重视起来的一种电化学分析方法。特别是以玻态石墨电极为指示电极的溶出计时电位法能获得很高的灵敏度。这一方法的要点是先将待测离子在恒电位的条件下电解沉积于玻态石墨电极的表面,然后在恒电流的条件下使之溶出,不同的金属将根据其不同的氧化还原电位     

丙酸睾丸素的吸附阴极溶出伏安法研究

在ｐＨ为６．０的Ｂ－Ｒ缓冲溶液中，丙酸睾丸素于电位－１．４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）左右处出现一个灵敏的附阴溶出峰。经５ｍｉｎ富集后，阴极溶出峰电流与浓度在１．３８×１０＾－＾８－７．３×１０＾－＾８ｍｏｌ／Ｌ范围内成线笥关系，该方法用于注射液中丙酸睾丸素含量测定，回收率８０％－８６％。检测下限为４．１×１０＾－＾９ｍｏｌ／Ｌ。     

75—3A型汞膜电极快速极谱仪

厦门大学化学系与厦门第二分析仪器厂试制成功75-3A型汞膜电极快速极谱仪。该仪器应用集成电路装置。仪器包括线性扫描电路、电极系统和记录电流部分。用两只运算放大器作为线性扫描电路和电流放大器。铂球镀银沾汞的汞膜电极代替滴汞电极作常规极谱分析,也可用为溶出分析。用此种电极和仪器在有关单位按常规极谱分析已用于铜合金中的铅和锌,矿物中的铜、铅、镉和锌,铝合金中铋、铜和铅的测定;借溶出法已用于海水痕量铜、镉和锌,二氧化锆中痕量铜、     

氧氟沙星—镁络合吸附波的研究

本文用多种电化学方法研究了氧氟沙星与镁离子的相互作用及其极谱伏安行为，在０．０１ｍｏ１／Ｌ的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃ１缓冲溶液中（ｐＨ＝９．２），氧氟沙星与镁离子络合，产生一灵敏的还原峰，峰电位ＥＰ＝－１．７０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）．该峰为不可逆的络合吸附峰，还原峰电流与镁离子浓度在４×１０－６～２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，可望用于镁离子的分析测定．本文还测定了该络合物的络合比，探讨了电极反应机理与络合物结构．     

半微分阳极溶出伏安法同时测定水样发样中铜铅镉锌

研究了用半微分阳极溶出伏安法同时测定水样和儿童发样中的铜、铅、镉、锌,选择了最佳测定条件。在乙二胺-三乙醇胺溶液中,作出很好的极谱图。峰电流与铜、铅、镉、锌浓度在5～75ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,回收率在98％～106％。方法迅速、简便、灵敏准确。