Hydride generation-graphite furnace atomic absorption spectrometry: new prospects

Summary Methods are described for the interference free determination of As and Se in seawater as well as marine tissues and sediments based on the generation of AsH₃, and SeH₂ using NaBH₄ with subsequent trapping in a graphite furnace at 600° C. Calibration is achieved with simple aqueous working curves having sensitivities of 24±4 and 72±17 pg/0.0044 A for As and Se, respectively. Absolute detection limits of 30 pg As and 70 pg Se are estimated. Precision of determination is 2–3% for As and 5–10% for Se.

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Graphitofen-AAS mit Hydriderzeugung: neue Entwicklungen

Zusammenfassung Verfahren werden beschrieben zur störungsfreien Bestimmung von As und Se in Meereswasser sowie marinen Geweben und Sedimenten, die auf der Erzeugung von AsH₃ und SeH₂ mit Hilfe von NaBH₄ und anschließender Graphitofen-AAS (600° C) beruhen. Die Eichung erfolgt mit einfachen Eichkurven, die mit wässrigen Lösungen hergestellt werden (Empfindlichkeit: 24±4 bzw. 72±17 pg/0,0044 A für As bzw. Se). Die absoluten Nachweisgrenzen liegen bei 30 pg As und 70 pg Se. Die Präzision beträgt 2–3% für As und 5–10% für Se.

     

Konduktometrische Bestimmung kleiner Bleimengen

Zusammenfassung Kleine Bleimengen (0,2–0,005 mg Pb in 50 bzw. 20 ml Lösung) lassen sich konduktometrisch mit H₂S-Wasser als Maßflüssigkeit zuverlässig bestimmen. Die Sicherheit der Titration wird besonders von folgenden, experimentell geprüften Faktoren beeinflußt: Verhältnis von Gas- und Flüssigkeitsvolumen im Vorratsgefäß der H₂S-Lösung, Temperaturkonstanz der Maß- und Analysenlösung, Verhältnis der Normalität von Maßlösung und Bleilösung, p_H-Wert sowie Art und Behandlung des destillierten Wassers. Der Einfluß dieser und aller anderen, die Genauigkeit der Methode bedingenden Faktoren wird an Hand experimenteller Daten erörtert. Bei Berücksichtigung aller Fehlerquellen können Pb-Mengen über 0,02 mg mit einem Fehler von ± 2%, Mengen von 0,005 mg noch mit etwa ± 10% bestimmt werden.     

Bestimmung von Tannin in Zinksulfatelektrolyten und Retourlaugen der Germaniumgewinnung

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Tanninbestimmung in Zinksulfatelektrolyten und Lösungen aus der Germaniumgewinnung wird beschrieben. Es beruht auf Bromierüng und jodometrischer Rücktitration unverbrauchten Broms. Der mittlere Fehler der Einzelmessung beträgt ±8% bei 2 · 10^–6 M und ±6% bei 10^–4 M Lösungen. Die Methode kann für Gehalte von 1–150 mg Tannin/l eingesetzt werden. Starke Reduktions und Oxidationsmittel in Konzentrationen über 2 · 10^–5 Äq./l verursachen Störungen. Durch Vorbehandlung der Probe mit Zinkstaub wird die Störung durch Oxidationsmittel ausgeschaltet.

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Determination of tannin in zinc sulphate electrolytes and residual liquors of the germanium production

Summary The method is based on bromination and iodometric back-titration of excess bromine. The average error of a single measurement is ±8 % for 2×10^–6 M and ±6 % for 10^–4 M solutions. The method can be employed for tannin contents of 1–150 mg/l. Strong reductants and oxidants in concentrations of more than 2×10^–5 eq./l cause interferences. Pretreatment of the sample with zinc dust eliminates the interference by oxidants.

     

Thermisch stimulierte Ströme in Hochdruckpolyäthylen

Zusammenfassung Zur Untersuchung des Leitungsmechanismus in Polyäthylen (LDPE) wurden Messungen thermisch stimulierter Ströme im Temperaturbereich von –190 bis +40 °C durchgeführt. Dabei treten, abhängig von der Polarisationstemperatur, bis zu vier, teilweise nur als Schulter ausgeprägte Maxima auf. Zwei Peaks bei tiefer Temperatur, die im wesentlichen unabhängig von der Polarisationstemperatur sind, werden mit Injektion und Trapping von Ladungsträgern (Elektronen oder Löcher) in Verbindung gebracht. Der Hauptpeak bei hoher Temperatur, dessen Erscheinen abhängig von der Polarisationstemperatur ist, kann mit einer Dipolorientierung PE-eigener Dipole erklärt werden.

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Summary Thermally stimulated currents have been measured in low-density polyethylene in the temperature range from –190 to +40 °C. In this range four peaks are discernable, of which two near –170°C and –135°C are interpreted in terms of electron or hole injection and subsequent detrapping. The depolarisation phenomenon at higher temperatures is strongly sensitive to polarisation temperature and can be explained in terms of dipole orientation.

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Die diesem Bericht zugrunde liegenden Arbeiten werden mit Mitteln des Bundesministers für Forschung und Technologie im Rahmen des Technologieprogramms gefördert. Die Verantwortung für den Inhalt liegt jedoch allein bei den Autoren.     

Volumetrische Mikroanalyse des Iridiums

Zusammenfassung Es wird eine mikroanalytische Methode zur quantitativen Bestimmung von Iridium als Element oder in Legierung beschrieben. Mengen von 0,2 bis 6 mg der Probe werden, nach Aufschluß mit Cl₂ und NaCl und folgender Oxydation, mit Hydrochinon bzw. Kaliumferrocyanidlösung bei Gegenwart von o-Dianisidin als Indikator titriert. Der mittlere Fehler beträgt: –1,3±1% für die Ferrocyanid- und –3,2±0,5% für die Hydrochinontitration.Mit 1 Abbildung.     

Rascher Nachweis von Fluorid neben Phosphat in L?sungen, Suspensionen und Pulvern durch direkte Farbreaktion

Zusammenfassung Fluorid wurde als Thoriumfluorid am Festkörper direkt, oder bei Lösungen, am Filterpapier, gefällt, überschüssiges lösliches Thoriumnitrat mit angesäuertem Aceton eluiert und der verbleibende Niederschlag mit Chromazurol S (C.I.: Mordant Blue 29) zur Farbreaktion gebracht. Phosphat konnte dabei erfolgreich mit Wismutionen maskiert werden, so daß mit dieser Reaktion Fluorid noch in 10% Phosphatlösungen unbehindert nachgewiesen werden kann. Fluorapatit und Hydroxylapatit können so rasch unterschieden werden.Es wird nun möglich, durch Reaktion an der Festkörperoberfläche die Verteilung von Fluoridionen in Mineralen, Knochen und Zähnen sichtbar zu machen, was Gegenstand weiterer Untersuchungen ist.Die Erfassungsgrenze für den Nachweis von Fluorid in Lösung beträgt mit Sicherheit 2 ng Fluorid (10l 10^–5 M Lösung). Aluminium stört (positive Reaktion), kann aber durch direkte Reaktion der Probe mit der Färbelösung in Gegenwart von EDTA (ohne Vorbehandlung mit Thorium) erkannt werden.

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Rapid detection of fluoride in the presence of phosphate in solutions, suspensions and powders by direct colour reaction

Summary Fluoride is precipitated as thorium fluoride, in case of liquid samples and suspensions on a sheet of filter paper, in case of solid samples, however, directly on the surface. The excess of soluble thorium nitrate is eluted with acidified acetone and the remaining precipitate is stained with Chromazurole S (C.I.: Mordant Blue 29). Phosphate can be masked successfully with bismuth ions, so that fluoride can be detected in 10% phosphate solutions as well as in pure water. The test can also distinguish between fluorapatite and hydroxyapatite.It is now possible to make visible the distribution of fluoride in minerals, bones and teeth; this will be subject to further investigations.Aluminium is interfering with the test (positive reaction), but it can be recognized by direct reaction of the sample with staining solution (in presence of EDTA), without treating the sample with thorium. The detection limit for fluoride in solutions is 2ng (10 l 10^–5 M solution).

Die Apatitproben wurden freundlicherweise von Herrn Wiss. Oberrat Dr. K. Becherer aus der Sammlung des Instituts für Mineralogie und Kristallographie der Universität Wien zur Verfügung gestellt, wofür aufrichtigst gedankt wird.-Fundorte: Jamilla/Spanien, Packstraße/Österreich.     

Die Bestimmung geringer Mengen Quecksilber

Zusammenfassung Durch colorimetrische Bestimmung mit p-Dimethylaminobenzylidenrhodanin ist es möglich, 20–150 g Quecksilber in 100 ml Lösung gut reproduzierbar neben den meisten anderen Metallen direkt zu erfassen. Ist der Quecksilbergehalt der zu analysierenden Proben gering, kann Quecksilber durch Zementation mit Kupferpulver angereichert werden. Die Zementation gelingt aus schwach sauren, auch salpetersäurehaltigen Lösungen praktisch vollständig, wenn 3 Std gerührt wird und etwa in der Lösung vorhandene oxydierende Substanzen zuvor mit SO₂ reduziert werden. Zur Zementation gut geeignetes Kupferpulver ist durch Ausfällen mit Zinkpulver aus schwach saurer Kupfersulfatlösung zu gewinnen. Das Zementat, Kupferpulver mit anhaftendem Quecksilber, wird nach Filtration in Salpetersäure gelöst und die Lösung dann direkt colorimetriert. Bei Einwaagen von etwa 10 g Probesubstanz können nach der beschriebenen Methode noch Gehalte von 2–5 ppm Hg mit einem Fehler von ±10% bestimmt werden.     

Selective amperometric titration of molybdenum with oxine in presence of DCTA

Summary In presence of DCTA molybdenum is selectively precipitated with oxine. The precipitation may be utilized for a volumetric determination with amperometric end-point detection. The influence of the ions which usually accompany molybdenum was established from the values obtained for the conditional solubility products of their oxinates. The behaviour of Cu(II), Fe(III), W(VI) and Al(III) was studied experimentally. It is shown, that Cu, Fe and W are completely masked by DCTA, Al was masked with NH₄F.Correct results are obtained with Mo concentrations in the initial solution >1×10^–5 and 1sx10^–3 M. The standard deviation of the method amounts to ±0.02 mg, while the relative (%) standard deviation varies within 0.2 to 2.0.

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Selektive amperometrische Titration von Molybdän mit Oxin in Gegenwart von DCTA

Zusammenfassung Molybdän(VI) läßt sich mit Oxin in Anwesenheit von DCTA selektiv fällen. Die Reaktion kann zur volumetrischen Bestimmung verwendet werden, wobei der Äquivalenzpunkt amperometrisch ermittelt wird. Der Einfluß von Metallionen wird auf Grund der berechneten relativen Löslichkeitsprodukte der entsprechenden Oxinate geschätzt. Experimentell wurden die Schlußfolgerungen für das Verhalten von Cu(II), Fe(III), W(VI) und Al(III) geprüft. Die ersten drei werden nicht mitgefällt, während Al durch F^–maskiert werden kann. Der Anwendungsbereich der Methode umfaßt Mo(VI)-Konzentrationen >1·10^–5 und 1·10^–3 M. Die Ionen von Cu, Fe, Al und W, sowie diejenigen, welche leichter lösliche Oxinate bilden, stören nicht. Die Reproduzierbarkeit wird durch eine Standardabweichung von ±0,02 mg bzw. eine relative (%) Standardabweichung von 0,2–2,0 charakterisiert.

     

Successive substitution titration of cadmium and zinc with EGTA using carbon paste electrode for indication

Summary Cadmium and zinc can be determined in a single titration in the following manner: To the sample solution an ammonia/ammoniumchloride buffer is added to make the ammonia concentration 1,0–1,2 M (pH ca. 10). The titration is performed with amperometric indication using a carbon paste electrode and EGTA [ethyleneglycol-bis-(2-aminoethylether)-tetra acetic acid] as the titrant. After the end point for cadmium, excess amount of calcium-EDTA complex is added, and zinc is successively titrated with EGTA. The influences of iron(III), copper(II), lead(II) and manganese(II) have been examined. The conditions for carbon paste electrode indication have also been studied.

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Sukzessive Substitutions-Titration von Cadmium und Zink mit ÄGTA, indiziert mit der Kohlepaste-Elektrode

Zusammenfassung Cadmium und Zink können in einer einzigen Titration folgendermaßen bestimmt werden: Zu der Probelösung wird Ammoniak-Ammoniumchlorid-Puffer zugesetzt. Die Ammoniakkonzentration in der Endlösung sollte 1,0–1,2 M (pH ca. 10) betragen. Die Titration erfolgt mit ÄGTA [Äthylenglycolbis-(2-Aminoäthyläther)-tetraessigsäure] und wird amperometrisch mit der Kohlepasteelektrode indiziert. Nach dem Endpunkt für Cadmium wird ein Überschuß an CaÄDTA zugesetzt. Danach wird auch Zink mit ÄGTA titriert. Die Störungen durch Fe(III), Cu(II), Pb(II) und Mn(II) werden untersucht. Ebenso werden die Bedingungen für die Indikation mit der Kohlepasteelektrode untersucht.

     

Determination of copper in technical zinc electrolyte with the copper ion-selective electrode

Summary In technical zinc electrolyte of high ionic strength (10.4 M) a copper-sensitrode (type Cu₂Se/Ag₂Se) is able to measure direct-potentiometrically the copper content within a working range from 200 to 0.5 mg/l. The reproducibility of the potential readings is influenced by the quality of the electrode surface of the copper-sensitrode and by the composition of the reference cell. Zinc forms a surface layer on the sensor interfering with the emf-response. This effect may be avoided by a vibrating brush cleaning the electrode surface instantaneously. A special salt bridge developed for measuring in concentrated zinc solution diminished the liquid-junction potentials essentially. The determination of copper is not affected by cadmium (100–400 mg/l), manganese (1–4 mg/l), fluoride, chloride and arsenite. Iron(III) interfered considerably. The analyzing speed is lower than 10 min.

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Bestimmung von Kupfer in technischen Zinkelektrolyt-lösungen mit der Kupfer-selektiven Elektrode

Zusammenfassung In technischem Zinkelektrolyt hoher Ionenstärke (10,4 M) kann der Kupfergehalt im Arbeitsbereich von 200 bis 0,5 mg/l Cu direkt-potentiometrisch gemessen werden. Die Reproduzierbarkeit der Potentialwerte wird durch die Qualität der Elektrodenoberfläche der Kupfer-Sensitrode und die Zusammensetzung der Referenzzellen beeinflußt. Zink bildet eine Oberflächenschicht auf dem Sensor, die die Potentialanzeige stört. Dieser Effekt kann durch ständiges Bürsten der Elektrodenoberfläche mit einer vibrierenden Bürste verhindert werden. Eine speziell für die Messung in konzentrierter Zinkelektrolytlösung entwickelte Salzbrücke vermindert wesentlich die Diffusionspotentiale. Die Kupferbestimmung wird nicht beeinflußt durch Cadmium (100–400 mg/l), Mangan (1–4 mg/l), Fluorid, Chlorid und Arsenit, Eisen(III) stört erheblich. Die Analysenzeit beträgt weniger als 10 min.

     

Ozonolytic determination of double-bond positions in olefins by gas chromatography

Summary Olefinic compounds are reacted with ozone in CCl₄/CH₃OH solution, yielding specific cleavage products, from which the original position of the double bond can be deduced. By reduction with dimethylsulfide the resulting methoxyhydroperoxides are converted into aldehydes and ketones, which are determined by temperature-programmed gas chromatography on silicone columns. The lower compounds (C₁-C₁₀) are analyzed as dinitrophenylhydrazones, the less volatile higher ones as such. 100% yields were obtained for monoolefins of different structures and chain lengths (up to C₃₀).

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Ozonolytische Bestimmung von Doppelbindungen in Olefinen durch Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die Olefine werden in CCl₄/CH₃OH-Lösung mit Ozon behandelt, wodurch spezifische Spaltprodukte entstehen, aus denen man die ursprüngliche Lage der Doppelbindung ableiten kann. Die entstandenen Methoxyhydroperoxide werden durch Reduktion mit Dimethylsulfid zu Aldehyden und Ketonen umgesetzt, die durch temperaturprogrammierte Gas-Chromatographie an Siliconsäulen analysiert werden. Die niedrigeren (C₁-C₁₀) Verbindungen werden als Dinitrophenylhydrazone bestimmt, die weniger flüchtigen höheren als solche. Für aliphatische Monoolefine verschiedener Struktur und Kettenlänge (bis C₃₀) wurden 100%ige Ausbeuten erhalten.

Lecture presented at Euroanalysis I Conference, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg, Germany.     

Photometrische Titration der St?rkepolysaccharide mit Jod

Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung der beiden Stärkekomponenten beruht auf der Beobachtung, da\ die Jodsorption von Amylose schon bei einer Konzentration an freiem Jod [J_f] von etwa 5 · 10^–5 n beendet ist, während das Amylopektin erst bei höheren [J_f]-Werten merkliche Mengen davon binden kann. Der genaue Endpunkt der Jodaufnahme von Amylose wird durch photometrische Titration bei 625 nm mit 0,005 n Jodlösung in An- und Abwesenheit einer bekannten Amylosemenge bestimmt. Aus dem Unterschied der Extinktionen vor Beginn der Reaktion des Amylopektins mit Jod wird die Amylosekonzentration des untersuchten Präparates berechnet. Für die Analyse werden je nach dem Amylosegehalt nicht mehr als 1–10 mg Probe/100 ml benötigt. Fehler der Extinktionsbestimmung: ±2–3%.

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Summary The quantitative determination of starch components is based on the observation that the uptake of iodine by amylose is complete at about 5 · 10^–5 n free iodine concentration (under the conditions of the present investigations) while the amylopectin can bind iodine only at a higher free iodine concentration. The exact end-point of the iodine uptake by amylose has been determined by photometric titration at 625 nm with 0.005 n iodine solution before and after adding of a known amount of amylose to the investigated starch solution. The original amylose content has been calculated on the basis of the difference between the extinction values measured in absence and in presence of the extra-added amylose. The extinction values were determined before the beginning of the amylopectiniodine reaction. For such a determination a 1–10 mg sample is sufficient; the error of the extinction measurement is not higher than ±2–3%.

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Fräulein Ch. Lehmberg danke ich für ihre Hilfe bei den experimentellen Arbeiten.     

O-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)benzoes?ure als Reagens zur polarographischen, inversvoltammetrischen und photometrischen Be(II)-Bestimmung

Zusammenfassung o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoesäure bildet mit Be(II) einen Chelatkomplex, der zu polarographischen, inversvoltammetrischen und photometrischen Bestimmungen verwendet werden kann. In Gegenwart von Al(III), Fe(III), Co(II), Ni(II) und Cu(II) erfolgt die Komplexbildung bevorzugt mit Be(II), wenn die Selektivität des Komplexbildners durch Zugabe von Methanol oder Acetonitril erhöht wird. Für die Polarographie lassen sich die störenden Kationen mit Solochromviolett RS maskieren. So können z. B. bis 10^–9 Mol/ml Be(II) mit einem 3000fachen Al(III)-Überschuß bei einem relativen Fehler von ± 4% simultan bestimmt werden.

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O-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoic acid as reagent for the polarographic, inverse-voltammetric and photometric determination of beryllium(II)

o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoic acid forms a chelate complex with Be(II) which can be used for polarographic, invers-voltammetric and photometric determinations. In the presence of Al(III), Fe(III), Co(II), Ni(II), and Cu(II) the formation of the Be(II)-complex is selective if methanol or acetonitrile is added. In the polarographic technique interfering cations can be masked with Solochrome Violet RS. 10^–9 mol/ml of Be(II) can be determined simultaneously with a 3000-fold excess of Al(III) with an error ± 4%.

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Zum Teil vorgetragen auf der GDCh-Tagung in Karlsruhe, 13.–18. 9. 1971.     

Photometrische Bestimmung von kleinen Mengen Chlorid in Selen, Tellur, Gallium und Wismut

Zusammenfassung Die Probe wird mit Salpetersäure in Gegenwart von Silbernitrat gelöst. Das entstandene Silberchlorid trennt man durch Zentrifugieren ab und zersetzt es anschließend mit Chromschwefelsäure in einer Bestimmungsapparatur. Dabei entstehende flüchtige Chlorverbindungen werden in einer schwefelsauren Kaliumpermanganatlösung zu Chlor oxydiert, das mit o-Tolidin ein gelbes Oxydationsprodukt bildet. Die Extinktion dieser Gelbfärbung wird photometrisch gemessen und die entsprechenden Chloridmengen an Eichgeraden ermittelt. 1–100 g Chlorid können bestimmt werden. Die Standardabweichung beträgt für den Bereich 1–10 ppm maximal ±0,6 ppm Cl und bei der Bestimmung von etwa 200 ppm maximal ± 2,8 ppm Cl.

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Photometric determination of small amounts of chloride in selenium, tellurium, gallium and bismuth

The sample is dissolved in nitric acid in presence of silver nitrate. The silver chloride is separated by centrifuge and decomposed in a glass equipment by chromosulphuric acid. Resulting volatile compounds of chlorine are oxidized by potassium permanganate in sulphuric acid solution to chlorine, which forms with o-tolidine a yellow oxidation product. The absorbance of this coloration is measured by photometry and corresponding amounts of chloride are found out by calibration curves. 1 to 100 g of chloride can be determined in the range of 1 to 10 ppm Cl with a standard deviation of ±0.6 ppm Cl and at approximately 200 ppm Cl with ± 2.8 ppm Cl.

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Wir danken Herrn Dr. G. Iwantscheff, Forschungslaboratorien der Siemens AG, für wertvolle Anregungen und Herrn Dr. v. Sturm, Forschungslaboratorien der Siemens AG, für die Überlassung von polarographisch ermittelten Chlorgehalten in Selenproben.     

Komplexometrische Wismutbestimmung

Zusammenfassung Für die komplexometrische Bestimmung der Wismut-Ionen wurde in der 1-(o-Arsonophenyl-azo)-2-naphthol-3,6-disulfonsäure ein neuer, gut brauchbarer Indicator festgestellt. 2 Tropfen der 0,5% igen wäßrigen Lösung des Natriumsalzes dieser Verbindung werden 100 ml der zu titrierenden schwach salpetersauren Lösung zugefügt. Die entstandene Rotfärbung schlägt bei der mit Komplexon III-lösung im p_H-Bereich 1–3 durchgeführten Titration im Äquivalenzpunkt in reines Gelb um. Wismutmengen zwischen 2 und 200 mg können mit einem durchschnittlichen Fehler ±0,3% bestimmt werden. Der relative Fehler der Methode beträgt ±0,1%, ihre Standardabweichung ± 0,07 ml.Die Bestimmung wird von den Ionen folgender Metalle gestört: Thorium, Cer(IV), Zirkonium, Lanthan, Uran(VI), Eisen(III). Die störende Wirkung von Eisen(III) läßt sich jedoch durch Reduktion mit Ascorbinsäure leicht beseitigen. Von Anionen stören unter anderem Phosphat, Chlorid, Sulfat, und Fluorid.Die Untersuchung der Indicatoreigenschaften sowohl der 1-(o-Arsonophenyl-azo)-2-naphthol-3,6-disulfonsäure als auch anderer aromatischer Arsonoverbindungen ähnlicher Zusammensetzung wird in unserem Institut weiter fortgesetzt.Herrn Ladislaus Pallos danken wir für die Herstellung des Indicators.     

Turbidimetrische Bestimmung von Aluminium

Zusammenfassung Eine turbidimetrische Methode zur quantitativen Bestimmung von Aluminium wurde vorgeschlagen. Das Verfahren ist für alkalische und saure Ausgangslösungen anwendbar. Der geprüfte Konzentrationsbereich liegt zwischen 10^–2 und 10^–3 mg Al/ml; der Fehler der Methode beträgt ± 2%.Die Probe wird in einem 50-ml-Meßkolben vorbereitet. Sie enthält 10 ml Schutzlösung, die zu untersuchende Aluminiumsalzlösung oder Aluminatlösung und wird bis zur Marke mit Boraxpufferlösung (pH 10) aufgefüllt. Nach 20 min Erhitzen bei 80° C und Abkühlen auf 25° C wird die Trübung gemessen. Mit Hilfe der Thermoanalyse, der Röntgenstrukturanalyse, der IR-Spektrophotometrie und der Elektronenmikroskopie wurde bewiesen, daß sich unter den gegebenen Bedingungen ein Bayeritniederschlag bildet.

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Turbidimetric determination of aluminium

Summary A turbidimetric method for quantitative determination of aluminium was suggested. The procedure can be used for both alkaline and acid solutions. The concentration range tested was between 10^–2 and 10^–3 mg Al/ml; the error of the method is ± 2%.The sample is prepared in a 50-ml graduated flask. The flask contains 10 ml of protective solution, the aluminium salt or aluminate solution to be investigated, and is filled up to the mark with borate buffer solution (pH 10). After 20 min heating at 80° C and cooling to 25° C the turbidity is measured. With the aid of thermoanalysis, X-ray structural analysis, IR spectrophotometry and electron microscopy it was proved that a Bayerit precipitate forms under the specified conditions.