ICP-AES法同时测定硅铝钡合金中硅铝钡

硅铝钡合金作为炼钢用的新型合金元素加入剂和脱氧剂，有利于造渣除杂质，细化晶粒，提高钢的强度和低温韧性。这种合金目前无统一的测定方法，大多采用重量法测硅和钡，滴定法测铝，但这些方法操作繁琐，周期长，使用有毒试剂多。本文用ICP-AES光谱法测定硅铝钡合金中硅、铝、钡，所测结果与化学法测定结果基本一致。方法简便、准确、快速、干扰少、精密度好。     

铅-钙合金光谱标样的制备与标定

通常用的铅 钙合金光谱标样比较缺乏 ,且钙含量范围一般只能做到 0 .2 %以下。本文试验此类合金光谱标样的制备与标定。可制备出钙含量范围从0 .0 1%～ 2 %的铅 钙合金标样 ,采用直读光谱分析法检验其均匀性 ,用原子吸收光谱法和ＥＤＴＡ容量法分析定值[1,2 ] ,制备出了结果满意的标准样品。1　试验部分1.1　主要仪器ＧＧＸ 5型原子吸收分光光度计 ,附钙空心阴极灯 (北京地质仪器厂 )。ＡＲＬ 4 4 6 0直读光谱仪 (瑞士ＡＲＬ公司 )ＧＷ 0 .15型中频感应炉1.2　试验方法利用中频感应炉、石墨坩埚 ,加金属铝作保护 ,将铅和钙于 (70 0± 30 )…     

络黑T光度法测定水的硬度

目前 ,水的硬度测定方法有 EDTA络合滴定法 [1]、偶氮氯膦 光度法 [2 ]及 4-甲基偶氮胂 光度法 [3] ,而络黑 T光度法则未见有文献报道。试验发现 ,在一定条件下 ,络黑 T与钙、镁形成的络合物具有相同的最大吸收波长 ,灵敏度基本一致。由此建立了一种测定钙、镁总量的新方法。该方法简便、快速。用于自来水和锅炉水的硬度测定 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器钙标准溶液 :称取基准碳酸钙 0 .1 0 0 0 g于烧杯中 ,加少许水 ,滴加盐酸 (1 1 )使其溶解 ,煮沸 ,冷却后定容至 1 L,使用时稀释成 4.0μg· ml-1标准溶液。镁标准溶…     

原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡

铅钙锡铝合金广泛用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。合金中微量钙的测定有汞分离ＥＤＴＡ容量法[1] ,氯化铅 铜试剂分离ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,原子吸收光谱法[3 ] 。锡的测定通常采用邻苯二酚紫 十六烷基三甲基溴化铵吸光光度法[4 ] 。而用原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中钙和锡的方法还未见报道。科研所研制生产的铅钙锡铝合金中含钙0 0 75 %～ 0 .12 % ,含锡 0 .4 %～ 0 .6 % ,含铝 0 .0 2 %～ 0 .0 3% ,余量为铅。本文用原子吸收光谱法同时测定其中的钙和锡 ,吸收波长分别为 4 2 2 .7和2 86 3ｎｍ。为了防止铅钙锡铝合金中锡水…     

氢氧化钠熔融法分解硅铝铁测定硅

硅铝铁作为一种硅系铁合金 ,以其优异的脱氧、脱硫能力 ,较高的合金利用率 ,正广泛应用于冶金行业中 ,但其分析方法仍无国家标准。对其硅的分析一般均衍用硅铁中硅的分析方法重量法[1] 和比色法 [2 ] 。重量法中采用过氧化钠熔融法 ,该方法对坩埚的腐蚀严重 ,使用几次坩埚即被蚀穿。而且过氧化钠价格昂贵 ,性质不稳定不易保存。比色法采用硝酸 -氢氟酸溶样 ,样品不易溶解完全 ,造成分析结果偏低。经过理论和试验证实 ,采用氢氧化钠熔融法[3] 分解硅铝铁 ,该方法对坩埚腐蚀小 ,而且试剂便宜 ,适应性好。1　试验方法称取氢氧化钠 4g于镍 (铁 )…     

微波消解火焰发射光谱法测定奶粉中钙

微波消解样品具有快速、分解完全、元素无挥发性损失、玷污小、空白值低等优点 ,目前在分析领域中应用越来越多[1] 。测定钙 ,通常用原子吸收光谱法和ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,也有报道用火焰发射光谱法直接对水样中钙进行测定[3] 。本文采用微波消解乳样 ,样液用 2 5ｇ·Ｌ- 1镧溶液稀释至一定体积后用火焰发射光谱法测定 ,用标准曲线法定量。该法线性范围大 ,重复性好 ,无需钙空心阴极灯 ,结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＡＡ6 80 0原子吸收光谱仪 (日本岛津 )ＭＫ Ⅱ型压力自控微波溶样系统 (上海新科微波技术研究所 )镧溶液 :2 5 ｇ·…     

ICP-AES法测定硅铝钙锶钡合金中的钙、锶、钡

长期以来 ,铝一直作为钢液的终脱氧剂 ,结果在钢中残存大量的难熔三氧化二铝聚集夹杂 ,轧制后这种夹杂在钢中形成长链状 ,对钢材性能有很大危害。近几年来 ,人们研究应用硅铝钙锶钡系列复合合金替代铝作为钢液的终脱氧剂。它可以明显地净化钢液 ,减小夹杂物尺寸 ,球化夹杂物 ,在很大程度上改善了钢材的性能。对于混合物中钙、锶、钡的分别分析 ,由于其化学性质的相似性 ,很难用化学分析方法准确测定 ,有报道用电化学方法分析碱土金属中的钙、锶、钡[1] ,流动注射 ｐＨ梯度技术测定锶、钡[2 ] ,配位滴定分析硅钙钡铁合金中钙、钡[3 ] ,而硅…     

硅钙合金中钙含量的快速测定方法

硅钙合金中钙含量的测定一般采用ＨＮＯ3 ＨＦ ＨＣｌＯ4 溶样 ,ＨＣｌＯ4 冒烟除硅 ,氨水分离以除去铁铝等干扰后用ＥＤＴＡ直接滴定的方法[1] 。该方法须经ＨＣｌＯ4 两次冒烟、两次氨水分离 ,手续较繁琐、费时 ,成本高、操作不便 ,且易造成测定误差。本文研究了硅对钙测定的干扰及ＥＤＴＡ、磺基水杨酸、三乙醇胺(ＴＥＡ)与钙、铁、铝等离子间的络合平衡关系 ,制定出硅钙合金中钙含量快速测定方法。1　试验部分1.1　主要试剂磺基水杨酸 (ＳＳＡ)溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 11.2　试验方法移取含一定量硅、钙、铁、铝离子的试液于铂皿中 ,加入一定…     

称量法制备气体标准物质称量不确定度评定的简化方法

气体标准物质作为保证分析测量结果准确性的计量标准而在科学研究、环境检测、医疗卫生、石油化工、电力、煤炭、机械等国民经济的各个领域得到广泛的应用.其制备方法多种多样,目前国际上通用的配气方法有分压法[1]、静态容量法[2]、称量法[3]和动态容积法[4]等.称量法是以国际单位制基本单位质量作为基准的绝对方法,它具有最高的准确度,是国际上公认的基准方法.国际标准化组织也出版了相应的标准(ISO 6142-2001) [5]以对称量法配气进行规范.     

钯合金中钯的络合滴定

近年来络合滴定测定钯国外曾报导用硫脲(Thio)释放Pd-EDTA中之EDTA,以二甲酚橙为指示剂,用铅返滴释放之EDTA,计算钯含量。该法选择性较好,Fe~(3+)、Ti~(4+)、La~(3-)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Zr~(4-)等等都无干扰,是分析钯合金的较好方法。我们分析钯合金时先以纯钯试验,按文献[1]