胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量。在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L月桂酸-100 mmol/L氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离。电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03～15、0.05～15、0.2～250、1.5～300和2.0～500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L。5种组分的加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)在0.3%～3.2%之间。该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定。     

反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量

采用反相高效液相色谱法同时测定黄连中巴马亭及小檗碱的含量,色谱条件:ODSC18色谱柱(4.6mm×250mm);流动相为乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钠水溶液(pH2.5)=30∶70(V/V);流速0.6mL/min;测定波长268nm.巴马亭和小檗碱的回归方程分别为C=1.696×10-5A+0.8401,R2=0.9999;RSD=0.015%和C=1 580×10-5A+0.5114,R2=0.9999,RSD=0.14%.回收率分别为99.09%～101.30%和98.96%～101.86%.此方法准确、快速、简单.     

高效液相法测定胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗碱

 用高效液相 (HPLC)梯度洗脱法同时测定复方胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗含量。使用No va PakC18柱 ,以乙腈和 0 0 2mol/L磷酸盐缓冲溶液 (pH 7 0 )为流动相 ,3,5 二硝基苯甲酸作为内标溶液 ,使用UV检测器 ,在 2 5 4nm处对样品中上述 3种成分进行测定。测定结果表明 ,呋喃唑酮在 14 1 2mg/L～ 12 70 8mg/L、甘珀酸钠在 10 0 6mg/L～ 90 5 4mg/L、盐酸小檗碱在 99 2mg/L～ 892 8mg/L时其相对峰面积 (标准品与内标的峰面积之比 )与进样质量浓度有良好的线性关系 ,其线性相关系数分别为r =0 9997,r =0 9995和r =0 9991。     

毛细管电泳安培法检测黄连中的生物碱

本文建立了一种简单快速的毛细管电泳安培检测法分离检测黄连中的黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、和药根碱.以150 μm的铂电极为工作电极,考察并优化了影响分离和检测的条件.在80 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加50%甲醇(pH 6.0),分离电压15 kV,检测电位1.2 V (vs.Ag/AgCl)的条件下,黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱在8min内获得良好分离.黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱的峰电流面积和浓度分别在1.0×10-5～2.0×10-7,1.0×10-5 ～8.0×10-8 mol/L,1.0×10-5～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-5～2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系.检出限(S/N=3)低达10-8mmol/L.方法应用于微波辅助溶剂提取黄连中生物碱的测定,回收率在97.0%～104%,RSDs≤3.8%,结果满意.     

高效液相色谱法在长链烷基小檗碱衍生物定量分析中的应用

采用高效液相色谱法(HPLC)对8-十六烷基小檗碱的含量进行测定,色谱条件为Thermo Hypersil Gold C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(V/V=80:20,用H3PO4溶液调p H至4.0),柱温:30℃,流速:1.0 m L/min,进样量:50μL。方法检出限为4 ng/m L,线性范围20~3000 ng/m L,回归方程y=91.501x+578.98,相关系数R2=0.9993,回收率为78.3%~89.9%(n=6),日内和日间相对标准偏差分别为3.4%~5.1%和5.4%~7.4%(n=6)。方法可用于对添加8-十六烷基小檗碱的大鼠血浆的测试。     

毛细管电泳法测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的煎出量

 建立了利用毛细管电泳简便、准确地测定白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱煎出量的方法。采用自组装毛细管电泳装置,采用75μmi.d.×50cm弹性石英毛细管,以0 05mol/LNa2B4O7 CH3OH(体积比为85∶15)溶液作缓冲液,运行电压为14kV,检测波长为232nm。另外,通过实验优化了提取溶剂中乙醇的含量。实验结果表明:以小檗碱、巴马汀提取量为指标,30%(体积分数)的乙醇水溶液是提取白头翁汤中黄连和黄柏共煎生物碱的最佳溶剂。小檗碱和巴马汀的质量浓度分别在15 0mg/L～65 0mg/L、12 5mg/L～50 0mg/L时与其峰面积有良好的线性关系;小檗碱的平均回收率不低于95%。     

胶束增敏荧光光度法测定小檗碱的含量

在pH 10的磷酸盐缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对小檗碱的荧光有明显的增敏作用,且其荧光的增强程度与小檗碱浓度在2.0×10-9～1.0×10-3mol·L-1之间呈线性关系.此反应对小檗碱的检出限(3S/N)为1.29×10-9mol·L-1.利用此反应作为测定小檗碱的方法并应用于小檗碱片剂的分析,测得结果与药典法测定结果相符,对药片的标示量而言,测定所得回收率的平均值为99.8%,测定结果的相对标准偏差(n=5)的平均值为0.17%.     

十二烷基硫酸钠增敏荧光光谱法测定盐酸小檗碱

基于十二烷基硫酸钠(SDS)对盐酸小檗碱荧光有显著增敏作用,建立了测定盐酸小檗碱的荧光光谱法。在pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱与0.01mol·L-1的SDS溶液反应15min后,体系在530nm处的荧光强度达到最大。盐酸小檗碱的浓度在1.0~10mg·L-1范围内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.23mg·L-1。方法应用于制剂中盐酸小檗碱含量的测定,结果与药典法测定结果一致。加标回收率在94.9%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.7%之间。     

PSA分散固相萃取和高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中多杀菌素的残留量

建立了用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术测定蔬菜中多杀菌素残留量的方法。样品经乙腈提取并用无水硫酸镁和氯化钠混合盐盐析后,上层乙腈经分散固相萃取净化,采用HPLC-MS测定。结果表明:多杀菌素A在0.1μg/L～1 mg/L范围内线性良好,相关系数达0.9999;多杀菌素D在1μg/L～5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996;在青椒、萝卜、甘蓝等样品中4个加标水平的平均回收率(n=6)为83.2%～111.9%,相对标准偏差为0.6%～9.1%;多杀菌素A和多杀菌素D的方法检测限分别为0.04μg/L和0.2μg/L。     

柯楠因诱导寡聚腺嘌呤核苷酸双螺旋结构增强赛博绿Ⅰ荧光及柯楠因的高灵敏和高选择荧光检测

柯楠因是原小檗碱类生物碱类似物.研究发现,在近生理酸度下柯楠因与寡聚腺嘌呤核苷酸(poly A16)形成双链结构,明显增强DNA嵌入染料赛博绿I(SG I)的荧光.在优化条件下,530 nm处荧光增强与60～600 nmol/L的柯楠因呈线性关系,检测限(3σ)为30 nmol/L.方法选择性好,同倍含量的小檗碱类似物不产生干扰.将所建立的方法用于柯楠因合成样的测定,回收率在92.5%～105%之间,相对标准偏差RSD小于3.1%(n=3).     

反相高效液相色谱法测定雷公藤提取物中雷公藤甲素含量

应用反相高效液相色谱法检测了雷公藤提取物中雷公藤甲素的含量。样品经洗脱提取后,以Ｃ１８化学键合硅胶为固定相,乙腈－水（４０∶６０,Ｖ／Ｖ）为流动相,用２１０ｎｍ波长定量检测。测定结果表明,雷公藤甲素浓度在０．２５～４．００ｍｇ／Ｌ范围内线性良好,最低进样检测浓度为０．１ｍｇ／Ｌ。批内（ｎ＝５）及批间（ｎ＝５）测定相对标准偏差分别为１．９％～６．５％和２．７％～７．８％,回收率为８９．８％～９２．０％。     

基于氨基柱的高效液相色谱-示差折光检测器方法分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成

建立了基于氨基柱的高效液相色谱分析媚丽葡萄香气糖苷的糖基组成的方法.媚丽葡萄果皮经提取缓冲液(0.1 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4,pH 7.0,13%(V/V)乙醇)浸提,葡萄香气糖苷提取物在柠檬酸-磷酸盐缓冲液(pH 5.0)中用AR2000糖苷酶水解,释放出糖基,经氨基柱分离,用高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)分析.色谱分析条件为:柱温35℃,RID温度35℃,进样量20 μL,流动相为乙腈-乙酸乙酯-水(60∶25∶15,V/V),流速1.0 mL/min.结果表明,鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、芹菜糖和葡萄糖在线性范围内线性关系良好(R2>0.996),检出限为93~123 mg/L,定量限309~409 mg/L, 5 g/L各单糖的峰面积的精密度(n=10)为2.3%~6.4%;糖基样品的各单糖加标回收率在73.8%~125.7%之间.以糖基类别划分的媚丽葡萄各类香气糖苷的摩尔百分比为: 6-O-α-L-吡喃鼠李糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,4.1%~6.1%;6-O-β-D-吡喃木糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,2.3%~8.8%;6-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,0.1%~3.9%;6-O-α-L-呋喃芹菜糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,5.5%~9.8%;6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖苷,76.3%~86.8%.媚丽葡萄成熟过程中,各类香气糖苷的含量及其总量与浆果成熟度之间没有明显的相关性.     

高效液相色谱法同时测定香兰素与邻位香兰素

建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.在流动相为5% 乙酸-乙腈(60 :40,体积比),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃的优化条件下,香兰素和邻位香兰素可在5 min内实现分离.测定结果表明,香兰素和邻位香兰素在10 ～240 mg/L范围内线性关系良好...     

液相微萃取-高效液相色谱法快速测定唾液中尼古丁含量

建立了一种以液相微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱快速、有效测定唾液中尼古丁含量的方法。确定了以磷酸三丁酯为有机溶剂、2 mL 0.05 mol/L KOH调节2 mL样品溶液为给出相,10 mmol/LKH2PO4(pH=3.0)为接收相;搅拌速率为500 r/min,萃取时间为17 min的尼古丁优化萃取条件。方法的线性范围0.1-50 mg/L,相关系数r2=0.9996;检出限为0.05 mg/L(S/N=3);相对标准偏差<5%(n=5);相对回收率为96.3%-102.2%。实验证明该法可用于唾液等生物体液中碱性物质的测定。     

高效液相色谱–原子荧光光谱法测定水产品中4种砷形态

建立高效液相色谱–原子荧光光谱法对水产品中4种砷形态[亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸、二甲基砷酸]进行测定。优化后的实验条件:负高压为270 V,灯电流为80 m A,原子化高度为10 mm,硼氢化钾浓度为20 g/L(含5 g/L KOH),载流为体积分数5%的盐酸。方法的线性范围为0~100μg/L,线性相关系数大于0.999。各种砷形态的检出限为0.20~0.45μg/L;测量结果的相对标准偏差为1.98%~4.81%(n=6);加标回收率为88.4%~101.7%。该方法灵敏度高,快速、准确,检测成本低,可用于水产品中砷形态的检测。     

离子对色谱法同时分离测定吡啶及咪唑离子液体阳离子

建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31～0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%～0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%～98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱,以甲醇∶水∶磷酸（４５∶６５∶０．５）为流动相,以ＵＶ２１０ｎｍ为检测波长,测定中成药制剂中１０－羟基－２－癸烯酸（１０－ＨＤＡ）的含量,１０－ＨＤＡ浓度在０．００６～０．０３０ｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,检测限为０．２ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３∶１）。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。     

反相硅胶整体柱离子对色谱法快速测定吡啶离子液体阳离子

建立了整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗快速分离测定4种吡啶离子液体阳离子的方法。分离采用C18反相硅胶整体柱,以离子对试剂(用柠檬酸调节pH值)-乙腈为淋洗液,并采用多级梯度洗脱程序。实验考察了色谱柱、离子对试剂、乙腈浓度、色谱柱温度及流速对吡啶阳离子保留的影响,并讨论了其保留规律。咪唑阳离子的保留符合碳数规律。最佳色谱条件是:在流速3.0 mL/min,柱温30℃下,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠(pH 4.0)(A)+乙腈(B)为淋洗液进行梯度洗脱。淋洗梯度为0～2.0 min,10%B;2.0～2.5 min,10%～15%B;2.5～4.0 min,15%B;4.0～4.5 min,15%～20%B;4.5～10.0 min,20%B。在此条件下,4种吡啶阳离子可在7 min内基线分离。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.17 mg/L;峰面积的相对标准偏差(n=5)小于0.6%。将本方法用于实验室合成的离子液体样品和污水样品的分析,加标回收率在95.7%～99.0%之间。本方法准确、快速,具有较好的实用性。     

液相色谱法测定环氧氯丙烷工业中间体中的己二酸

建立了液相色谱仪测定环氧氯丙烷工业中间体中己二酸含量的方法。样品采用甲醇-10mm01／L磷酸缓冲液（体积比5：95）溶液提取,C18固相萃取柱净化,紫外检测器检测,外标法定量。己二酸在100～2000mg／L范围内线性良好,相关系数大于0．9999,按10s／Ⅳ计算,己二酸定量限为25．0mg／kg。添加回收率为91．1％～112．2％．测定结果的相对标准偏差为4．7％～7．9％（n=5）。该方法简单快速,回收率高,重现性好,满足工业分析要求。     

反相高效液相法测定血浆及尿液中的异烟肼

 建立了血浆及尿液中异烟肼的高效液相快速测定方法 ,以满足临床药物分析和法医学鉴定的需要 ,提高对血浆及尿液中异烟肼浓度检测的准确性。以香草醛为衍生化试剂 ,将异烟肼经柱前衍生为异烟肼 香草醛腙 ,直接对处理后样品中的腙进行定性、定量分析。以在空白人体液样本中定量添加标准异烟肼的方法考察了样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率等 ,并对健康受试者血液中的异烟肼浓度进行了监测。结果表明 ,方法的线性范围为 0 2mg/L～ 1 2 0mg/L ;检测限为 0 2mg/L ;日内、日间精度均小于 4 0 % (n =5) ;回收率在96 3 %以上。