氢化物发生-原子荧光光谱法在中药微量元素分析中的应用

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)用于测定可生成氢化物的金属元素,具有仪器结构简单、灵敏度高、气相干扰少和可多元素同时分析等优点.该文对HG-AFS在中药中微量及痕量As、Hg、Se、Pb、Cd、Sb和Ge分析中的应用及研究进展进行了评述,包括中药样品的预处理技术、消解方法、元素含量及形态分析.探讨了HG-AFS在中药微量金属元素含量和形态分析中存在的问题及应用前景.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定胡蜂酒中无机元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定胡蜂酒中20种无机元素,建立无机元素对照指纹图谱,对重金属元素进行风险评估。结果表明,胡蜂酒中无机元素种类丰富,其中P、K、Na元素占测定总元素的96.14%。有害元素Pb、Cd、As、Hg、Cu含量符合国家药典标准要求,Cu的靶标危险系数(THQ)为1.00×10^-2,THQ<1说明摄入的重金属对人体健康造成的影响不明显。不同产区胡蜂酒金属元素含量存在差异,根据金属元素图谱得出元素含量按原子序数顺序出现相似的分布态势。结果表明,胡蜂酒中含有丰富的金属元素,很多为营养微量元素,有害元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu)含量符合药典要求,从金属元素方面单一来看,饮用胡蜂酒没有明显的健康风险。胡蜂酒无机元素指纹图谱可为胡蜂酒的鉴别提供一定的的参考依据。     

FAAS法分析当归、黄芪及当归补血汤中金属元素的形态

采用正辛醇-水分配体系模拟中药水煎液在人体肠胃中的分配情况,应用火焰原子吸收光谱法测定了当归、黄芪及当归补血汤中锌、铁、锰、铜、镁、钙、镍7种金属元素在药材中的总含量,以及水煎液中各金属元素的水溶态、醇溶态含量,探讨了配伍和酸度对水煎液中金属元素含量的影响。实验结果表明,中药中金属元素的形态与中药成分、配伍情况及作用靶位(肠胃)的酸度有关,配伍及酸度对中药中金属元素的溶出率及水煎液中金属元素的形态影响较大。     

治疗溃疡性结肠炎中药制剂金属元素含量分析

采用火焰原子吸收法检测了两种溃疡性结肠炎中药制剂中Ｍｎ、Ｃｒ、Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ等金属元素的含量。结果显示,肠炎宁灌肠散中Ｍｎ、Ｃｒ、Ｎａ、Ｍｇ元素含量均明显高于肠炎宁口服胶囊中含量,而Ｋ元素则明显低于口服胶囊中含量。结果提示,中药肠炎宁疗效与金属元素含量有一定关系。     

达乌里秦艽化学元素特征及其与环境关系

应用全谱直读等离子体发射光谱法（ICP—AES）对不同居群达乌里秦艽（Gentiana dahurica Fischer）中15种元素含量进行了测定,通过聚类分析和主成分分析探讨了其化学元素特征及与生态环境的关系,为深入认识该药材的元素特征及其功效提供参考。结果表明,达乌里秦艽药用部位元素含量较丰富,以大量元素K,Ca和Mg含量较高。不同居群元素含量水平显示出地理分布差异特点;且各元素之间具一定的协调促进或拮抗作用,这种作用在聚类分析中再次得到证明;主成分分析的结果表明,其元素特征可用“代谢增强”作用因子和“酶活促进”作用因子来体现。海拔对两个因子有正向促进作用;经纬度则对前者具负向影响,对后者具正向影响。     

桑蚕丝腺体和丝纤维中金属离子的含量

用不同的测试方法, 即质子诱导X射线发射(PIXE)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和原子吸收光谱(AAS)对桑蚕丝腺体和丝纤维中金属元素的含量进行了详细的表征. 结果表明, 在桑蚕丝腺体和丝纤维中含有钠、镁、钾、钙、铜、锌、铁、锰八种金属元素, 同时还可能含有微量的铷和锶. 这些金属元素在丝腺体和各种丝纤维(蚕茧丝、强拉丝和脱胶丝)中的含量都有所变化, 而这些变化可能与之在成丝过程(丝蛋白的构象转变过程)中所起的作用有关.     

ICP-MS快速测定蛤蚧中32种元素

采用微波消解-ICP-MS法测定了蛤蚧中32种常量与微量元素。结果表明,该法检出限为0.003～0.069μg.L1,精密度(RSD)介于1.6%～9.5%,实验回收率为93.5%～106.9%;常量元素中Ca、P、K、Na和Mg含量最高,必需微量元素中Fe、Zn、Se、Cr和Cu含量最高。实验结果为研究蛤蚧功效与元素关系提供了数据支持。     

微束X射线荧光和X射线吸收近边结构谱分析云南某铅锌矿区苔藓中铅的分布和形态

苔藓对重金属胁迫具有良好耐受性和一定的积累能力.本研究采集并测定了铅锌矿区苔藓和苔下土壤中重金属元素含量,利用微束X射线荧光光谱(Micro-X-ray fluorescence spectrometry, micro-XRF)测定了苔藓中重金属元素的分布,采用X射线吸收近边结构(X-ray absorption near edge structure, XANES)分析了苔藓中Pb的元素形态.研究表明,矿区苔藓具有较强的Pb、Zn、Cd、As积累能力,Pb和Zn最高含量可达1.06和1.23 mg/g, Cd和As最高含量可达30.5和13.2 μg/g.苔藓地上部(尤其是新生组织)是苔藓吸收并积累重金属的主要部位;矿区采集的小灰藓和匍枝青藓中部分金属元素分布规律不同,反应了不同苔藓种属对金属元素的吸收、积累和耐受机制的差异.XANES结果显示,Pb在小灰藓中主要以Pb3(PO4)2形态存在(约78%),表明生成Pb3(PO4)2沉淀可能是苔藓对Pb的耐受机制之一.     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中金属元素

采用灰化酸溶法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中钾、钙、钠、锌、铁和镁6种金属元素的含量.对仪器的工作条件作了详细的叙述.吸光度与6种金属元素的质量浓度之间均呈线性关系.应用此法测得3种婴幼儿奶粉中上述6元素的含量分别为779.41,563.69,779.37 mg/100 g(钾),627.56,430.33,488.6 mg/100 g(钙),254.6,163.5,223.3 mg/100 g(钠),5.90,4.98,6.04 mg/100 g(锌),8.86,7.11,8.00 mg/100 g(铁),55.2,46.4,81.3 mg/100 g(镁).以上数值均符合国家标准(GB 10766-1997)的规定.     

标准加入法在激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定粉末样品中的应用

采用固体混合制样方法研究了标准加入法在激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测定粉末样品中的应用。以汽车尾气催化剂中贵金属元素为研究对象,选择具有2,4-二巯基-1,3,5-三嗪官能团的硅胶(DMT)定量吸附不同含量的贵金属元素,与汽车尾气催化剂混合均匀后,制备成薄片,使用LAICP-M S方法测定各元素强度,以强度为纵坐标,硅胶中待测元素为横坐标绘制工作曲线,通过标准加入法计算汽车尾气催化剂中贵金属元素含量。讨论了不同官能团硅胶的选择,pH对贵金属吸附的影响,制样方式对均匀性的影响。结果表明,使用DMT硅胶在pH 3.85时吸附贵金属,将硅胶与样品研磨均匀后制备的样品均匀性与重复性较好。将该方法用于汽车尾气催化剂分析用标准样品的测试,3种贵金属元素测定结果与标准样品认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定玻纤滤筒中金属元素本底值的预处理方法探讨

探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值的降低效果,便于废气样品的分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸+硫酸和硝酸+EDTA、HCl处理后的滤筒进行分析,测得滤筒中金属元素的含量;对处理效果较好的一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底中铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸+硫酸处理后,滤筒中铅含量剧增;硝酸+EDTA处理滤筒,铅可以得到较好的去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好的溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒中金属元素的含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定的干扰较大。对硝酸+EDTA处理后的滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率75%。故以硝酸+EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品的分析。     

火焰原子吸收光谱法测定南湖菱中矿质元素

用火焰原子吸收光谱法测定嘉兴南湖菱中钾、钠、钙、镁、铁、铜、锌、锰、镉、铅金属元素的含量。结果表明，南湖菱中有较高的矿物质营养价值，有害元素的含量低于国家食品允许标准。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定当归补血汤中铅、铬、镉、砷

采用电感耦合等离子体原子发射光谱测定了当归、黄芪及两种药材不同配伍形式的水煎液中铅、铬、镉、砷等金属元素含量。比较了不同提取方法及磷脂类化合物对当归补血汤中这些金属元素溶出的影响。实验表明,当归、黄芪生药材及水煎液经硝酸消化,样品消解完全,能满足电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)检测的要求。方法加标回收率为83.0%~96.0%,相对标准偏差为0.36%~4.67%,且当归∶黄芪配比为1∶5时水煎液中重金属元素溶出率低于1∶1配比,证实了当归补血汤经典配方的合理性,为其临床疗效提供了有效依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定蒙药巴特日中17种元素的含量

建立了快速、准确同时测定蒙药巴特日中多种元素含量的方法。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定了蒙药巴特中17种常量、微量及重金属元素的含量,进行了加标回收实验,结果表明,巴特日中Ca、P、K的含量较高,富含Fe和Mg等营养元素,Pb、Cd等重金属元素均低于国家标准。相对标准偏差(RSD)在0.36%~0.86%,加标回收率为95.8%~103%。测定的实验数据准确,可靠,可用于蒙药巴特日中多种元素的同时测定。     

火焰原子吸收光谱法测定红松松针中微量元素含量

采用火焰原子吸收光谱法测定了长白山红松松针中K、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe和Mn 7种金属元素含量。结果表明,在常量元素中K、Ca含量较高,微量元素中Fe、Zn含量较高,7种金属元素含量由高到低顺序分别为:K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、Cu。可见松针中含有丰富的与健康密切相关的微量元素,具有较高的食用和药用价值。     

耐高盐碱蓬对湿地土壤中金属元素的富集特征研究

基于秦皇岛滨海湿地人工种植耐高盐碱蓬修复工程试验,通过分析湿地土壤沉积物及耐高盐碱蓬中不同金属元素的含量与变化,研究了耐高盐碱蓬对金属元素的富集特征。结果显示:湿地沉积物中Fe、Mn、Cr、Pb和Zn的浓度较高,分别为8 210. 94、110. 04、8. 78、8. 25、10. 95 mg/kg,Cd的浓度最低,平均值为0. 022 mg/kg,湿地试验区土壤中同一金属元素变异程度较小,分布较均匀。碱蓬体内重金属含量根据采集地点的不同有差异,但与各站位中土壤的重金属分布特征存在正相关性;其中碱蓬内Fe、Mn、Zn、Cu的平均含量相对较高,且Fe、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Pb元素在碱蓬根中的平均含量高于茎叶,而Cr在茎中的平均含量最高,Zn和Mo在叶中的含量最高。碱蓬的根、茎、叶对Cd的富集效果最好,其次为Mo、Cu,对Fe、Mn、Zn、As和Pb的富集效果相对较差,说明碱蓬对沉积物中不同金属元素的富集移出率存在差异。金属元素在碱蓬中的转移系数研究表明,Mo、Zn、Cd和Mn等元素可由根部转移到叶中,而Fe、Ni、Pb、As和Cu等金属元素固定在根部,该研究可为利用碱蓬修复湿地重金属污染提供理论基础。     

电感耦合等离子体质谱法测定地龙药材中铅、砷、汞、镉、铜元素的残留量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定不同产地和批次地龙药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)5种重金属元素的含量.采用微波消解进行样品前处理,结果表明:5种重金属元素的线性关系良好(r≥0.999 6),平均回收率在92.8%~95.2%范围内,方法的检出限在0.001 0~0.092 mg/kg范围内.方法灵敏度高,重复性好,方法准确.不同产地和批次的样品中5种重金属元素均有检出.地龙药材中Pb、As、Hg、Cd、Cu这5种重金属元素需要重点监控.     

土壤-温郁金体系中重金属的吸收富集研究

通过盆栽实验研究了铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）、汞（Hg）和砷（As）污染条件下,温郁金和种植土壤中重金属含量,分析了植物对重金属的吸收富集能力。结果表明,随着土壤中污染物的投加量增强,Cu、Pb、Cd、As元素主要集中在根部,而Hg元素由于其极易挥发的特性,其块根中含量反而随着Hg投加量的增加而减小。温郁金对不同元素的吸收富集能力不同,对Cd的富集能力最强,对Hg的富集能力最弱。