顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定烷基铅的研究

建立了顶空固相微萃取(HS SPME)与气相色谱 质谱(GC/MS)联用测定水样中四甲基铅和四乙基铅的方法,探讨了SPME萃取烷基铅的实验条件,并对GC/MS条件进行了优化。结果表明:四甲基铅和四乙基铅分别在5～1000ng/mL和1～500ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限分别为四甲基铅5.19ng/mL,四乙基铅1.05ng/mL。方法用于合成水样分析,四甲基铅和四乙基铅的回收率在87.5%～110.6%之间,相对标准偏差在1.7%～6.5%之间。     

顶空气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中的甲基叔丁基醚

建立顶空–气相色谱–质谱法测定土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检测方法。对顶空萃取进样器的工作条件进行优化,确定了最佳的顶空萃取条件:顶空平衡温度为85℃,顶空瓶恒温时间为30 min,平衡时间为1 min,传输线温度为110℃,进样针温度为90℃,进样时间为0.2 min,拔针时间为0.4 min。甲基叔丁基醚的质量浓度在10～200μg/L范围内与响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r~2≥0.990。土壤和地下水中甲基叔丁基醚的检出限分别为1.2μg/kg,1.0μg/L,加标回收率分别为80.0%～94.8%,86.0%～100.5%,测定结果的相对标准偏差分别为2.35%～13.2%,2.84%～9.53%(n=6)。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于土壤和地下水中甲基叔丁基醚的分析检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定水中氯代苯胺类化合物

提出用顶空采样法富集水样中12种氯代苯胺类化合物,经气相色谱分离后用质谱法测定其含量。试验选择了最佳顶空条件。取水样8.00mL置于顶空瓶中,加入碳酸钠3.4g(盐析剂)和0.500mg·L-1内标溶液8μL,于80℃恒温条件下振荡40min。测定的12种化合物以气体状态进入DB-35MS色谱柱,按程序升温模式进行分离;质谱测定中,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。12种氯代苯胺类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)在0.03～0.3μg·L-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在86.0%～131%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%～20%之间。     

分散液相微萃取气相色谱/气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚

建立了分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱-微池电子捕获检测器(GC-μECD)、气相色谱-质谱(GC/MS)联用快速测定水样中42种多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。以氯苯(25μL)为萃取剂,乙腈(1.0mL)为分散剂,混匀后注入5.00mL水样中,以3000r/min离心15min,取出下层有机相氮气吹干、定容后取1μL进样分析。在最佳条件下,PBDEs能够被充分提取和良好分离,在2.0～250.0μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9982～0.9999;检出限为0.2～4.9μg/L(S/N=3)。将本方法应用于白洋淀水中PBDEs的分析检测,样品中均有BDE-166和BDE-209的检出,对水样进行两个浓度水平(0.017和0.170μg/L)的加标实验,回收率为71.4%～110.8%,相对标准偏差为0.99%～11.84%(n=3),能够满足环境水样中痕量PBDEs的测定要求。     

顶空-气相色谱法测定止血微球中环氧氯丙烷残留量北大核心CSCD

将0.15 g止血微球粉末样品和5.00 mL水置于20 mL顶空瓶中,立即密封顶空瓶,在顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min的条件下进行顶空采样.以DB-5毛细管柱为固定相,采用电子俘获检测器(ECD),用气相色谱法测定其中环氧氯丙烷残留量.结果表明,环氧氯丙烷的质量浓度在0.02~2.0 mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005 mg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为95.3%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%.     

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件: 色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320 μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033 μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160 μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。     

气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

采用顶空箭型固相微萃取（HS-Arrow-SPME）与气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷（DVB/Carbon WR/PMDS）Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624MS色谱柱（30 m×0.25 mm×1.4μm）进行分离,多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5～300 ng/L范围内线性良好,相关系数（r2）均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31～9.27ng/L和1.26～37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%～112%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.10%～8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。     

静态顶空-气相色谱/质谱法同时检测环境水体中59种挥发性有机物

静态顶空法是一种简单、环保的样品前处理方法.通过对比试验,优化了影响静态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(40%)、平衡温度(80℃)、平衡时间(10 min)、平衡压力(0.103 4 MPa)、定量环平衡时间(20 s)、进样时间(3 min)等前处理方法参数.采用优化后水样前处理条件及1.00 k V的检测器电压,59种挥发性有机物在特定的线性范围内,标准曲线线性相关系数均大于0.998,方法检出限为丙烯腈4.4μg/L、硝基苯7.6μg/L,其余挥发性有机物(VOCs)介于0.06~1.4μg/L,饮用水源水及污水处理厂进水实际样品加标回收率为60%~110%,精密度(RSD)为0.33%~22%(n=6).建立的静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)水样前处理过程自动化,可同时对水中59种挥发性有机物进行检测.     

顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中6种有机胺的含量北大核心CSCD

提出了顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等6种有机胺含量的方法。土壤样品在顶空瓶中经盐酸溶液提取,加入一定量的氢氧化钠溶液、氨水,然后在顶空进样器中于80℃平衡30 min,使气液两相达到动态平衡。采用CP-Volamine色谱柱对目标物进行分离,质谱仪检测,外标法定量。结果显示:6种有机胺的质量浓度在一定范围内与其对应峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.00033~0.18 mg·kg^(-1);混合标准溶液中6种有机胺测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.7%;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~108%;方法用于5种不同类型实际土壤样品分析,两种土壤样品中检出三乙胺,检出量为11.3,391 mg·kg^(-1)。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乳胶避孕套中亚硝胺的模拟迁移量

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定了乳胶避孕套中8种亚硝胺的模拟迁移量。参照人工汗液配制方法,配制了酸度为pH 4.5的模拟阴道分泌液。称取避孕套碎片2g于顶空瓶中,加入上述分泌液10mL,在(40±2)℃下磁力搅拌(10±0.5)min。选用CAR/PDMS纤维头在45℃下固相萃取60min,随即将萃取头移至进样口解吸并进行气相色谱-质谱分析。8种亚硝胺的检出限(3S/N)在0.03~0.70μg·kg-1之间。应用此方法分析了8件样品,均检出N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺及N-亚硝基二丁胺,总亚硝胺的迁移量为9.89~823.41μg·kg-1。