火焰原子吸收光谱法测定重晶石中镉

本文介绍了用火焰原子吸收法测定重晶石中微量镉的方法。利用本方法测定重晶石中的微量镉得到了满意的结果。回收率９７．５％￣１０１．２％，相对标准偏差（ＲＳＤ）１．６８％￣４．４９％。     

石墨炉原子吸收法测定矿石中低含量镉

样品经王水分解,在0.5％HNO_3介质中,用石墨炉原子吸收法测定镉。本法测定镉的绝对灵敏度为:4.5×10~(-12)克。     

火焰原子吸收光谱法测定香菇菌棒中的铜、铅、镉

用火焰原子吸收光谱法测定香菇菌棒中的铜、铅、镉含量，一次处理样品可同时测定铜、铅、镉等元素，加标回收率在92．6％-98．2％之间，方法简便、快速，结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定玉米中镉

本文研究了石墨炉原子吸收法测定玉米中镉的方法。用聚四氟乙烯高压消化弹溶解样品，用金属钯做基体改进剂和李沃夫平台石墨管提高方法的灵敏度。用本法测定镉的检出限为０．１２ｐｐｂ，相对标准偏差为２．６６％（ｎ＝１１），方法的回收率为９７％－１０５％之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

氢化物发生-原子荧光光谱法是近年推广完善的,本文尝试用该法测定土壤中镉,试验了常用酸及还原剂用量对测定镉的影响,优选了仪器工作条件,探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响,确立了土壤中镉的分析方法,测定了土壤标准样品。结果表明,镉发生氢化物反应需弱酸性条件,酸度范围窄;2.0％(?)盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20.0 g·L-1、载气流量为800-1 000 mL·min-1,主阴极灯电流为60-90 mA,原子化器温度为低温和原子化器高度为7mm时,荧光强度较大且稳定;加入适当试剂能降低土壤中共存元素对测定镉的影响;土壤标样的分析结果与保证值基本吻合,相对标准偏差(n=10)小于10％,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。     

原子吸收光谱法测定土壤中的镉

改进土壤中镉的测定方法.在土壤样品中加入浓硝酸和氢氟酸,在恒温干燥箱内100℃加热1h,冷却后加入2mL高氯酸,在电热板上沙浴消解,原子吸收光谱法测定样品中镉的含量.结果显示,该方法检出限为0.006mg/kg,相对标准偏差＜5％,加标回收率为90％-107％.该方法样品不需高温消解,测定损失小,操作简便、快速,精密度和准确度较好.     

横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉

研究了横向加热石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅和镉,用磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂,消除基体干扰,铅和镉的检出限分别为0.0078和0.0015μg·g~(-1);相对标准偏差为:铅小于9.1％、镉小于5.0％;回收率为95％～114％。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定粮食中的镉

采用微波消解-火焰原子吸收法测定市场上销售的大米、面粉中镉的含量,并对消解体系以及火焰原子吸收法的条件进行了优化和选择.该方法测定镉的线性范围是0-8.0mg·L-1,检出限为1.7μg·L-1,样品的加标回收率为95.0％-106.7％.方法具有操作简单、速度快、试剂用量少、重复性好等优点.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的研究

提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法。详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,镉的检出限为0.037μg/L,镉的富集倍率为20倍。该方法用于环境水样中痕量镉的测定,获得满意结果。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉

采用微波消解和石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉。不需添加化学改进剂,简化了试验步骤。方法简便、快速、准确,适用于葡萄中镉的快速测定。     

溶液阴极辉光放电光谱信号的内标法定量分析研究

溶液阴极辉光放电-原子发射光谱是一种新颖的快速、高效、实时在线的元素分析方法,它可用于水体金属元素的检测。为提高其测量精确度和稳定性,将内标法应用于溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术。对K元素建立了标准定标曲线和以H_β为内标元素的定标曲线,内标法测得样品的相对误差和相对标准偏差分别为1.11%,2.14%,精确度和稳定性较之标准曲线法有一定的提高。实验考察了元素谱线强度在同一时段的波动情况,发现元素K和H_β的谱线强度变化趋势稍有不同,而同主族元素K和Rb,Ca和Mg的谱线强度有相同的变化趋势,提出选择与待测元素同主族且谱线强度变化趋势较为一致的元素作为内标元素能更大化校正实验波动的观点。同时探讨了K以Rb为内标元素、Ca以Mg为内标元素以及Mg以Ca为内标元素时的内标法测量的精确度和稳定性,得其相对误差分别为0.49%,0.02%和0.30%,相对标准偏差分别为1.11%,1.13%和0.87%,与标准曲线法和以H_β为内标元素的内标法相比效果更佳。测得自来水样品中Ca元素以Mg为内标的相对误差和相对标准偏差为0.58%,1.03%,Mg元素以Ca为内标的相对误差和相对标准偏差为1.57%和1.10%。研究结果表明,将溶液阴极辉光放电-原子发射光谱技术应用于水体金属元素检测时,内标法可以有效校正实验波动的影响,提高测量的精确度和稳定性。     

Assessment of diffusion coefficients of general solvents by PFG-NMR: investigation of the sources error

Accurate measurements of the diffusion coefficients, including an estimate of uncertainty, of various solvent molecules using the PFG-NMR method were performed in this study. Accurate diffusion coefficients were obtained using the Shigemi NMR tube. The relative combined standard uncertainties of the diffusion coefficients were found to be within approximately 0.4%. The three uncertainty sources (signal decay of the standard and the solvent, and diffusion coefficient of standard) equally affect the combined standard uncertainties. Unreliable data were obtained using a normal NMR tube, indicating that convection and background gradient effects significantly affected the accurate measurement of the diffusion coefficients.     

标准球面透镜的几何特性与误差分析

标准球面透镜是斐索型干涉仪的核心器件，综述标准球面透镜的几何特性和误差。分析标准球面透镜在干涉照明光路和成像光路中的作用，重点介绍并实验验证了球面干涉成像的R-sinθ几何特性关系模型，给出了采用Q非球面实现非球面分裂的新型设计方法，以及2片式非球面标准球面透镜结构的实例，概述了针对小F数标准球面透镜球面干涉腔中的待测球面调整误差和移相空间非均匀性误差的研究成果，介绍了校正球面干涉腔中误差的波面差分算法，指出在近标准球面透镜焦点位置测量球面时的回程误差影响，从物像共轭关系角度解释了近焦点位置回程误差较大的原因，比对分析了标准球面透镜的透射波前与斜率对回程误差的影响。提出了在设计标准球面透镜时需注意的几何特性关系，以及使用标准球面透镜时易产生的误差和相应的抑制方法。     

稻米淀粉崩解值的近红外透射光谱法测定

以203份稻米为样品,近红外透射光谱分析仪,对样品进行光谱扫描,并用快速粘度分析仪测定稻米淀粉崩解值.采用改进的偏最小二乘法进行定标模型的建立,得到了稻米淀粉崩解值测定的近红外分析模型的定标标准偏差(SEC)、交叉检验标准误差(SECV)和定标决定系数(RSQ)分别为:10.62、10.8和0.984,内部交叉验证的经校正的工作标准差(SEP)、检验偏差(BIAS)和交叉检验相关系数(1-VR)分别为:6.139、-0.362和0.939,相关性达极显著水平.内部交又验证和外部验证结果表明近红外定量分析崩解值有很高的准确度.近红外透射光谱技术为快速准确无损测定黏滞特性指标提供了一条新途径.     

Calibrated U-TH glasses for neutron dosimetry and determination of uranium and thorium concentration by the fission track method

We have prepared a series of standard uranium glasses. A primary standard containing 41 ppm of added U had its concentration and isotope ratio verified by mass spectrometry and by fission track techniques. Secondary standards were compared to the primary standard using the fission track technique. These glasses are useful for measuring both Th and U in solids. The U concentration in an unknown is determined by comparing the fission track density induced by thermal neutron irradiation with the corresponding density in the standard. Th is measured by a cyclotron irradiation using the same U standards. The glasses are also useful for neutron dosimetry. Investigators may obtain small samples of most of these standards from R. H. Brill of the Corning Museum of Glass. Although most of the glasses were fabricated from depleted uranium, one standard containing natural uranium is available. A standard Th glass with concentration of 41 ppm was also made.     

Low-temperature heat capacities and standard molar enthalpy of formation of pyridine-2,6-dicarboxylic acid

This paper reports that the low-temperature heat capacities of pyridine-2,6-dicarboxylic acid were measured by a precision automatic calorimeter over a temperature range from 78~K to 380~K. A polynomial equation of heat capacities as a function of temperature was fitted by the least-squares method. Based on the fitted polynomial, the smoothed heat capacities and thermodynamic functions of the compound relative to the standard reference temperature 298.15~K were calculated and tabulated at intervals of 5~K. The constant-volume energy of combustion of the compound was determined by means of a precision rotating-bomb combustion calorimeter. The standard molar enthalpy of combustion of the compound was derived from the constant-volume energy of combustion. The standard molar enthalpy of formation of the compound was calculated from a combination of the datum of the standard molar enthalpy of combustion of the compound with other auxiliary thermodynamic quantities through a Hess thermochemical cycle.     

火焰原子吸收光谱法测定车间空气中钠及化合物的不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中钠及化合物含量的测定过程分析,合理选择评定方法,简化了测试过程中的不确定分量,计算出其相对合成不确定度和相对扩展不确定度,达到了对其测量不确定度合理评定的目的。     

海洋沉积物标样ICP—AES多元素同时分析

本文提出了用ICP-AES法直接对海洋沉积物标准样品中多元素同时分析。ICP-AES法具有灵敏度高,测量精度好,线性范围宽等优点[1-4]。在此文中对样品前处理做了方法的研究,选用了多元素同时测定,空白值低、省时的溶解方法。相对标准偏差为0.03-6.9%,同时对GSD-9标准样进行了分析,结果与标准样值相符。     

石墨炉原子吸收光谱法无标准测定氧化铍中痕量铅

采用样品中加入硝酸镁产抗坏血酸作为混合基体改进剂,塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定氧化铍中痕量铅,确定了仪器的工作条件,并实现了无标准测定,测定的相对标准偏差不大于５％,用标准加入法测定铅的回收率为８２％－１１４％。     

低温辐射计的结构优化方案设计

传统低温辐射计的布儒斯特窗口会对传递探测器的绝对光谱响应率定标产生较大的影响。文中阐述了低温辐射计对传递探测器的传统定标过程;分析定标过程中因布儒斯特窗口及窗口复现导致定标精度降低的原因;提出一种新的定标结构。该结构中低温辐射计和传递探测器安置于同心弧形轨道上,二者通过精密电机的控制可以分时切入定标光路,实现传递探测器相对于低温辐射计的绝对定标。新的定标结构能够完全消除布儒斯特窗口在传递探测器定标过程中的影响,降低测量激光功率约50%的不确定度,可以进一步降低辐射定标溯源基准的不确定度,提高定标的精度。