Certification of the contents of some heavy metals (Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb and Zn) in three types of sewage sludge

Summary The element contents of Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb and Zn of three different types of sewage sludge were certified. The preparation, the homogeneity and the stability are reported. The certified contents as well as values for Cr and Se and for the aqua regia soluble contents of Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn are given.

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Zertifizierung von Schwermetallspuren (Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb und Zn) in drei Klärschlammproben

Zusammenfassung In drei verschiedenen Klärschlammproben wurden die Elementgehalte an Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb und Zn zertifiziert. Es wird berichtet über die Herstellung, Homogenität und Stabilität. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt von Cr, Se und der Gehalt an königswasserlöslichem Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb und Zn werden angegeben.

     

Certification of trace element contents (As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb and Zn) in a fly ash obtained from the combustion of pulverised coal

Summary The element contents of As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn of a fly ash from pulverised coal are certified. The procedures and their results for the homogenisation, the contamination and homogeneity checks and the analytical campaign are reported. The certified mass fractions and indicative values for Cr, Ni, Th, V and water soluble sulphate are given. The work was carried out within the framework of the activities of the Community Bureau of Reference (BCR) of the Commission of the European Communities.

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Zertifizierung von Spurengehalten (As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn) in einer Flugasche aus Pulverkohle

Zusammenfassung In einer Flugasche aus Pulverkohle wurden die Elementgehalte an As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn zertifiziert. Über die Homogenisierung, die Kontrolle der Kontaminierung und Homogenität und die analytischen Ringversuche wird berichtet. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt von Cr, Ni, Th, V und wasserlöslichem Sulfat werden gegeben. Die Arbeit wurde ausgeführt im Rahmen des Programms des Referenzbüros der Kommission der Europäischen Gemeinschaften (BCR).

     

Certification of the contents of some heavy metals (Cd, Cu, Hg, Ni, Pb and Zn) in three types of soils

Summary The element contents of Cd, Cu, Hg, Ni, Pb and Zn of three types of soil were certified. The preparation, homogeneity and stability are reported. The certified contents as well as values for Co, Cr, Mn and Se and for the aqua regia soluble contents Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn are given.

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Zertifizierung von Schwermetallspuren (Cd, Cu, Hg, Ni, Pb und Zn) in drei Bodenproben

Zusammenfassung In drei verschiedenen Bodenproben wurden die Elementgehalte an Cd, Cu, Hg, Ni, Pb und Zn zertifiziert. Es wird berichtet über die Bereitung, Homogenität und Stabilität. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt an Cr, Co, Mn und Se und der Gehalt an königswasserlöslichem Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb und Zn werden angegeben.

     

Certification of the contents of As, B, Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Ti, V and Zn in a natural Moroccan phosphate rock

Summary The preparation and homogeneity tests of a natural Moroccan phosphate rock are described. The experimental procedures leading to the certification of the contents of As, B, Cd, Cr, Co, Cu, Hg, Mn, Ni, Ti, V and Zn are presented. The Pb-content is given as a recommended value. Indicative values are proposed for Ag, Mo, Sb, Se, Th and U. The certification has been carried out in participation with 11 laboratories from different European countries.

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Zertifizierung der Gehalte an As, B, Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Ti, V und Zn in einem natürlichen Marokkanischen Phosphatgestein

Zusammenfassung Die Aufbereitung und die Homogenitätskontrollen eines natürlichen Marokkanischen Phosphatgesteins werden beschrieben. Die experimentellen Arbeiten, die zur Zertifizierung der genannten Gehalte geführt haben, werden angegeben. Für Blei wird ein empfohlener Wert gegeben. Indikative Werte werden für Ag, Mo, Sb, Se, Th und U vorgeschlagen. Die Zertifizierung wurde in Zusammenarbeit mit 11 Laboratorien aus verschiedenen europäischen Ländern durchgeführt.

     

Polarographic determination of cadmium, lead, nickel, thallium and uranium(VI) in isoquinoline formate

Summary The polarographic behaviour of Cd, Pb, Ni, Tl and U(VI) has been described in 0.1 M isoquinoline formate as base electrolyte. In all cases well defined reversible waves were obtained and determinations are possible in the presence of Mo, Co, Zn, Mn, Te, In, Se, Fe, Cr, V, Th, Zr, As, Sb, Ag, Hg and Cu.

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Polarographische Bestimmung von Cadmium, Blei, Nickel, Thallium und Uran(VI) in Isochinolinformiat

Zusammenfassung Das polarographische Verhalten von Cd, Pb, Ni, Th. und U(VI) in 0,1 M Isochinolinformiatlösung wird beschrieben, Bestimmungsmöglichkeiten werden aufgezeigt. In allen Fällen werden gut definierte reversible Stufen erhalten. Folgende Elemente stören nicht: Mo, Co, Zn, Mn, Te, In, Se, Fe, Cr, V, Th, Zr, As, Sb, Ag, Hg, Cu.

     

Trace element enrichment on a quartz glass surface used as a sample support of an X-ray spectrometer for the subnanogram range

Summary A procedure for trace element enrichment on a quartz glass surface by matrix removal is described. It is applied for sample preparation on quartz glass flats which are used as sample supports for an X-ray fluorescence spectrometer yielding minimum detectable limits of about 20 pg. Measurements on the elements Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Hg, and Pb gave recovery efficiencies between 97 and 100%.

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Spurenelementanreicherung an der Quarzglasoberfläche von Probenträgern eines Röntgenfluorescenzspektrometers für den Subnanogramnibereich

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Spurenelementanreicherung durch Entfernen der Matrix auf einer Quarzglasoberfläche beschrieben. Das Verfahren wird zur Probenherstellung auf hochebenen Quarzglasblöcken angewendet, die als Probenträger für ein Röntgenfluorescenzspektrometer dienen, das im Subnanogramnibereich arbeiten kann. Für die Elemente Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Hg und Pb wurden Ausbeuten zwischen 97 und 100% gemessen.

     

Analytical applications of potassium thiocarbonate (PTC) reagent in the ring oven technique

Summary A systematic scheme of qualitative analysis of 20 metal-ions present in one drop of solution has been worked out using potassium thiocarbonate (PTC) reagent on theWeisz ring oven. Iron and selenium present as impurities in the filter paper have been removed by PTC in one operation as both form soluble complexes with PTC. Estimation of the strength of PTC solutions and of micro amounts of Ag, Tl, Pb, Cd, Bi, Cu, As, Sb and Se has been carrried out. The limit of identification of these metals on ring oven using PTC reagent have been studied. Estimation of binary mixtures comprising Cu-Cd, Cu-Ni, Ni-Zn, Co-Zn and Fe-Ti present in micro amounts has been accomplished using PTC reagent and based on ring-colorimetry.

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Zusammenfassung Ein Analysenschema für den Nachweis von 20 Metallionen unter Verwendung eines Tropfens Probe und von Kaliumthiocarbonat (KTC) als Reagens auf dem Ringofen nachWeisz wurde ausgearbeitet. Im Filterpapier anwesendes Eisen und Selen werden mit dem Reagens ausgewaschen, da sich lösliche Komplexe bilden. Die Schätzung der KTC-Konzentration sowie kleiner Mengen Ag, Tl, Pb, Cd, Bi, Cu, As, Sb und Se läßt sich durchführen. Die Erfassungsgrenzen dieser Elemente mit KTC auf dem Ringofen wurden ermittelt. Binäre Gemische kleiner Mengen von Cu und Cd, Cu und Ni, Ni und Zn, Co und Zn, sowie Fe und Ti wurden mit KTC ring-kolorimetrisch analysiert.

     

Anreicherung und spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in reinsten Thalliumpr?paraten

Zusammenfassung Zur Anreicherung von Spurenelementen aus Lösungen reinster Thalliumpräparate wird die Matrix Thallium als TlJ ausgefällt. Dabei bleiben die Spuren Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th und U quantitativ in Lösung, während Bi, Cu, Pb und Cd sowie die Edelmetalle Ag, Hg, Pd, Au und Pt vom Niederschlag mitgerissen werden. Die Adsorption der für die Reinheitsprüfung des Thalliums wichtigen Elemente Bi, Cu, Pb und Cd kann verhindert werden, wenn sie mit Hilfe von ÄDTA in Komplexanionen übergeführt werden. Als Fällungsmittel wird NaJ verwendet. Zur spektrochemischen Bestimmung werden Pb, Cd, Bi, Ni, Co und In als DDTC-Komplexe mit Chloroform extrahiert. Nach Zusatz einer Mischung von Lithiumcarbonat-Kohle und den Referenzelementen Sn und Pd wird der Eindampfrückstand im Gleichstrombogen analysiert. Cu und Fe werden photometrisch bestimmt.

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Enrichment and spectrochemical determination of trace elements in high-purity thallium preparations

For the enrichment of trace elements in solutions of high-purity thallium samples, thallium is precipitated in form of TlI. In this process the noble metals Ag, Hg, Pd, Au, Pt and also Bi, Cu, Pb and Cd will be co-precipitated, whereas many other elements (Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th, U) will remain completely in solution. The adsorption of the four elements Bi, Cu, Pb, Cd, which are important for the purity control of thallium compounds, can be prevented, if they are complexed with EDTA to form complex anions. The precipitating reagent is NaI. For the spectrochemical determination of Pb, Cd, Bi, Ni, Co, and In, the trace elements are extracted as DDTC complexes with chloroform. After the addition of a mixture of Li₂CO₃, carbon, and the reference elements Sn and Pd, the sample is analysed, using the d.c. arc. Cu and Fe are determined spectrophotometrically.

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Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.     

Beitr?ge zur Bestimmung von Spurenelementen in biologischem Material bei begrenzter Einwaage

Zusammenfassung Nanogramm-Mengen von As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Tl, V und Zn lassen sich in 100 mg-Proben organischen Materials mit mikrospektralphotometrischen, fluorimetrischen und inversvoltammetrischen Methoden nach vorangehendem Aufschluß der Probe und Trennung der Elemente durch Ausschütteln bestimmen.Das Trennschema wurde radiochemisch und mikrospektralphotometrisch überprüft. Mit dem Verfahren wurde der Gehalt der oben genannten Elemente in kleinen Proben menschlicher Haut und von Fingernägeln bestimmt.

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Contributions to the determination of trace elements in limited amounts of biological materialII. Separation scheme and determination methods

Nanogram amounts of As, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sn, Tl, V, and Zn can be determined in 100 mg samples of organic materials by micro-spectrophotometric, fluori-metric, and inverse voltammetric methods after decomposing the sample and separating the elements by liquid-liquid extraction methods.The separation scheme was tested by radiochemical and micro spectrophotometric methods.The method was used to analyse the contents of these elements in small amounts of human skin and finger nails.

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I. Mitteilung: Der Aufschluß. Diese Z. 219, 61 (1966).

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Herrn Prof. Dr. L. Diethelm danken wir für die Möglichkeit zur Durchführung der radiochemischen Untersuchungen am Institut für Klinische Strahlenkunde der Johannes Gutenberg-Universität Mainz. Die Arbeit wurde in dankenswerter Weise von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg und dem Verband der Chemischen Industrie e.V., Düsseldorf unterstützt.     

Application of a method for matrix correction using compton-scattering for the quantitative determination of metals in silica by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (WDXRF)

Summary A correction method to diminish errors caused by different mass absorption coefficients of the samples is described. Also errors caused by differing device parameters are diminished. The method is used for the determination of Fe, Cr, Ni, Co, Mn, Zn, Cd, Cu, Hg and Pb on chemically modified silica in the g/g-range.

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Anwendung einer Methode zur Matrixkorrektur durch Compton-Streupeaks für die quantitative Bestimmung von Metallen in Kieselgelen mit Hilfe der wellenlängendispersiven Röntgenfluorescenzanalyse (WDXRF)

Zusammenfassung Ein Korrekturverfahren zur Verminderung von Meßfehlern, die durch unterschiedliche Massenabsorptionskoeffizienten der Proben verursacht werden, wird beschrieben. Ebenso werden Fehler durch Schwankungen von Geräteparametern verringert. Die Methode wird benutzt zur Bestimmung von Fe, Cr, Ni, Cd, Co, Mn, Zn, Cu, Hg und Pb auf chemisch modifizierten Kieselgelen im g/g-Bereich.

     

Bestimmung von Spurenelementen in Quecksilber

Zusammenfassung Es wird ein empfindliches Verfahren zur Spurenbestimmung in reinem Quecksilber beschrieben, das besonders für routinemäßige Analysen geeignet ist. Die Methode beruht auf der selektiven Abtrennung des Quecksilbers von sämtlichen elektropositiveren Begleitelementen durch Reduktion mit Ameisensäure aus salpetersaurer Lösung. Die für die Reinheitskontrolle von Quecksilber wichtigsten Spurenelemente können bis zu Konzentrationen zwischen 10^–6 und 10^–7% unter Anwendung amalgamvoltammetrischer (Zn, Cd, Pb, Cu), flammenspektrometrischer (Mg, Tl, Mn, Zn, Cd) sowie photometrischer (Fe) Methoden mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Daneben wird die photometrische Bestimmung der Elemente Zn, Cd, Pb, Cu, Mn, Co, Ni und Bi im unteren ppm-Bereich beschrieben. Die prinzipielle Möglichkeit der Bestimmung einer Reihe weiterer Elemente (Ga, In, Cr, Alkali- und Erdalkalimetalle, Be, Al, Sn, As, Sb, Te, Ti) wird erörtert.Die Vorteile des Verfahrens gegenüber bisher bekannten Methoden zur Reinheitsprüfung des Quecksilbers werden diskutiert.Das Verfahren ist bei entsprechender Modifizierung ebenso auf die Spurenbestimmung in Quecksilbersalzen wie grundsätzlich auch auf die Spurenbestimmung in Silber, Gold und deren Salzen anwendbar.

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Summary A sensitive method for the determination of trace amounts of metallic impurities in mercury is described. The procedure is based on a selective separation of mercury from all accompanying trace elements more electropositive than mercury. The mercury is separated by reducing a nitric acid solution of the sample with formic acid. The elements being most important for the purity control of mercury are detectable down to concentrations between 10^–7% and 10^–6% with high accuracy employing voltammetric (Zn, Cd, Pb, Cu), flame-spectrometric (Mg, Tl, Mn, Zn, Cd) and photometric (Fe) methods. In addition the photometric determination of the elements Zn, Cd, Pb, Cu, Mn, Co, Ni and Bi in the lower ppm-range is described. The possibility to detect a number of further elements, such as Ga, In, Cr, alkali and alkaline-earth metals, Be, Al, Sn, As, Sb, Te and Ti by the same methods is pointed out. The advantages of the mercury separation method by reduction are discussed in comparison with previously known procedures. The method is especially suitable for routine tests. After appropriate modifications the described procedure may also be applied to the determination of trace amounts of impurities in mercurous and mercuric salts and in silver, gold and their salts.

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Herrn R. Klaus danke ich. für Hinweise und die Ausführung der flammenspektrometrischen Messungen.     

Application of high-pressure liquid chromatography in inorganic analysis

Zusammenfassung Die Möglichkeiten zur Reversed-phase-HPLC von Metall-Dithiocarbamaten wurden systematisch untersucht. Außer den Diäthyldithiocarbamat-Chelaten wurden in die Untersuchungen die Tetramethylendithiocarbamate einbezogen. Als geeignet und voneinander trennbar erwiesen sich die Diäthyldithiocarbamate von Pb, Ni, Co, Cu and Hg sowie die Tetramethylendithiocarbamate von Cd, Pb, Ni, Co, Zn, Cu und Hg. Allen anderen Metallchelate dieser Gruppen zersetzen sich im chromatographischen System, ergeben unsymmetrische oder wegen zu geringer Retention nicht trennbare Banden. Die Ergebnisse aus der Reversed-phase-Chromatographie werden mit den bereits beschriebenen Trennmöglichkeiten mit der Adsorptions-Dünnschicht-Chromatographie und denen der Gas-Chromatographie verglichen und diskutiert.

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Application of high-pressure liquid chromatography in inorganic analysisV. reversed-phase chromatography of metal diethyl-and tetramethylenedithiocarbamates

Summary The possibilities for reversed-phase HPLC of metal dithiocarbamates have been systematically examined. Beside the diethyldithiocarbamate chelates examined also included are the tetramethylenedithiocarbamates. The diethyldithiocarbamates of Pb, Ni, Co, Cu and Hg and the tetramethylenedithiocarbamates of Cd, Pb, Ni, Cl, Zn, Cu and Hg are suitable for this technique and have proved separable from one another. All other metal chelates of these groups are decomposed in the chromatographic system, give asymmetrical peaks or because of low retention unresolved bands. The results from the reversed-phase chromatography are discussed and compared with previously described separations using thinlayer adsorption chromatography and gas chromatography.

     

Five years activity in determining trace elements for the certification of standard reference materials by neutron activation analysis

Summary A review of the experiences developed in the last five years of analytical work concerning the determination of trace element concentrations in reference materials by neutron activation analysis has been reported and discussed. Several elements such as Co, Sc, Mn, V, Fe, La, Sb, Zn, Th, have been determined by instrumental neutron activation analysis, while elements such as Hg, Se, As, Cu, Cd, I, required a selective radiochemical procedure. The results obtained are compared with the final certified values. For each matrix and/or group of matrices analytical problems and their solutions are illustrated.

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Fünf Jahre Tätigkeit zur Bestimmung von Spurenelementen zwecks Sicherung von Standardproben durch Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Eine Übersicht über die Erfahrungen der letzten 5 Jahre bei der analytischen Bestimmung von Spurenelementen mittels Neutronenaktivierung wurde gegeben und diskutiert. Einzelne Elemente wie Co, Sc, Mn, V, Fe, La, Sb, Zn und Th wurden mit Hilfe instrumenteller Neutronenaktivierungsanalyse bestimmt; andere Elemente, wie Hg, Se, As, Cu, Cd und J, erfordern ein selektives radiochemisches Verfahren. Die erhaltenen Ergebnisse wurden mit sichergestellten Werten verglichen. Für jede Matrix bzw. Matrixgruppe wurden die analytischen Probleme und deren Lösung angegeben.

     

Spurenelementbestimmung in Luftstaubproben mittels Neutronenaktivierung

Zusammenfassung Die Neutronenaktivierungsanalyse kann zur Bestimmung von Spurenelementen in Luftstaubproben auch bei Sammelzeiten von nur wenigen Stunden vorteilhaft eingesetzt werden. Für die Sammeltechnik haben sich Cellulose-Papierfilter als besonders spurenarm erwiesen. Für die meisten Elemente sind die Abscheidegrade befriedigend. In einer Reaktor-Kurzzeitbestrahlung von ca. 1 min können die Elemente Se, V, Al, Mg, Br, Cl, In, Mn, in einer nachgeschalteten Langzeitbestrahlung von ca. 1 Tag die Elemente Na, K, Cu, As, W, La, Cd, Au, Sb, Sm, Ca, Fe, Co, Zn, Cr, Sc quantitativ analysiert werden. Im Kernforschungszentrum Karlsruhe und an der Autobahn Karlsruhe—Bruchsal wurden Luftstaubkonzentrationen für die Elemente Se, V, Br, Mn, Cu, As, Zn, Fe, Co ermittelt. Erhöhte Werte an der Autobahn wurden lediglich für Brom gefunden. Blei, mit Atomabsorption bestimmt, verhält sich analog wie Brom.Zu danken ist Herrn Prof. C. Keller, der die Durchführung der Bleianalysen mittels Atomabsorption im Institut für Radiochemie der GfK Karlsruhe ermöglicht hat.     

Chromatography of metal chelates

Summary The chromatographic behavior of metal bis(ethoxyethyl)dithiocarbamate was investigated. The chelates of 14 elements (V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Mo, Cd, Te, Hg, Tl, Pb and Bi) could be preconcentrated from water with an on-line system and were shown to be suitable for C₁₈-reversed-phase liquid chromatography. A quaternary solvent mixture with admixture of a surfactant was used as eluent, UV-detection was performed at 254 nm. Thermostating the column to 40° C resulted in a significant increase in chromatographic resolution and in a decrease of analysis time. The recovery of the chelates from the aqueous solutions as well as reproducibility of the results are very sensitive to pH changes.

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Chromatographie von MetallchelatenXI. Spurenanalyse von Cadmium, Cobalt, Kupfer, Quecksilber und Nickel in Wasser mittels Bis(ethoxyethyl)dithiocarbamat als Reagens für die RP C₁₈-HPLC mit photometrischer Detektion

Zusammenfassung Das chromatographische Verhalten von Metall-bis(ethoxyl)-dithiocarbamaten wurde untersucht. Die Chelate von 14 Elementen (V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Se, Mo, Cd, Te, Hg, Tl, Pb und Bi) wurden aus Wasser angereichert und anschließend direkt mittels RP C₁₈-Flüssig-Chromatographie bestimmt. Als mobile Phase diente ein quaternäres Lösungsmittelgemisch, dem ein Tensid zugesetzt wurde; Detektion fand bei 254 nm statt. Eine bemerkenswerte Steigerung der chromatographischen Auflösung sowie eine Verkürzung der Analysenzeit ergab sich aus der Thermostatisierung der Säule auf 40° C. Die Wiederfindungsrate der Chelate in wäßriger Lösung als auch die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse wird stark durch Änderungen des pH-Werts beeinflußt.

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Part X: Häring N, Zell M, Ballschmiter K (1981) Fresenius Z Anal Chem 305:285–286

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Herrn Prof. Dr. K. H. Lieser zum 60. Geburtstag gewidmet Partly presented at the 15th International Symposium on Chromatography, Nürnberg, October 1–5, 1984     

Methoden zur spektrochemischen Spurenanalyse

Zusammenfassung Es werden zwei Verfahren zur Spurenanalyse von Reinstaluminium beschrieben, bei welchen die zu bestimmenden Spuren durch Fällung mit Spurenfängern von Aluminium getrennt werden. Beim Verfahren I werden mit Thioacetamid in natronalkalischer Lösung Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb und Zn als Sulfide Ca, Cr, Mg und Ti als Hydroxyde gefällt. Als Spurenfänger wird Thallium zugesetzt. Verfahren II bedient sich der Fällung von Cd, Co, Cu, Fe, Ga, Mo, Ni, Sb, Sn, V und Zn (sowie Cr, Mn, Pb, Ti teilweise) mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbaminat und Thionalid in essigsaurer Lösung, ebenfalls mit Thallium als Spurenfänger. Die Spurenkonzentrate werden mit Bezugselementen versehen, auf Kohle-bzw. Graphitelektroden aufgetrocknet und im Feussner-Funken spektralanalytisch untersucht. Bei einer Ausgangsmenge von 1 g Reinstaluminium können die genannten Elemente ihrer spektralanalytischen Empfindlichkeit entsprechend in Konzentrationen von 0,01–0,00001% bestimmt werden.     

The application of discontinuous,countercurrent, liquid-liquid extraction to the study of the distribution of metal ions between hydrochloric acid and methyl isobutyl ketone

Summary The extraction of the elements Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, La, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb and Bi from hydrochloric acid into methyl isobutyl ketone has been studied as a function of hydrochloric acid concentration. The results are presented in graphical form. The data were obtained by studying the distribution patterns of the elements after equilibration on a Craig countercurrent liquid-liquid extraction apparatus.

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Zusammenfassung Die Extraktion der Elemente Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, La, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb und Bi mit Methylisobutylketon aus salzsaurer Lösung als Funktion der Säurekonzentration wurde studiert. Die Ergebnisse wurden aus den Spitzen der Verteilungskurven nach Einstellung des Gleichgewichts in einem diskontinuierlichen Gegenstrom-flüssig-flüssig-Extraktionsapparat berechnet.

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Résumé On a étudié l'extraction des éléments Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, As, Nb, Mo, Ru, Rh, Pd, Ag, Cd, In, Sn, Sb, La, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg, Tl, Pb et Bi en solution chlorhydrique par la méthylisobutylcétone. On présente les résultats sous forme graphique. Les données ont été obtenues en étudiant les diagrammes de distribution des éléments après équilibrage sur un appareil Craig à extraction à contre-courant liquide-liquide.

     

Dissolution of niobium and tantalum matrix and their separation from trace elements by means of extraction with diantipyrylmethanes

Summary The separation of niobium and tantalum as matrices from other elements that appear as trace impurities was systematically examined by extraction with diantipyrylmethane and hexyl-diantipyrylmethane. The decomposition of the matrices in the HF/HNO₃ mixture was optimised by using the smallest possible quantities of nitric acid, because the presence of nitric acid hindered the efficiency of the separation. For the same reason the elimination of nitric acid from the sample solution by evaporation and also by decomposition with formic acid and urea was examined.Also taken into account in the examination was the behaviour of the trace elements to be determined during the decomposition of the samples and the removal of nitric acid. Arsenic, selenium and noble metals proved to be critical trace elements for which special measures are needed.The separation was undertaken under both static and dynamic conditions. For the elements Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, Ir, K, La, Mo, Mn, Na, Ni, Se, Sc, Sn, Pa, V, W, Y, Zn and Zr, the separation yields are between 93% and 100% whereas in the case of the elements As, Au, Pd, Pt, Re and Sb a significant co-extraction takes place.

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Auflösung von Niob- und Tantalmatrix und ihre Abtrennung von Spurenelementen durch Extraktion mit Diantipyrylmethanen

Zusammenfassung Die Abtrennung von Niob und Tantal als Matrices von anderen als Spurenverunreinigungen vorkommenden Elementen durch Extraktion mit Diantipyrylmethan und Hexyl-Diantipyrylmethan aus HF-Medium wurde systematisch untersucht. Da die Anwesenheit von Salpetersäure die Effizienz dieses Trennverfahrens hemmt, wurde der Aufschluß der Matrices im HF/HNO₃-Gemisch optimiert und die Eliminierung von HNO₃ aus der Probelösung durch Eindampfen sowie durch Zersetzung mit Ameisensäure und Harnstoff überprüft.Mit einbezogen in diese Untersuchung wurde das Verhalten der zu bestimmenden Spurenelemente während des Aufschlusses und der Zersetzung von HNO₃. Arsen, Selen und die Edelmetalle haben sich dabei als kritische Spurenelemente erwiesen, für deren fehlerfreie Erfassung spezielle Maßnahmen erforderlich sind.Die Abtrennung wurde sowohl unter statischen als auch unter dynamischen Bedingungen vorgenommen.Bei den Elementen Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hf, Ir, K, La, Mo, Mn, Na, Ni, Se, Sc, Sn, Pa, V, W, Y, Zn und Zr kann die Trennung mit einer Ausbeute zwischen 93 und 100% erreicht werden, während die Elemente As, Au, Pd, Pt, Re und Sb stark mitextrahiert werden.