Mikromethode zur Bestimmung von Calcium, Magnesium, Carbonat und Phosphat in biologischem Material

Ohne Zusammenfassung

---

Determination of calcium, magnesium, carbonate, and phosphate in biological materials

     

Direktbestimmung von Cu, Fe, Zn, Ca, Mg und Na im Serum mittels ICP-Emissionsspektralanalyse

Zusammenfassung Die Anwendung der ICP-Emissionsspektralanalyse für die direkte Bestimmung von Cu, Fe, Zn, Ca, Mg und Na in menschlichem und tierischem Blutserum wird beschrieben. Aufgrund der hohen Anregungstemperatur in einem Plasma treten dabei die von der konventionellen Atomabsorptionsspektroskopie her bekannten chemischen Interferenzen nicht auf, so daß mit geringen Probenmengen (max. 1 ml Serum für den Nachweis dieser 6 Elemente) ein sehr empfindlicher und sehr gut reproduzierbarer Nachweis möglich ist.

---

Direct determination of Cu, Fe, Zn, Ca, Mg, and Na in serum by means of ICP-emission spectrometry

Summary The application of ICP-emission spectroscopy for the determination of Cu, Fe, Zn, Ca, Mg and Na in human and animal serum is described. Due to the very high excitation temperature in a plasma the well known chemical interferences in atomic absorption spectroscopy do not appear in this technique. It is possible to carry out very sensitive and very well reproducible measurements on very small amounts of the sample (the total sample consumption for the determination of the above mentioned six elements is less than 1 ml).

     

Abtrennung von Verunreinigungen (Au, Ga, Fe, Tl) aus Tellur(IV)-L?sungen durch Extraktion

Ohne Zusammenfassung

---

Separation of impurities (Au, Ga, Fe, Tl) from tellurium(IV) solutions by extraction

     

Substituierte 5-Hydroxypyrimidine und ihre O,O-Diethylphosphorsäure-, O,O-Diethylthiophosphorsäure-und N,N-Dimethylcarbamidsäureester

4-Alkyl (or aryl)-6-chloro-5-hydroxy-2-methylpyrimidines5a–5e, 4-alkyl (or aryl)-5-hydroxy-2-methyl-1H-pyrimidin-6-ones5g–5k and 6-alkyl (or aryl)-5-hydroxy-1H,3H-pyrimidin-2,4-diones5l–5n were prepared and converted into O,O-diethylphosphoric acid esters7a–7e, O,O-diethylphosphorothioic acid esters7f–7i and N,N-dimethylcarbamic acid esters8.

     

Direct AAS determination of Co, Cr, Cu, Mn and Ni in U3O8 by electrothermal atomization

Summary An atomic absorption spectrometric method has been developed for the determination of chromium, cobalt, copper, manganese and nickel in U₃O₈ by electrothermal atomization of 5 mg powder samples. Nanogram amounts of all the elements can be estimated with a precision ranging between 7–12%. The non-specific absorption due to U₃O₈ for these measurements is negligible. The use of graphite powder with U₃O₈ in equal or double the sample amount improves sensitivity for the analyte element and prolongs the life of the atomizer.

---

Direkte AAS-Bestimmung von Co, Cr, Cu, Mn und Ni in U₃O₈ durch elektrothermische Atomisierung

Zusammenfassung Das entwickelte AAS-Verfahren geht von pulverförmigen 5mg-Proben aus. Nanogramm-Mengen der genannten Elemente können mit einer Genauigkeit im Bereich von 7–12% bestimmt werden. Die durch U₃O₈ verursachte unspezifische Absorption ist zu vernachlässigen. Durch Graphitzusatz (in der gleichen oder doppelten Menge der Probe) wird die Empfindlichkeit der Bestimmung verbessert und die Lebensdauer des Atomizers verlängert.

     

Extraktion von Sb(III) aus sauren L?sungen und Extraktions-Atomabsorptionsbestimmung von Sb in Kupfer, Blei, Zink und Cadmium

Ohne Zusammenfassung

---

Extraction of Sb(III) from strongly acid media and determination of Sb in copper, lead, zinc and cadmium by means of extraction/atomic-absorption spectrophotometry

     

Atomabsorptionsspektroskopische Bestimmung von Spuren Cr, Cu, Fe und Ni in Boroxid

Zusammenfassung Die Metalle Chrom, Kupfer, Eisen und Nickel werden in reinem Boroxid mittels Atomabsorptionsspektroskopie erfaßt und kalibriert. Dazu wird B₂O₃ in verdünnter Salzsäure gelöst und die Metalle direkt analysiert. Die Nachweisgrenzen liegen zwischen 0,005 und 0,01 g/ml für diese Metalle. Bei den Messungen wurde eine systematische Signaldepression der Extinktionswerte festgestellt. Die Beeinflussung durch verschiedene B₂O₃-Konzentrationen wird diskutiert.

---

Determination of traces of Cr, Cu, Fe, Ni in boron oxide with atomic absorption spectroscopy

Summary The metals Cr, Cu, Fe and Ni are determined and calibrated in pure B₂O₃ with atomic absorption spectroscopy. B₂O₃ is dissolved in low-concentrated hydrochloric acid and the metals are analyzed directly. The detection limits are found to be in the range of 0.005 to 0.01 g/ml of these metals. The measurements showed a systematic signal depression of the absorbance values. The influence of different B₂O₃ concentrations is discussed.

     

Column-chromatographic separation of mercury, cadmium, zinc and lead with phosphated cellulose in hydrochloric acid media

Ohne Zusammenfassung

---

DCI- and NDCI-mass spectrometry of starch

Dr. V. Parr, VG, Altrincham, danke ich für die Vermessung der Proben mit Ammoniak und Freon als Reaktandgas.     

Simultaneous determination of seven elements (Cl, K, Ca, Br, Fe, Cu, Zn) in blood serum by PIXE

Summary Proton induced X-ray emission (PIXE) Spectra have been obtained for the blood serum of several old-age subjects by using the Van de Graaff accelerator of Catania University. The concentration levels of Cl, K, Ca, Br, Fe, Cu, Zn have been determined simultaneously within 2 min by using 5 l of blood serum. Good agreement with literature data has been found.

---

Simultanbestimmung von sieben Elementen (Cl, K, Ca, Br, Fe, Cu, Zn) im Blutserum mit Hilfe von PIXE

Zusammenfassung Mit Hilfe des Van de Graaff-Beschleunigers der Univ. Catania wurden PIXE-Spektren vom Blutserum mehrerer alter Personen aufgenommen. Mit einer Probe von 5 l konnten die obigen sieben Elemente innerhalb von 2 min bestimmt werden. Die Übereinstimmung mit Literaturangaben war gut.

     

Extraction-flame atomic absorption determination of microtraces of copper, zinc, nickel, cobalt, manganese and iron in some alkali salts

Summary The microtrace content of Cu, Zn, Ni, Co, Mn and Fe in NaClO₄, KCl, KOH and KAl(SO₄)₂ · 12 H₂O is determined by flame atomic absorption spectrometry after preceding preconcentration of the traces using the extraction system PMBP/MIBK. It is proved that the salt matrix does not affect the quantitative extraction of the traces. The method permits the determination of the traces in the concentration range of 10^–3–10^–6% with good precision (variation coefficient 2–8%) and accuracy.

---

Extraktions-Flammenatomabsorptions-Bestimmung von Mikrospuren von Cu, Zn, Ni, Co, Mn und Fe in Alkali-Salzen

Zusammenfassung Der Mikrospurengehalt von Cu, Zn, Ni, Co, Mn und Fe in NaClO₄, KCl, KOH, und KAl(SO₄)₂ · 12H₂O wurde durch Flammenatomabsorption nach Extraktionsanreicherung mit einer 1-Phenyl-3-methyl-4-benzoylpyrazolon-5 (PMBP)-Lösung in MIBK bestimmt. Die Salz-Matrix weist keinen störenden Einflu\ auf die quantitative Extraktion der Elementspuren auf. Die Bestimmung der Spuren im Konzentrationsgebiet von 10^–3–10^–6% erfolgt mit guter PrÄzision (Variationskoeffizient 2–8%) und Richtigkeit.

     

Zur molekularen Packung von Acetonitril, Methylisocyanid und Propin in ihren nicht isotypen Kristallstrukturen

Ohne Zusammenfassung

---

On the molecular packing of acetonitrile, methylisocyanide and propine in their non-isotypic crystal structures

     

Zur Temperaturabh?ngigkeit der Proteolysegeschwindigkeit von Casein, katalysiert durch Trypsin und Chymotrypsin

Ohne Zusammenfassung

---

Temperature dependence of the velocity of casein proteolysis catalysed by trypsin and chymotrypsin

     

Synthese und Zerfall von Azoinitiatoren,I

Azoesters of the typePhR ¹R²CN=NCR ²R¹Ph(R ¹=alkyl,R ²=rest of carboxylic acids) were synthesized; their 10h-half-life-temperatures and energies of activation of the decomposition were determined. The decomposition of the azo compounds follows a law of first order. The variation of the substituentsR ¹ andR ² gives information about the effect on the decomposition of the azo compounds. The azoesters of acetic acid are outstanding by low temperatures of decomposition and are situated in the range of azoisobutyronitrile.

     

Anwendung von Detergentien zur direkten Bestimmung von Fe, Zn und Cu in Milch mit Hilfe der Flammen-Atomabsorptions-Spektralphotometrie

Ohne Zusammenfassung

---

Application of detergents to the direct determination of Fe, Zn and Cu in milk by means of flame atomic-absorption spectrophotometry

     

Simultane Bestimmung von N, Mg, Si, P und K in Pflanzenmaterial durch 14 MeV-Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Eine Methode zur simultanen Bestimmung von N, Mg, Si, P und K in Pflanzenmaterial wurde ausgearbeitet. Die Analysenproben wurden mit 14 MeV-Neutronen bestrahlt, die Gammaspektren mit einem NaJ(Tl)-Szintillationskristall gemessen und in einem Vielkanalanalysator gespeichert. Die Spektren wurden mit einem 16 K-Rechner quantitativ ausgewertet. Die Methode wurde mit einem NBS-Referenzmaterial überprüft, wobei sich eine gute Übereinstimmung zwischen den zertifizierten und den von uns ermittelten Elementkonzentrationen ergab.

---

Simultaneous determination of N, Mg, Si, P and K in plant material by 14 MeV-neutron activation analysis

A method for the simultaneous determination of N, Mg, Si, P and K in plant material was worked out. The samples were irradiated with 14 MeV neutrons, -spectra were measured by means of a NaI(Tl) scintillation crystal and stored in a multi-channel analyzer. Quantitative evaluation was performed with a 16 K computer. Ten different plant material samples were analyzed and the method was checked with an NBS-reference material. The obtained concentration values were in good agreement with the certified data.

     

Schwermetallbestimmung (Pb, Cd, Hg) in Kl?rschl?mmen ohne chemischen Aufschlu? mit der Zeeman-Atomabsorptionsspektroskopie

Zusammenfassung Drei Klärschlammstandards wurden mit der Zeeman-AAS auf ihren Blei-, Cadmium- und Quecksilbergehalt untersucht. Es fand keine chemische Probenvorbereitung statt. Die gut homogenisierten Proben wurden direkt auf einer Mikrogrammwaage in ein Graphitschiffchen eingewogen. Die Messungen zeigen gute Übereinstimmung mit den Referenzwerten. Auch für andere Elemente und Matrixformen ist diese Feststoffanalyse möglich.

---

Determination of heavy metals (Pb, Cd, Hg) in sewage sludge using Zeeman AAS without chemical decomposition

Summary Three sewage sludge standards were analysed for their Pb, Cd and Hg contents by means of Zeeman-AAS. The samples did not undergo chemical pretreatment. They were well homogenized and directly weighed into a graphite boat by means of a microbalance. Results were in good agreement with reference values. This solid state analysis is also suitable for other elements and other types of matrices.

     

Thick target yields and analytical sensitivities for reactions induced with 12-mev-protons on Ti, Fe, Zn, Ge, Zr, Nb, Pd, Ta, and W

Summary Thick target yields and analytical sensitivities for reactions induced with 12-MeV-protons on titanium, iron, zinc, germanium, zirconium, niobium, palladium, tantalum, and tungsten have been measured. The proton energy of 12 MeV seems to be the best compromise with regard to the sensitivity and to the occurrence of primary interference reactions. The results obtained show that in an irradiation with a beam current of 5 A for 5 h, using individual postirradiation radiochemical separations and counting the indicator radionuclides with a well-type 3x3 NaI crystal, titanium, zinc, germanium, zirconium, and niobium can be detected at the ppb level, iron, palladium, and tungsten at the 10 ppb level, while tantalum can be detected only at the ppm level.

---

Dicke-Target-Ausbeuten und analytische Empfindlichkeiten bei Aktivierung von Ti, Fe, Zn, Ge, Zr, Nb, Pd, Ta und W mit 12-MeV-Protonen

Zusammenfassung Dicke Targets von den natürlichen Elementen Titan, Eisen, Zink, Germanium, Zirkon, Niob, Palladium, Tantal und Wolfram wurden mit Protonen einer Energie von 12 MeV bestrahlt und aus den anschließend gemessenen absoluten Aktivitäten wurden Dicke-Target-Ausbeuten und analytische Empfindlichkeiten ermittelt. Die Protonen-Energie von 12 MeV erscheint bezüglich der Empfindlichkeit und primärer Interferenz-Reaktionen als bester Kompromiß. Die Ergebnisse zeigen, daß eine 5stündige Bestrahlung mit einem Protonen-Strom von 5 A, verbunden mit nachfolgenden individuellen Trennungen und Messung der Indicatorradionuklide mit einem 3x3 NaJ-Bohrloch-Detektor, die Bestimmung von Titan, Zink, Germanium, Zirkon und Niob im ppb-Bereich, von Eisen, Palladium und Wolfram im 10 ppb-Bereich, jedoch von Tantal nur im ppm-Bereich gestattet.

     

Felddesorptions-Massenspektrometrie von Biociden des Phenylharnstoff-, Carbamat- und Thiocarbamattyps

Zusammenfassung Das Verhalten von Herbiciden und Insecticiden aus den Verbindungsklassen der Phenylharnstoffe und Carbamate in der Felddesorptions-Massenspektrometrie wurde untersucht. Die erhaltenen Spektren zeichnen sich durch hohe Molekülionenintensitäten und ein charakteristisches Fragmentierungsverhalten aus. Im Hinblick auf die Identifizierung der Biocide in Umweltproben (z. B. aus Gewässern) wurden die Nachweisgrenzen für Standardverbindungen und Testgemische ermittelt. Die günstigsten methodischen Voraussetzungen für die niedrig- und hochauflösende Felddesorptions-Massenspektrometrie in der Spurenanalyse dieser Verbindungen werden beschrieben. Beim elektrischen Nachweis ergibt sich aus der Akkumulierung der FD-Massenspektren mit einem Vielkanalanalysator und der damit erreichbaren Aufzeichnung der Isotopenverteilung eine weitere Information für die Zuverlässigkeit des Nachweises.

---

Field desorption mass spectrometry of biocides of the phenylurea and carbamate type

Summary Herbicides, insecticides and fungicides of the phenylurea, carbamate-, and thiocarbamate type have been investigated by field desorption mass spectrometry. The spectra obtained show high molecular ion intensities and a characteristic fragmentation pattern. In view of the identification of these biocides in environmental samples (e.g. from surface water) the limits of detection for standard compounds and test mixtures were evaluated. The optimal methodological parameters for trace analyses of these compounds in low and high resolution field desorption mass spectrometry are described. For electrical detection the accumulation of the spectra with a multichannel analyser and the thus available registration of the isotopical distribution of the molecular ions yield an additional information which further improves the reliability of the identification of environmental chemicals.

     

Geometrical characteristics of four-coordinate complexes of Ni,Pd, and Pt containing triphenylphosphine as ligand

A statistical analysis based on crystal structure results of 4-coordinated complexes of Ni, Pd, and Pt containing triphenylphosphine as ligand has been performed using the Cambridge Structural Data Base. Distorted square-planar coordination appears as the most probable one presented by these metals.

---

Geometrische Charakteristika von vier-koordinierten Komplexen des Ni, Pd und Pt mit Triphenylphosphin als Ligand

Zusammenfassung Es wurde unter Verwendung der Cambridge Strukturdatenbank eine statistische Analyse von Resultaten an vier-koordinierten Komplexen des Ni, Pd und Pt mit Triphenylphosphin-Ligand durchgeführt. Dabei ergab sich eine verzerrte quadratisch-planare Koordination als die am meisten wahrscheinliche Geometrie.

     

Zuckeranalyse mit GC,HPLC, DC und enzymatisch — Ein Vergleich der Methoden

Zusammenfassung Es wird eine Übersicht über die verschiedenen Methoden der Zuckeranalyse gegeben. Vorbereitung, Trennung, Bestimmung und Auswertung einer Kohlenhydrat-analyse mit Hilfe von Gas-, Flüssig- und Dünnschicht-chromatographie, sowie durch enzymatische Analyse werden diskutiert. Aufgrund von Literaturangaben und eigenen Arbeiten werden Spezifität, Präzision, Empfindlichkeit, Zeitbedarf und Kosten der einzelnen Methoden einander gegenübergestellt. Einige Auswahlkriterien als Entscheidungshilfe zur Wahl der optimalen Methode werden aufgeführt.

---

Surgar analysis by GC, HPLC, TLC and enzymatic method; a comparison

Summary A survey is given of the different methods for sugar analysis. The preparation, separation, determination and evaluation of a carbohydrate analysis are discussed, comparing gas, liquid and thin-layer chromatography as well as the enzymatic method. Based on information in the literature and personal experience a comparison is made based on selectivity, precision, sensitivity, time requirement and cost of the difeerent methods. Some criteria are listed to help select the most favourable method.