氮酸和氮酸酯的结构和稳定性的相关性

在研究了迄今已知的一百多个氮酸和氮酸酯的结构特点和稳定性的基础上 ,运用共轭体系中电子效应的平衡理论 ,结合对分子结构类型的划分 ,提出了氮酸和氮酸酯的结构和稳定性关系的经验性规则 ,并且预言稳定的氮酸和氮酸酯应具有满足电子效应匹配原则的C类型的分子结构 .     

茄酸和茄酸乙酯的全合成研究

茄酸(Solanic acid,I)化学名称是2-异丙基-5-氧代己酸,该物质及其醋类(Solanic acid esters)是烟草香味的重要来源,是烟草在调制、陈化、加工等一系列工序处理中由烟叶中的西柏烯类(Cembrenoids)降解转化而成。茄酸及其乙酯(Ⅱ)具有酸、甜气息,加入卷烟中可以起到明显增加烟香,醇和烟气,大幅度提高卷烟的香味品质的作用^[1]。随着低焦油卷烟的发展以及卷烟产品的升级换代,烟草工业对茄酸及其酯类的需求日益迫切, 因此,开发此类香味物质具有重要的应用价值和社会价值。     

酸、碱和盐

粗略地说,无机化合物可分为单质和化合物两类,而化合物又可分为酸类、鹼类、盐类和氧化物等几种,我们这里只打算谈谈酸、鹼和盐类,以及与酸、鹼有关的氧化物。随着人类对物质的性质和变化的复杂性逐渐深入地了解的时候,在这些类别的定义上,就不能不有所变更,酸、鹼定义的改变就是一个例子。酸、鹼定义的演变,是与人类对物质的认识密切地结合着的。这里我们不打算谈全部演变过程和所有的理论,只将其中最重要和最常用的几种,     

导数光谱法测定松香中枞酸和脱氢枞酸

本文用导数光谱法对松香中枞酸和脱氢枞酸的测定进行了方法研究和比较,并用四阶导数光谱对几种不同松香中枞酸和脱氢枞酸进行了同时测定,结果令人满意。该法灵敏度高,能较好地消除背景干扰。相对标准偏差0.17％;枞酸回收率99.17％;脱氢枞酸回收率96.27％。     

冠醚酮酸和烷酸的合成

本文介绍了在PPA存在下，由B15C5和DB18C6同过量的二羧酸发生酰化作用，得到酮酸1a～e和3a～c。再把所得相应的酮酸1a～e和3a～c利用黄鸣龙法制得4'-(ω－羧基多亚甲基)苯并-15-冠-5(2a～e)和4',4'(5')-二(ω-羧基多亚甲基)二苯并-18-冠-6(4a～c)等一系列ω-冠醚酮酸。     

大黄酚和大黄酸的合成

以3-硝基邻苯二甲酸为原料,经脱水、傅克酰基化、还原、重氮化、水解和环合反应合成了大黄酚(6),总收率40.4%。6再经乙酰化、氧化、脱乙酰化反应合成了大黄酸(8),总收率22.3%。6和8的结构经1H NMR表征。     

模拟硅铝催化剂上表面酸的研究(Ⅰ)——Lewis酸及Lewis酸和Bronsted酸之间的转变

用EHMO方法,对硅胶及其渗入氧化铝改性的无定形硅铝催化剂的表面酸进行了模拟计算,研究了取代不同数目、不同位置的Al模拟催化剂上L酸强度变化及L酸转变为B酸的机理。计算表明氧化铝在催化剂中含量对L酸强度的影响很小。阐述了B酶活性的本质。计算结果同L酸量测定及光电子能谱的实验结果符合。     

钢中酸溶和酸不溶铝的发射光谱和X射线荧光光谱测定

铝通常作为良好的脱氧剂或去气剂加入钢和合金中.大部分的铝最终进入炉渣被分离去除,有一小部分成为非金属氧化夹杂物留在钢中.有时为了改善材料的热形变性能或耐磨性能而把铝作为合金元素加入,此时铝通常溶解在钢中成为金属固熔态的铝或形成氮化物.钢中非金属氧化夹杂物Al_2O_3的存在对材料性能影响很大.在室温下,当Al_2O_3.颗粒超过1μm,使材料屈服强度和抗张强度下降.随着Al_2O_3含量的增加,     

高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸和诃子酸

建立高效液相色谱法测定诃子中诃黎勒酸、诃子酸含量的方法,对《中华人民共和国药典》2020年版一部中诃子含量测定项进行补充。采用Dikma Platisil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,柱温为35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈-甲醇（体积比为78∶16∶6）作为流动相等度洗脱,流量为1 mL/min,进样体积为5μL,检测波长为280 nm。诃黎勒酸、诃子酸的质量分别在0.032 03～1.025μg、0.035 55～1.137μg范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.999 6、0.999 5,方法检出限分别为2.67、4.44 ng,定量限分别为8.00、11.85 ng。测定值的相对标准偏差分别为1.9%、1.8%(n=6),样品加标平均回收率分别为99.0%、99.2%。该方法可用于诃子药材的质量控制方法。     

SmI~2 引发异腈酸酯和异硫腈酸酯的反应

室温下SmI~2/ THF/ HMPA 体系可顺利地将异腈酸酯(RNCO)还原偶联成草酰胺衍生物(RNHCOCONHR),同样条件下, RNCO可以和PhCOCl, R^1X等发生交叉偶联得到酰胺; 而异硫腈酸酯在类似条件下却发生脱硫反应,得到异腈。     

12-钼磷酸的Brnsted酸位和Lewis酸位

研究了加热、抽空等预处理对固态12-钼磷酸(PMA)酸位的影响。发现了PMA上除存在B-酸位外,还可生成L-酸位。研究了PMA上L-酸位的成因,水在两类酸位形成过程中的作用,L-酸位与B-酸位的相对强度,以及PMA上酸强度的分布。据此,对Miscno等认为PMA中只存在质子酸和酸强度分布均匀的观点提出了不同的看法。     

柳珊瑚酸的分子结构和绝对构型

本文首次应用X射线单晶衍射法证实了一种新的倍半萜骨架,并测定了柳珊瑚酸的分子结构和绝对构型。柳珊瑚酸的晶体属于正交晶系,空间群:D_2~ -P2_12_12_1,晶胞参数:a=16.135,b=13.189,c=12.901,α=β=γ=90°。单胞中分子数为8,不对称单位含两个分子,用直接法导出全部非氢原子位置,经最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.056。文中还对柳珊瑚酸分子的结构进行了讨论,并对核磁共振溶剂效应有关理论进行了较深入的讨论,初步探讨了分子结构与其毒性之间的关系。     

RP-HPLC法同时测定酒花中α-酸、β-酸和异α-酸

建立了RP-HPLC法同时检测酒花中α-酸、β-酸和异α-酸的主要异构体的方法。色谱柱为:EC 250/4 Nucleosil 100-5 C18,保护柱:CC 8/4 Nucleosil 100-5 C18,流动相A:水溶液(H3PO4 0.1%,0.2 mmol/L EDTANa2);流动相B:乙腈。流速为1.0 mL/min,双波长检测UV270 nm和UV315 nm,柱温30℃,进样体积10μL。方法加标回收率在90.0%～105.0%之间。方法可将酒花中α-酸、β-酸6种主要异构体和异α-酸3种主要异构体共9种物质一次性分离。     

直读光谱法测定钢中酸溶铝和酸不溶铝

钢中铝的存在形式主要有两种 ,一种是以金属固溶体状态存在 ,另一种是以化合态非金属夹杂物形式存在 ,如氧化铝、氮化铝、铝的硫化物等。在湿法化学分析中认为 ,用无机酸溶样时 ,金属铝和氮化铝及铝的硫化物均被溶解 ,习惯上称这一部分为“酸溶铝”。它在一定范围内有利于细化晶粒 ,提高钢的使用性能。而氧化铝难溶于酸 ,这一部分称为“酸不溶铝”,它降低了钢的纯洁度 ,因而降低了钢的物理性能和机械性能。三者的关系式为 :Alt(全铝 ) =Als(酸溶铝 ) 酸不溶铝。由于炼钢全连铸工艺的普及 ,对钢中不同状态的铝的分析非常重要。连铸在线分析…     

12-钼磷酸的BrÖnsted酸位和Lewis酸位

研究了加热、抽空等预处理对固态12-钼磷酸(PMA)酸位的影响。发现了PMA上除存在B-酸位外,还可生成L-酸位。研究了PMA上L-酸位的成因,水在两类酸位形成过程中的作用,L-酸位与B-酸位的相对强度,以及PMA上酸强度的分布。据此,对Miscno等认为PMA中只存在质子酸和酸强度分布均匀的观点提出了不同的看法。     

二苯基次膦酸晶体和分子结构

二苯基次膦酸[(C₆H₅)₂P(O)OH]属于单斜晶系,单位晶胞中包含四个分子,晶胞参数为a=11.49Å,b=6.09Å,c=15.78Å;β=100°.空间羣为C_2h⁵=P2₁/c.用Patterson及电子密度函数方法获得原子坐标.键长C……C=1.40Å,P—O=1.49Å,P—C=1.81Å.分子之间尚具较强的氢键,O…H—O—2.74Å.     

双烷基膦酸的合成和性质研究

用格氏试剂与三氯化磷反应,继而水解、氧化,合成了3个高位阻双烷基膦酸,发现制备高位阻格氏试剂用叔氯代烷比叔溴代烷效果好;同时还用格氏试剂与亚磷酸酯反应,然后用Todd方法制备了二正辛基膦酸,发现亚磷酸二正丁酯比亚磷酸二乙酯反应效果好。此外,还考察了其1H、¹³C、³¹PNMR和酸电离性质与其取代基结构效应的关系。     

氧化铬柱层状铌酸的合成和表征

本文报道先用正丙胺预支撑层状铌酸,然后同氯化四甲铵水溶液进行离子交换,最后再与醋酸铬(Ⅲ)水溶液反应可得含铬(Ⅲ)聚合离子支撑的层状铌酸。进一步焙烧所得含铬(Ⅲ)聚合离子支撑的层状铌酸可得氧化铬柱层状铌酸。该材料具有较高的热稳定性(>700℃)和BET比表面(66.7 m²/g),是一类中等偏弱的新型多孔固体酸(平均孔径为3.3 nm,总酸量为188.3 μmol/g,且主要为Lewis酸)。