Atomic absorption spectrometric determination of indium in gallium arsenide

Summary The determination of indium in heavily doped gallium arsenide (0.2–1.2 mg g^–1 In), by both electrothermal and flame AAS is reported. The sample is first decomposed with nitric acid and the diluted solution is atomized by employing the more convenient technique. The conventional air-acetylene flame is used for samples containing at least 1 mg g^–1 indium. For lower concentrations the electrothermal atomization is required and matrix-matched standards become necessary. Platform sampling is shown to improve both sensitivity and repeatability in comparison with the tube-well sampling. Dependence of the matrix effect on both the signal measurement mode and deterioration of the platform is examined. By increasing the sample mass up to 100 mg, without further dilution of the solution to be injected into the furnace but with the optical correction of the background, a detection limit (6 s) of 4.2 ng g^–1 (1.2×10¹⁴ atoms cm^–3) is achieved. The method was applied to In doped GaAs samples and the results are compared with those independently obtained by differential pulse polarography.

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AAS-Bestimmung von Indium in Galliumarsenid

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This work was presented at the Euroanalysis VI Conference (Paris, September 7–11, 1987)     

Elektrochemische Methoden in der Ultramikroanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur konduktometrischen Bestimmung von Nanogrammengen Kupfer mit ÄDTA wird beschrieben. Durch Verwendung einer Ultramikrotauchzelle können noch 2·10^–9 g Kupfer mit einer Standardabweichung von 5,6% bestimmt werden.

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Electrochemical methods in ultramicroanalysisIII. Conductometric titration of copper in the ng-scale

The complexometric (EDTA) method described employs an ultramicro immersion-cell and permits the determination of 2×10^–9 g of copper with a standard variation of 5.6%.

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II. Mitteilung: diese Z. 246, 169 (1969).     

Elektrochemische Methoden in der Ultramikroanalyse

Zusammenfassung Ein Verfahren zur jodometrischen Bestimmung von Nanogrammengen Kupfer wird beschrieben. Durch Einsatz ultramikroanalytischer Arbeitstechniken können mit der Methode der Polarisationsspannungstitration 4·10^–9 g Kupfer mit einer Standardabweichung von 4,4% bestimmt werden.

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Electrochemical methods in ultramicroanalysisIV. Iodometric determination of ng quantities of copper by polarisation voltage titration

By means of ultramicroanalytical techniques the method described permits the determination of 4×10^–9 g of copper with a standard deviation of 4.4%.

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III. Mitteilung: diese Z. 246, 173 (1969).     

Bestimmung von Mikromengen Schwefel nach Aufspaltung des S8-Ringes in Indium-, Blei-, Antimonund Wismutsulfiden mit Hilfe einer induzierten Reaktion von Natriumazid mit Jod

Zusammenfassung Die Bestimmungsmethode für Mikromengen elementaren, in Sulfiden enthaltenen Schwefels mit Natriumazid und Jod wurde modifiziert. Der Analyse geht die Aufspaltung des S₈-Ringes voraus, die man dank der nukleophilen Wirkung von N₃ ^– in DMF-Lösung erreicht. Diese Methode wurde auf die Bestimmung des Schwefels in Indium-, Blei-, Antimon- und Wismutsulfid angewandt. Sie ist einfach und empfindlich. Ihre Fehlergrenze liegt bei ± 4%.

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Determination of microamounts of sulfur after cleavage of the S₈ king in indium, lead, antimony and bismuth sulfides by means of an induced reaction of sodium azide with iodine

Summary The determination of microamounts of elemental sulfur contained in sulfides using sodium azide and iodine was modified. The analysis was preceded by cleavage of the S₈ ring, which is achieved by virtue of the nucleophilic action of N₃ ^– in DMF solution. This method was applied to the determination of sulfur in indium, lead, antimony and bismuth sulfides. It is simple and sensitive. Its limit of error is ±4%.

     

Ionen-chromatographische Bestimmung der Anionen Cl?, NO3? und SO42? in Regenwasser

Zusammenfassung Der Säureeintrag mit der Naßdeposition auf die Vegetationsdecke und die Gewässer ist für die Beurteilung vieler Umweltschäden von wachsender Bedeutung.Es wird über die Ionen-Chromatographie als Analyseverfahren der wichtigsten im Regen enthaltenen Anionen berichtet. Diese Anionen fungieren teilweise als anionische Komponenten der für den Säuregrad des Regens verantwortlichen starken vollständig dissoziierten Säuren H₂SO₄, HNO₃ und in geringerem Ausmaß auch HCl. Als vorteilhaft haben sich die ausreichende Empfindlichkeit der Ionen-Chromatographie, ihre Automatisierung, die Möglichkeit zur simultanen Bestimmung der drei Anionen, das kleine Probenvolumen und die Möglichkeit der direkten Injektion der Probe ohne weitere Vorbereitung erwiesen. Die häufigsten Fehlerquellen bei der Bestimmung der Anionen liegen in der Probennahme, der Probenlagerung sowie in der unzulänglichen Reinigung der Regensammlerteile und der Aufbewahrungsgefäße.Als praktisches Anwendungsbeispiel werden ionen-chromatographisch bestimmte Anionenkonzentrationen in Regenproben aus dem Jahre 1983 vorgestellt und diskutiert. Die Probennahme erfolgte an vier Sammelstellen im Raum Stolberg-Jülich: Jülich-Hambach, Stolberg-Werth, Stolberg-Gressenich bzw. Stolberg-Münsterbusch und Stolberg-Binsfeldhammer. Die Anionenkonzentrationen variierten zwischen 0,2–7 mg/l Cl^–, 0,5–10 mg/l NO ₃ ^– und 2–10 mg/l SO ₄ ^2– . Die maximale Standardabweichung betrug 15%.

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Ion-chromatographic determination of the anions Cl^–, NO ₃ ^– and SO ₄ ^2– in rain water

Summary Wet deposition of acid onto the vegetation blanket and the surface of fresh waters is of increasing importance for the estimation of environmental damages.Ion-chromatography has been evaluated as a suitable tool for the determination of the most important anions present in rain water. These anions are partly present as anionic components of the totally dissociated strong acids H₂SO₄, HNO₃, and HCl responsible for the acidity of the rain. The advantages of the method are sufficient sensitivity, automation, the possibility of a direct simultaneous determination of the three anions and small sample volume. The most frequent sources of error can occur in the sampling step, during sample storage and due to insufficient cleaning of the sampling bottles and the components of the rain water sampler.As a practical application of ion-chromatography the concentrations of the three most important anions were determined in rain water samples taken in 1983. Sampling was performed at four sampling sites of the Stolberg-Juelich region: Juelich-Hambach, Stolberg-Werth, Stolberg-Gressenich or Stolberg-Muensterbusch und Stolberg-Binsfeldhammer. The anion concentrations varied in the ranges 0.2–7 mg/l Cl^–, 0.5–10 mg/l NO ₃ ^– and 2–20 mg/l SO ₄ ^2– and had a standard deviation up to 15%.

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Auszugsweise vorgetragen beim Symposium Anorganische Anionenanalytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

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Entnommen aus der Dissertation von Dipl.-Phys. F. Wagner, RWTH Aachen 1985     

Polarographic determination of metal traces in gallium

Summary A method is proposed for determination of zinc, indium, lead and copper in gallium. The method is based on the ability of the metals to transfer from gallium into mercury. The gallium sample is placed on the stationary mercury-drop electrode. The voltammetric curve is recorded while the potential is scanned from –1.3 V to less negative values. The metal content is calculated from the peak area for the oxidation process.

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Polarographische Bestimmung von Metallspuren in Gallium

Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Zink, Indium, Blei und Kupfer in Gallium wurde angegeben. Es beruht auf der Fähigkeit dieser Metalle, aus Gallium in Quecksilber überzugehen. Die Probe wird auf eine stationäre Quecksilber-Tropf-Elektrode gebracht. Während das Potential von –1,3V zu weniger negativen Werten verändert wird, erfolgt die Aufzeichnung der voltammetrischen Kurve. Aus den Peakflächen, die dem Oxydationsvorgang entsprechen, wird der Metallgehalt berechnet.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Determination of copper traces in grass using a catalytic method

Summary A catalytic method, based on the peroxodisulphate-bromide-ascrobic acid Landolt reaction, is described for the determination of 2–50×10^–4% copper in dry grass samples. 1 g sample is dry-ashed first, then treated with hydrochloric acid and subjected to catalytic analysis. Using potentiometric monitoring, the Landolt reaction times are determined from the potentiograms. Results are evaluated from these using a calibration graph. They agree well with those obtained through atomic absorption or plasma emission spectroscopy. Relative standard deviations are less than 2% with reaction times of 1–7 min.

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Bestimmung von Kupferspuren in Gras mit Hilfe einer katalytischen Methode

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren beruht auf der Landolt-Reaktion zwischen Peroxodisulfat, Bromid und Ascorbinsäure und eignet sich zur Bestimmung von 2–50 · 10^–4% Cu in trockenen Grasproben. Die Probe (1g) wird verascht, mit HCl behandelt und der katalytischen Analyse unterworfen, die potentiometrisch verfolgt wird. Die Landolt-Reaktionszeiten werden aus den Potentiogrammen bestimmt und die Ergebnisse daraus mit Hilfe einer Eichkurve entnommen. Mit den entsprechenden Werten aus AAS und Plasma-Emissionsspektrometrie besteht gute Übereinstimmung. Die relative Standardabweichung liegt unter 2% bei Reaktionszeiten von 1–7 min.

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Dedicated to Prof. Dr. H. Weisz on occasion of his 60th birthday     

Restwasserbestimmung in Ionenaustauschern mit Hilfe tritiummarkierten Wassers und Vergleich dieser Methode mit der Karl-Fischer-Titration

Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung sehr geringer Restwassergehalte in Ionenaustauschern wird beschrieben, bei der tritiummarkiertes Wasser als Tracer verwendet wird. Die Tritium-Methode wird mit der klassischen Karl-Fischer-Titration verglichen. Das neue Verfahren scheint auch für anderes Material geeignet. Die Bestimmungsgrenze liegt bei 10^–10 mg H₂O. Für mehr als 0,5 Gew.-% H₂O ist die Titration vorteilhafter.

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Determination of residual water in ion exchangers by means of tritium-labelled water and comparison of this method with the Karl-Fischer titration

A method for the determination of very low concentrations of water in ion-exchange materials is described which uses tritium-labelled water as a tracer. The tritium method is discussed in comparison with the usual Karl Fischer titration. The new method seems to be applicable also to other materials. The limit of determination is 10^–10 mg of H₂O. More than 0.5% (w/w) of water can be determined more favourably by titration.

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Für finanzielle Unterstützung der Arbeit danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Titration von Sulfid mit einer sulfidionensensitiven Elektrode

Zusammenfassung Eine Methode zur potentiometrischen Titration von Sulfid mit Natriumplumbat(II)lösung an einer sulfidsensitiven Membranelektrode wird beschrieben. Sie eignet sich zur Bestimmung von 10^–4% Sulfid in Gegenwart von Cl^–, Br^–, J^–, SCN^–, SO₃ ^2–, S₂O₃ ^2–

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Titration of sulphide with a sulphide-ion sensitive electrode

A method is described for the titration of sulphide with sodium plumbate(II) solution using a sulphide-sensitive electrode. The method is suitable for the determination of 10^–4% of sulphide in the presence of Cl^–, Br^–, J^–, SCN^–, SO₃ ^2–, S₂O₃ ^2–.

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Wir danken Herrn Dr. K. Obst für wertvolle Hinweise und Diskussionen.     

Bestimmung kleiner Hafniumgehalte in Zirkoniumoxid mittels Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Hafnium in Zirkoniumoxid mittels der Neutronenaktivierungsanalyse beschrieben, das keine besonderen Einrichtungen und Schutzmaßnahmen für den Umgang mit den aktivierten Proben erfordert. Es eignet sich besonders zur Bestimmung von 10–100 ppm HfO₂ in ZrO₂. Dabei beträgt die relative Standardabweichung 5–10%.

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Summary A procedure is described for the determination of hafnium in zirconium oxide by neutron activation analysis. The special feature of the method is the use of low activities only. Therefore no extensive precautions are required. The method is specially suitable for the determination of 10–100 ppm of HfO₂ in ZrO₂. The relative standard deviation is 5–10%.

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Wir danken Herrn Prof. W. Fischer für wertvolle Diskussionen, dem Laboratorium für Technische Physik der Technischen Hochschule München für die Durchführung der Bestrahlungen, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung.     

Spectrophotometric determination of indium(III) with the polymeric chromogenic reagent PV · FPAQ

Summary The polymeric chromogenic reagent PV · FPAQ has been synthesized by condensing 7-(4-formylphenylazo)-8-quinolinol (FPAQ) with poly(vinyl alcohol) (PVA). With indium(III) the reagent forms in weakly acidic media a water-soluble yellow complex, whose absorption maximum is at 445 nm. The molar absorptivity of the complex was found to be 3.16×10⁴ l · mol^–1 · cm^–1 and Sandell's sensitivity 3.6 ng · cm^–2. Beer's law is obeyed over the range 0–30 g of indium(III) per 25 ml of solution. A Spectrophotometric method for the determination of indium has been worked out and applied to synthetic and authentic samples with satisfactory results.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Indium(III) mit dem polymeren chromogenen Reagens PV · FPAQ

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Lecture given at the 2nd National Symposium for Inorganic Micro and Trace Analysis, Xi-An, Peoples Republic of China, September 1988 (see [3])     

Neue Eichmethode zur Nitrat- und Nitrit-Spurenbestimmung in Lebensmittelproben

Zusammenfassung Ein neues Verfahren zur Nitrat- und Nitritspurenbestimmung in verschiedenartigen Lebensmittelproben wird beschrieben. Dazu wird die massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse unter Verwendung eines ¹⁵NO ₃ ^– - und ¹⁵NO ₂ ^– -Indicators sowie die Messung negativer NO ₂ ^– -Thermionen im Massenspektrometer eingesetzt. Als definitive Methode liefert dieses Verfahren vergleichsweise richtige Analysenergebnisse, weshalb es sich vor allem auch als Eichverfahren eignet. Es werden Nitratgehalte in verschiedenen Milchpulver- und Schinkenproben im Bereich 3–170 ppm sowie getrocknete Proben von Pflanzenmaterialien im Bereich 0,1–2 Gew.-% analysiert. Dabei kann die Bestimmung letztgenannter Proben auch als Mikroanalyse erfolgen. Soweit es sich bei den Lebensmitteln um homogenisierte Proben handelt, liegen bei Konzentrationen >100 ppm die relativen Standardabweichungen des Verfahrens im Bereich 0,2–1%, bei Gehalten von 10–100 ppm im Bereich 1,5–3%. Die entsprechende Reproduzierbarkeit für parallel zum Nitrat bestimmtes Nitrit liegt bei 2–6% für Gehalte im Bereich 1–50 ppm. Die Nachweisgrenze für Nitrat und Nitrit ist etwa 0,2 ppm.

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New calibration method for the nitrate and nitrite trace determination in food samples

Summary A new analytical procedure for the determination of nitrate and nitrite traces in different food samples is described. Isotope dilution mass spectrometry is applied using a ¹⁵NO ₃ ^– and a ¹⁵NO ₂ ^– spike for the dilution technique and measuring negative NO ₂ ^– thermal ions in the mass spectrometer. This definitive method provides relatively accurate analysis results. Therefore, it is especially suitable as a calibration method. Nitrate contents in different milk powder samples and ham samples in the range of 3–170 ppm as well as dried samples of different plant materials in the range of 0.1–2% (by weight) are analysed. The determination of the plant material can also be carried out as micro analysis. So far as the food samples are homogeneous, the relative standard deviation of this method is in the range of 0.2–1% for nitrate contents of > 100 ppm and in the range of 1.5–3% for those of 10–100 ppm. The corresponding values for nitrite analysed in parallel to nitrate are 2–6% in the range of 1–50 ppm. The nitrate and nitrite detection limit is about 0.2 ppm.

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Vortrag anläßlich des Symposiums Anorganische Anionenanalytik, Regensburg, 19.–21. 9. 1984

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Der Deutsche Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

Erprobte Verfahren zur Ultramikro-Elementaranalyse

Zusammenfassung Es wird über ein allgemein anwendbares Verfahren zur CH-Bestimmung mit Einwaagen von 0,4–1 mg berichtet. Die Verbrennung erfolgt in einer verkleinerten Pregl-Apparatur, wobei als Verbrennungs- und Treibgas Helium mit 5–10% Sauerstoff dient. Wasser und Kohlendioxid werden aus dem Gasstrom ausgefroren, in einer evakuierten zweiteiligen Meßapparatur fraktioniert umkondensiert und dort über ihre Drucke bestimmt.

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Summary A generally applicable method is described for the determination of carbon and hydrogen with sample weights of 0.4 to 1 mg. The combustion is carried out in a very small, modified Pregl-apparatus, employing helium containing 5–10% oxygen as combustion and entraining gas. Water and carbon dioxide are removed from the gas stream by freezing. Then water and carbon dioxide are evaporated and fractional-condensed in a vacuum apparatus, where their quantities are determined by their pressures.

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Die Versuche wurden außerordentlich sorgfältig von Herrn Nicklas durchgeführt.     

Photometrische Titration der St?rkepolysaccharide mit Jod

Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung der beiden Stärkekomponenten beruht auf der Beobachtung, da\ die Jodsorption von Amylose schon bei einer Konzentration an freiem Jod [J_f] von etwa 5 · 10^–5 n beendet ist, während das Amylopektin erst bei höheren [J_f]-Werten merkliche Mengen davon binden kann. Der genaue Endpunkt der Jodaufnahme von Amylose wird durch photometrische Titration bei 625 nm mit 0,005 n Jodlösung in An- und Abwesenheit einer bekannten Amylosemenge bestimmt. Aus dem Unterschied der Extinktionen vor Beginn der Reaktion des Amylopektins mit Jod wird die Amylosekonzentration des untersuchten Präparates berechnet. Für die Analyse werden je nach dem Amylosegehalt nicht mehr als 1–10 mg Probe/100 ml benötigt. Fehler der Extinktionsbestimmung: ±2–3%.

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Summary The quantitative determination of starch components is based on the observation that the uptake of iodine by amylose is complete at about 5 · 10^–5 n free iodine concentration (under the conditions of the present investigations) while the amylopectin can bind iodine only at a higher free iodine concentration. The exact end-point of the iodine uptake by amylose has been determined by photometric titration at 625 nm with 0.005 n iodine solution before and after adding of a known amount of amylose to the investigated starch solution. The original amylose content has been calculated on the basis of the difference between the extinction values measured in absence and in presence of the extra-added amylose. The extinction values were determined before the beginning of the amylopectiniodine reaction. For such a determination a 1–10 mg sample is sufficient; the error of the extinction measurement is not higher than ±2–3%.

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Fräulein Ch. Lehmberg danke ich für ihre Hilfe bei den experimentellen Arbeiten.     

An accurate and compact high-pressure thermogravimetric analyser

The design and operation of a bench-top high-pressure thermogravimetric analyser is described and illustrated. It has the following specifications: sample mass 1–100 mg; temperature range 25–700°; heating rate 0.1–10 deg/min; pressure range 0–50 bar of air, O₂, N₂, CO₂, CO or H₂. Mass and temperature are measured with a maximum error of 0.1 mg and 5 K for any conditions of pressure, temperature and heating rate. The instrument can be used to study substances under industrially realistic conditions of pressure and temperature and to perform high-pressure accelerated oxidation tests on lubricants and polymers. In these areas of application, the instrument offers a new standard of accuracy and ease of use which make it comparable to commercially available high-pressure DSC systems.

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Zusammenfassung Bau und Funktion eines Hochdruck-TG-Analysators mit folgenden Spezifikationen wurden beschrieben: Probenmasse 1–100 mg; Temperaturbereich 25–700°C; Aufheizgeschwindigkeit 0.1–10 K/min; Druckbereich 0–50 bar für Luft, Sauerstoff, Stickstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid oder Wasserstoff. Die Meßgenauigkeit für Massen- bzw. Temperaturangaben beträgt 0.1 mg bzw. 5 K für alle Drücke, Temperaturen und Aufheizgeschwindigkeiten. Mit diesem Gerät können an Schmierstoffen und Polymeren unter Industriebedingungen für Druck und Temperatur Untersuchungen und hochdruckbeschleunigte Oxidationstests durchgeführt werden. Auf diesem Anwendungsgebiet ist das Gerät vollkommen vergleichbar mit kommerziell erhältlichen Hochdruck-D SC-Systemen.

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Dedicated to Professor Dr. H. J. Seifert on the occasion of his 60^th birthday

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The author thanks British Petroleum for permission to publish this work.     

Potentiometrische Cyanidbestimmung in Gegenwart von Hexacyanochromat(III)

Zusammenfassung Im Konzentrationsbereich 2 · 10^–4–3 · 10^–3 Mol/l lassen sich Cyanidionen in Gegenwart von 0,01 Mol/l [Cr(CN)₆]^3– potentiometrisch bestimmen. Als Indicatorelektrode diente eine Silberjodidmembranelektrode oder eine jodierte Silberelektrode. Zusatz von festem AgJ erhöht die Reproduzierbarkeit.

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Potentiometric determination of cyanide in presence of hexacyanochromate(III)

2×10^–4–3×10^–3 Mol/l of cyanide can be determined in presence of 0.01 Mol/l of [Cr(CN)₆]^3–. Indicator electrode is a silver iodide membrane or an iodized silver electrode. Solid AgI is added for improved reproducibility.

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Herrn Prof. H. L. Schläfer danke ich sehr für sein Interesse an dieser Arbeit.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danke ich für finanzielle Unterstützung.     

Photometrische Mikrotitration der Phosphors?ure mit Molybdat

Zusammenfassung Kleine Mengen Phosphat können bei Gegenwart von ca. 40% Aceton mit einer Molybdatlösung zwischen pH 1,2 und 3,0 in 10–15 min photometrisch titriert werden. Die Grenzkonzentration beträgt 110⁶, die Standardabweichung bei Bestimmung von 1 mg P 0,016 mg und das Zuverlässigkeitsintervall ±0,008 mg bei einer statistischen Sicherheit von 95%.

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Photometric microtitration of phosphoric acid with molybdate5. Communication on heteropoly acids

Small amounts of phosphate can be titrated photometrically within 10–15 min in the presence of about 40% acetone and in the pH-range of 1.2–3.0, using a molybdate standard solution. The threshold concentration is 110⁶; the standard deviation for the determination of 1 mg is 0.016 mg, and the trustworthy interval ±0.008 mg at a statistical certainty of 95%.

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4. Mitt.: diese Z. 250, 248 (1970).

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemie, für Sachbeihilfen.     

The titrimetric determination of copper(I), copper(II) and copper metal in admixture

Summary Copper(I) can be determined in the presence of copper(II) by oxidation with an excess of potassium iodate, the copper(II) being masked with oxalate. The unconsumed iodate is determined iodimetrically and the total copper is then determined on the same solution by demasking with acid and iodide, followed by iodimetric titration. The method can be extended to include elemental copper which can be separated from copper(I) and copper(II) oxides by dissolving the oxides in an ammonium chloride-ascorbic acid solution. The separated copper metal can then be determined by the iodate procedure. The methods are accurate and reproducible and have been applied to the determination of commercial copper(I) chloride, copper powder and partially oxidized copper powder. The relative standard deviation is about 0.35% in the range of 5.8–100 mg of Cu.

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Trimetrische Bestimmung von Kupfer(I), Kupfer(II) und metallischem Kupfer in Gemischen

Zusammenfassung Cu(I) kann in Gegenwart von Cu(II) durch Oxidation mit überschüssigem Kaliumiodat unter Maskierung des Cu(II) mit Oxalat bestimmt werden. Das unverbrauchte Iodat wird iodometrisch erfaßt und anschließend Gesamtkupfer in derselben Lösung iodometrisch nach Demaskierung mit Säure und Iodid bestimmt. Das Verfahren kann noch auf metallisches Kupfer erweitert werden, das von Cu(I)- und Cu(II)-oxiden abgetrennt wird, indem man letztere in Ammoniumchlorid-Ascorbinsäurelösung löst. Das elementare Kupfer wird dann mit Iodat bestimmt. Die Methoden sind genau und reproduzierbar und sind zur Analyse von handelsüblichem Kupfer(I)-chlorid, Kupferpulver und teilweise oxidiertem Kupferpulver angewendet worden. Die relative Standardabweichung liegt im Bereich von 5,8–100 mg Cu bei 0,35%.

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This paper is respectfully dedicated to Professor Dr. Herbert Weisz on the occasion of his 60th birthday.

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The authors are grateful to Emeritus Professor Ronald Belcher for his interest in this work.     

Atomic-absorption determination of gold in blister copper and speiss products

Summary The determination of gold at 10^–3–10^–4% levels in black copper and speiss is based upon selective dissolution of the samples with sulphuric acid and separation of the matrix elements by filtration. Gold is determined in the solid residue by flame atomic absorption spectrometry. Relative standard deviation was 7%–10% for about 20 g Au/t.

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AAS-Bestimmung von Gold in Rohkupfer und Speiseprodukten