等级状CdS树枝晶的形貌控制及生长机理

以聚乙烯醇(PVA)作为表面修饰剂,采用水热法在180 ℃下于Cd2 -硫脲络合体系中合成了大量的等级状CdS树枝晶.用扫描电镜研究发现,合成的这些CdS晶体具有规则的树枝状形貌,X射线衍射图谱显示这些产物具有六方铅锌矿结构.研究表明:在晶体生长中, PVA分子在CdS晶体不同晶面的选择吸附对其取向生长有强化作用,从而有助于树枝晶的形成,但过量PVA的空间位阻效应及其交联作用对CdS树枝晶的形成有不利的影响.     

制备条件对纳米掺铁二氧化钛微晶结构的影响

在溶胶-凝胶方法制备掺铁二氧化钛过程中,观察了不同的恒温水浴温度、不同的体系加水量对凝胶形成时间的影响 ,并对此提出了初步的解释. 采用 X射线衍射和 V oig t函数单峰分析方法计算了不同反应温度和不同体系含水量下得到的干凝胶粉在 500℃煅烧 3h后的晶粒度及( 101)晶面上的畸变与晶胞参数. 结合样品的透射电镜和电子衍射照片 ,分析了晶粒度与制备条件的关系,并作出了初步解释.并观察到( 101)晶面上的畸变与晶粒度有着相反的变化趋势     

Nd掺杂的Bi4Ti3O12变温X射线衍射分析

利用变温X射线衍射技术，在预烧过程中分析了Nd掺杂Bi4Ti3O12后生成Bi3.15Nd0.85Ti3O12（BNT）相的形成过程以及微结构的变化．实验观察到以30℃／min的升温速率，BNT相在700℃时开始形成，其衍射峰强度随温度的继续升高而增强，衍射峰半高宽随烧结时间延长而减小．X射线衍射分析结果表明，在900℃恒温条件下，烧结约2h，可形成单一的BNT相．     

碳式碳酸钴分解产物的微量粉末X射线衍射分析

研究了碱式碳酸钴的氮气中的热分解反应,测定了其热重分析曲线,并用微量粉末X射线衍射法（样品重量约6mg)对其热分解的固体残留物进行了表征。实验结果表明：在339－394℃温度范围内生成尺寸16－18nm的Co3O4与CoO纳米晶混合物,在700℃的最终产物为尖晶石型Co2O4.计算的晶胸参数为：α=0.8084nm,V=0.5283nm^3,Z=8,Dcalc=6.073g/cm^3,与常规X射线衍射分析的结果相一致。     

丙酮蒸汽诱导双酚-A聚碳酸酯薄膜的结晶行为

通过旋涂法在Si片上制备双酚-A聚碳酸酯(bisphenol-A polycarbonate,BAPC)薄膜,置入40℃、40kPa的丙酮蒸汽中,进行不同时间的处理.利用X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)研究了丙酮蒸汽诱导BAPC薄膜结晶行为.XRD图谱显示,经丙酮蒸汽处理40min的BAPC薄膜样品位于27.3°处出现了明显的结晶衍射峰,衍射峰在3h之后消失并在57h后再次出现.结晶薄膜样品中的晶粒尺寸随着丙酮蒸汽处理时间的增长而增大.AFM形貌图显示开始是球晶形貌,随丙酮蒸汽处理时间的增长球晶形貌消失而纤维晶形貌出现.研究结果表明:BAPC薄膜在丙酮蒸汽诱导下,结晶速率得到显著的提高并有重结晶现象;薄膜发生重结晶时形貌也有明显的变化.     

N,B,Fe-TiO_2催化剂的制备及其可见光催化性能

通过水热方法分别制备了N,B,Fe二元素掺杂和三元素掺杂的TiO2催化剂,并对各样品进行X射线衍射(XRD),紫外-可见漫反射(DRS),N2等温吸脱附、FT-IR等表征.制得的催化剂形貌为颗粒状,晶型主要以锐钛矿相为主,掺杂不影响催化剂的晶型,三元素掺杂TiO2催化剂具有较大的比表面积(220.1m2·g-1),三元素掺杂TiO2催化剂的禁带宽度为2.6eV.降解罗丹明B染料实验结果表明,N,B,Fe三元素掺杂的TiO2催化剂在400nm以上的可见光区有明显吸收,2h内降解率可达70.6%.分析表明,N,B的掺杂,减小了TiO2的带隙,Fe的掺杂,降低了光生电子和空穴复合的几率,三元素掺杂产生了协同效应,共同提高了TiO2在可见光的光催化效率.     

晶种诱导水热合成二硫化钴CoS2粉体及结构精修

采用水热法,以EDTA作为螯合剂,加入N iSe2作为晶种,在碱性条件下合成CoS2粉体.借助X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对所得产物的晶相组成及形貌进行表征,利用R ietve ld法及M aud程序对样品进行结构精修.R ietve ld精修结果表明,所得样品具有AB2型立方结构,空间群Pa3,晶格常数a=5.5340,并用M aud程序所得精修数据来表征产物晶粒形貌的立体结构.     

纳米板钛矿基TiO2的晶粒尺寸效应

借助精确的X射线衍射测量,结合独立衍射峰对不同晶粒度纳米板钛矿基TiO-2样品中板钛矿和金红石相的微结构参量进行了较细致的研究,给出了标征物相、晶面指数(hk1)和晶面间距d-{hkl}值,详细分析结果的系列XRD谱,并得到晶面间距、晶格常数、轴比、晶胞体积等参数数值及其相对常规粗晶的变化情况,从而初步揭示出其晶粒微结构的尺寸效应.作者首次发现,纳米板钛矿基TiO-2样品中板钛矿和金红石相晶粒均存在着非单调的各向异性晶格畸变.     

纳米板钛矿基TiO2的晶粒尺寸效应

借助精确的X射线衍射测量,结合独立衍射峰对不同晶粒度纳米板钛矿基TiO-2样品中板钛矿和金红石相的微结构参量进行了较细致的研究,给出了标征物相、晶面指数(hk1)和晶面间距d-{hkl}值,详细分析结果的系列XRD谱,并得到晶面间距、晶格常数、轴比、晶胞体积等参数数值及其相对常规粗晶的变化情况,从而初步揭示出其晶粒微结构的尺寸效应.作者首次发现,纳米板钛矿基TiO-2样品中板钛矿和金红石相晶粒均存在着非单调的各向异性晶格畸变.     

水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究

本论文中在乙烷聚乙二醇（PEG）辅助条件下,用水热法合成了纳米CoFe2O4.利用X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构,形貌和磁学性质进行了表征.X射线衍射分析证实了所得到的CoFe2O4是纯尖晶石相且晶粒尺寸为10-32nm左右.实验中发现CoFe2O4纳米粒子的平均粒径随着水热温度的增加而增加.水热液温度不仅影响纳米粒子的大小,而且还影响其形貌,随着水热液温度升高CoFe2O4的形貌,从球形变到八面体.磁性研究表明,所合成的样品的饱和磁化强度和矫顽力随纳米颗粒的平均尺寸的增加而增加.     

有机质对氢氧化镁微晶结构的影响

在有机介质中制备有机质复合氢氧化镁,并对产品进行水热处理.通过XRD、SEM和TG-DTA的分析表明,非水热处理得到的复合氢氧化镁晶体粒径及晶面间距较小,晶格畸变率大,其分解温度比纯氢氧化镁降低14～68 ℃.经水热处理后,有机质复合氢氧化镁晶体变规整,晶粒增大、畸变率减小,聚集体大小均匀、分散性改善,其分解温度相应提高5～20 ℃,晶体平均粒径增加31.3～69.1 nm.     

亚微型锐钛矿二氧化钛空心球的制备与表征

以葡萄糖为前驱物,制备了大小不同（250～750nm）的胶质碳球;以胶质碳球为模板,钛酸四丁酯（TBT）为前驱物,运用溶胶-凝胶法制备了大小不同（200～500nm）,壁厚可调（25～100nm）的锐钛矿二氧化钛亚微型空心球.二氧化钛空心球的形貌与结构由透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）及比表面积测试仪来表征.X射线衍射测试表明：二氧化钛空心球为完全的锐钛矿结构.由于在煅烧过程中发生了塌缩,二氧化钛空心球的直径大约是碳球模板直径的70%.     

铜掺杂对Fe/β催化剂NH_3-SCR催化性能的影响

制备了一系列Cu掺杂量不同的Fe/β(40)催化剂,并采用ICP-AES、XRD、H2-TPR、UV-vis和XPS等表征技术分析了催化剂的物化性质.结果表明,适量的铜掺杂能大大提高Fe/β(40)催化剂的低温活性,拓宽其活性温度窗口,但过量的Cu掺杂会降低催化剂的N2选择性.Cu掺杂质量比为1.27%Cu-2%Fe/β(40)的催化剂具有最佳的SCR性能,这与催化剂中存在较多离子交换位的Fe~(3+)和Cu~(2+)物种有关,而存在较多的CuO物种会促进氨高温氧化,使催化剂的N2选择性降低且高温窗口变窄.高温水热条件下Cu的存在可能使Cu、Fe物种更容易发生迁移和团聚,导致Cu-Fe/β(40)催化剂的水热稳定性明显变差.     

贻贝壳在不同方法下合成羟基磷灰石多孔微球的性能研究

选用舟山市贻贝壳为原料制备羟基磷灰石(HA)多孔微球, 球形HA较其他形状的HA有更多的药物和金属负载量, 可以合成特殊的功能性材料. 实验过程为: 采用贻贝壳提取CaCO₃, 以贻贝壳的CaCO₃为原料用水热法、沉淀法、十六烷基三甲基溴化铵模板剂法及反相微乳液法制备HA, 经比较确定可行方案, 并对制备出的样品进行银离子吸附实验. 研究结果表明: 通过扫描电子显微镜表征观察得出水热法制备的产物为球形; X射线粉末衍射仪和傅里叶红外光谱仪测得水热法制得的产物为HA, 其他产物为方解石型CaCO₃/HA复合材料; 比表面积及微孔孔隙分析表征得出水热法制备的产物介孔结构和比表面积最优; 电感耦合等离子体发射光谱仪检测产物的钙磷比及载银量, 确定水热法制备的样品为缺磷型HA, 该HA的银离子吸附率达75.10%. 表明贝壳制备HA多孔微球是可行的, 采用水热法可将贝壳CaCO₃合成球形多孔HA, 且在转化程度和载银效果方面较其他方法更有优势.     

不锈钢基体上ZSM-5分子筛膜的制备及影响因素分析

采用阳极氧化技术对不锈钢丝网表面进行修饰,成功制备了ZSM-5分子筛膜.通过XRD、SEM等技术对合成的材料进行表征,并考察了电解液种类、晶化时间、晶化温度以及合成次数等参数对分子筛膜的影响.结果表明,经阳极氧化工艺处理后,不锈钢丝网表面出现了明显的孔径结构,并生成了一层致密的阳极氧化膜.这些孔道结构和阳极氧化膜有利于ZSM-5分子筛膜的生长,是成功合成高结合力分子筛膜的关键.各制备参数对分子筛膜的结构形成亦产生了较大的影响.     

工业染料废水介孔吸附剂的制备及其光催化性能

以P123为模板、正硅酸乙酯为硅源,通过水热法一步合成了负载TiO2的介孔吸附剂,并通过红外光谱(FT-IR),X射线衍射(XRD)等方法对其进行表征.透射电镜(TEM)以及氮吸附测试结果表明,样品PS1孔径为5.23nm,比表面积为798.97m2/g,样品PS2的孔径为4.90nm,比表面积为866.64m2/g.光催化降解实验结果显示,PS1对亚甲基蓝(MB)和罗丹明B(RB)的最大吸附量分别为23.79mg/g和17.56mg/g,PS2对MB和RB的最大吸附量分别为23.05mg/g和20.05mg/g;PS1和PS2对RB的最大光降解量均为25.2mg/g左右,到达最大光降解量的时间分别为50min和120min;PS1和PS2对MB的降解在25min内均达到最大,最大光降解量均稳定在24.9mg/g左右.结果表明,PS1和PS2均对MB有较好的光催化效果.     

台湾东北海域龟山岛海底热液原位观测数据周期性的小波分析

龟山岛（Kueishantao Islet）是中国海域目前唯一已知的海底热泉密集分布区.2011年5月,由浙江大学、杭州电子科技大学和台湾中山大学师生组成的研究小组,对龟山岛海域海底热液地区进行了联合海上作业,自制温度传感器于5月25日放置在水深约16.7 m的白色热泉口（坐标：24.83419N;121.96198E）,5月30日收回.对此次海上作业取得的水压和水温原位观测数据进行平滑处理后,采用Morlet小波变换进行分析,求出水压和水温的小波系数,得到其随时间变化的规律.结果反映出当地潮汐以半日潮为主;兼有全日潮的性质.温度的变化周期与水压的变化周期不尽一致,存在2.5 h的尺度差,可能由于热液喷发强度和海水涨落内因一致,即月球和太阳对地球的引力,但地内流体（热液）和地表流体（海水）对外引力的响应却不尽相同所致.     

高水热稳定性加氢脱氧催化剂Pt/Ce_(0.5)M_(0.5)O_2(M=Zr,Ti)的制备及其性能研究

分别采用共沉淀法和溶胶凝胶法制备了具有高水热稳定性的Ce_(0.5)M_(0.5)O_2(M=Zr,Ti)载体,并通过浸渍法制得高分散Pt/Ce_(0.5)M_(0.5)O_2(M=Zr,Ti)催化剂,分析了短链脂肪醇作为氢供体用于香兰素加氢脱氧反应的催化性能.实验结果表明,复合氧化物催化剂Pt/Ce_(0.5)M_(0.5)O_2(M=Zr,Ti)具有高的水热稳定性和优良的加氢脱氧活性,且Pt/Ce_(0.5)Zr_(0.5)O_2较Pt/Ce_(0.5)Ti_(0.5)O_2的催化性能更胜一筹,催化剂的加氢脱氧性能与其表面的酸性质以及贵金属Pt在载体上的高度分散有关.短链脂肪醇作为含氢的有机小分子,可作为氢源替代氢气,是理想有效的氢供体.     

塔里木盆地奥陶系碳酸盐岩碳氧同位素组成及流体来源讨论

奥陶系碳酸盐岩储层是塔中地区重要的油气产层．测定塔里木盆地奥陶系热液矿物（方解石、石膏、重晶石等）及围岩的碳氧同位素以及锶同位素,分析结果显示,热液溶蚀围岩后释放的CO2可能是形成方解石中特征氧同位素组成的主控因素;自生碳酸岩矿物的碳同位素组成反映其在成岩期至少有2种碳源,早期形成的碳酸盐岩与二叠纪富^13C的碳源相关,成岩早期至晚期的碳酸盐岩的沉淀或重结晶可能与由局部地质事件导致流体在沿裂缝系统运移时混合了有机质降解过程中产生的富^13C的CO2有关;^87Sr／^85Sr值（0．708-0．718）高于同期海水,说明是该区域的热液流体富。^87Sr值的特征．