微波辅助溶胶-凝胶法合成红色发光材料NaLa(MoO4)2∶Eu3+及其发光性能研究

以柠檬酸为络合剂,采用微波辅助溶胶-凝胶法制备了红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Eu3+,运用热重-差热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等对样品进行了分析和表征.结果表明:前驱体经700 ～900℃焙烧均能得到目标产物NaLa(Mo04) 2∶Eu3+,且具有四方晶系白钨矿结构;样品由尺寸约1～3μm类球形小颗粒组成.激发光谱在250～350 nm处有一宽的吸收带,峰值位于290 nm,属于Mo-O,Eu-O的电荷迁移带;350～ 500 nm范围内的系列尖峰是由Eu3+的4f-4f跃迁所致;发射光谱由一系列发射峰组成,主峰位于616nm处,属于5Do→+7F2电偶极跃迁发射.同时研究了焙烧温度和时间、柠檬酸和乙二醇的摩尔比,以及助熔剂等对样品发光性能的影响.     

铽-铕共掺杂的SrMoO4荧光体的制备与发光性质

本文以Na2MoO4、Eu2O3 、Tb4O7和SrCl2为主要原料,通过共沉淀法制备了Sro.95 MoO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3+荧光粉.通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱分析(PL)对样品进行了表征.XRD分析结果表明产物为纯白钨矿型纯四方相SrMoO4,5;的总掺杂量没有引起基质结构的变化.样品在800℃时,发光性能最好,在223 nm紫外光的激发下,Tb3+在486 nm、543 nm、583 nm、617 nm处有一组发射峰,分别对应于Tb3+的5 D4→+7F6、5D4→7F4、5D4→7F4、5D4→7F3的跃迁.Eu3+、Tb3+共掺杂时,发射光谱中Eu3+主发射峰位于611 nm附近,归属于5D0-7F2能级跃迁发射,而位于583 nm附近的弱发射峰归属于5D0-7 F1跃迁.     

SrCaMoO4:Eu3+A+(A=Na+,K+,Li+)荧光粉的制备及发光性能研究

本文使用高温固相法,制备钼酸盐作为基质的荧光粉样品Sr0.7 Ca0.16 MoO4:0.07Eu3+0.07A+(A=Na+,K+,Li+),对荧光粉样品进行XRD和荧光光谱光学性能进行测定.研究结果表明,在900℃高温烧结8 h得到样品Sr0.7 Ca0.16MoO4:0.07Eu3+0.07A+(A=Na+,K+,Li+).以615 nm作为监测波长,在330～540 nm处的激发峰中,394 nm、464 nm处的峰群中分别属于Eu3+的7 F0→5 D6、7 F0→5 D2跃迁.在394 nm和464 nm激发下Sr0.7 Ca0.16 MoO4:0.07Eu3+0.07A+(A=Na+,K+,Li+)的发射光谱中,其主峰处于615 nm,是Eu3+通过5 D0→7 F2能级跃迁红光发射形成的.计算出CIE色坐标,并与美国国家电视标准委员会的标准值(x=0.670,y=0.330)进行对比,得出样品性能的优劣程度.综上所述,Sr0.7Ca0.16MoO4:0.07Eu3+0.07A+(A=Na+,K+,Li+)是一种性能很好的红色荧光粉,可以应用于白光LED领域中.     

新型红色荧光粉NaLa(MoO4)2∶Sm3+的微波辅助溶胶-凝胶法合成及发光性能研究

采用微波辅助溶胶-凝胶法合成了NaLa(MoO4)2∶Sm3+新型系列红色荧光粉.通过热重-差热分析仪分析了前驱体的热分解过程,运用X射线衍射仪、扫描电镜及荧光分光光度计等手段分别对样品的物相结构、微观形貌、发光性质等进行分析表征.结果表明:前驱体在700℃以上煅烧即可得到NaLa(MoO4)2的纯相;800℃煅烧所得样品粒度均匀,尺寸约为700～ 800 nm;所合成的NaLa(MoO4)2∶Sm3+主要的激发峰位于307 nm、364 nm、377 nm、405 nm、469 nm处,其中最强的激发峰位于405 nm;发射光谱主要由571 nm、607 nm、647 nm处的三个发射峰组成,分别对应Sm3+的4G5/2→6H5/2、4G5/2→6H7/2、4G5/2→6H9/2跃迁,其中最强发射峰位于647 nm处,说明样品在紫外、近紫外及蓝光区均可被激发,且发出红光.研究发现:煅烧温度为800℃、Sm3+掺杂浓度为0.04时,样品发光强度最大,其浓度淬灭主要是由电偶极-电偶极相互作用引起的.     

微波辐射法快速合成CaMoO4∶Eu3+红色荧光粉及其性质研究

以二氧化锰为微波吸收剂,采用微波辐射法成功合成了CaMoO4∶Eu3+红色发光材料.用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计分别对样品的物相结构、形貌和发光性质进行了分析和表征.结果表明:所合成的CaMoO4∶Eu3+晶体结构与CaMoO4相似,属四方晶系结构;样品大颗粒呈立方形,尺寸约4～8 μm,是由200 ～ 300nm的类球形颗粒组装而成.样品的激发光谱由位于200 ～ 350 nm的一个宽带和350 ～ 500 nm的一系列尖峰组成,最大激发峰位于305 nm处;发射光谱由位于550 ～750 nm的一系列尖峰组成,最强的发射峰位于617 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2跃迁.当反应时间为40 min,微波功率为中高火,电荷补偿剂Li+的掺杂量为8mol;时,样品的发光强度最大,约为未掺杂电荷补偿剂样品的4倍.     

CaGd2(MoO4)4:Sm3+,La3+荧光粉的 制备及发光性能研究

采用高温固相法合成了CaGd2-x(MoO4)4:xSm3+(x=0.1、0.3、0.5、0.7、0.9)橙红色荧光粉.研究了样品的X射线衍射谱(XRD)、激发光谱和发射光谱.从XRD图谱测试结果表明,在900℃下烧结6 h后得到的样品为纯CaMnO4晶相,样品CaGd2(MoO4)4:Sm3+的激发光谱由两部分组成:一部分(250～340)nm为属于O2--M6+O的电荷迁移带;另一部分(350～450)nm的系列线状峰是Sm3+的f-f跃迁特征激发峰.样品在405 nm(6H5/24F7/2)下激发得到的发射光谱,其主发射峰位于646 nm(6 G5/26 H7/2)处.当Sm3+掺杂浓度高于2;时,样品CaGd2-x(MoO4)4:xSm3+发生浓度猝灭现象,该现象是由于离子间的能量传递.在CaGd1.5(MoO4)4:0.5Sm3+样品中掺入一定浓度La3+,掺入La3+并没有改变CaGd2(MoO4)4:Sm3+光谱峰的形状和位置,当y=0.8时,荧光粉的发光强度最好.通过测量计算GIE在405 nm激发下的色坐标,显示色坐标均在橙红色区域移动,表明荧光粉的光色性较好.     

铕离子掺杂的钼酸镉红色荧光粉的合成与光谱性质

为了优化荧光粉合成工艺条件,本文以Cd(NO3)2.4H2O和Na2MoO4.2H2O为原料,采用沉淀法制备Eu3+掺杂的CdMoO4微纳米颗粒。在300℃下,分别对样品保温1 h,3 h,5 h,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)、荧光光谱分析(PL)对样品进行了表征。XRD分析结果表明产物为纯白钨矿型纯四方相CdMoO4。固定发射波长在615 nm,样品激发波长在333 nm左右出现最强锋,在534 nm、464 nm、394 nm处的锐激发谱线分别对应Eu3+的7F0→5D1、7F0→5D2、7F0→5L6的跃迁,在333 nm光激发时,主发射峰位于615 nm附近,归属于5D0→7F2能级跃迁发射,而位于589 nm附近的弱发射峰归属于5D0→7F1跃迁。     

核壳结构NaY(MoO4)2∶Eu3+@SiO2的制备及上转换发光性能的研究

采用水热法制备NaY(MoO4)2∶Eu3@SiO2上转换发光材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱(FL)等对合成样品的结构和发光性能进行分析,结果表明,NaY(MoO4)2∶Eu3+@SiO2核-壳结构样品与标准NaY(MoO4)2∶Eu3+的PDF各个特征衍射峰峰位保持一致,且均未出现杂质衍射峰;微观形貌为核壳结构,NaY(MoO4)2∶Eu3+包覆在SiO2微球表面,得到亚微米级球体.XRD及表面元素含量测定结果表明,Eu3+占据了Y3+的晶格位置;SiO2微球中的Si-OH键可以键合其中的金属离子;793 nm近红外光激发下,在616 nm处,观察到了Eu3+的上转换特征发射峰(红光发射峰),NaY(MoO4)2∶Eu3+@6.2SiO2粉体的光致发光强度达到纯NaY(MoO4)2∶Eu3+荧光粉体发光强度的3倍以上.     

PEG-400辅助水热合成NaLa(WO4)2及掺杂Eu3+发光性能的研究

通过PEG-400辅助水热法制备了NaLa(WO4)2,利用XRD、SEM、FTIR、TG等方法对粉体的结构、形貌、成分进行了表征.研究结果表明,pH值变化从pH=1.0到pH=9.0时,产物会发生由WO3-NaLa(WO4)2的物相转化.在180℃,pH =9.0,VPEG-400∶VH2O=1∶1时获得单分散“千层酥”状三维微晶NaLa(WO4)2,Eu3+掺入后,在λex=394 nm的激发波长下,Eu3+的5D0→7F2的跃迁强度远大于5D0→7F1的跃迁强度,Eu3+处于NaLa(WO4)2晶格非反演对称中心位置,粉体表现出较强的红光发射,继续增大Eu3+掺杂量至20mol;,会出现浓度猝灭.     

近紫外光LED芯片用红色荧光粉SrIn2O4∶Eu3+,Sm3+的制备及性能研究

利用高温固相法制备了EH3+、Sm3单掺杂及共掺杂的SrIn2O4荧光材料.通过XRD、激发光谱、发射光谱等对SrIn2O4∶ Eu3+、SrIn2O4∶ Sm3+、SrIn2O4∶ Eu3+,Sm3+进行表征.结果表明,SrIn2O4∶ Eu3+在近紫外光395 nm激发下能够有效的产生616 nm的红光发射.在SrIn2 O4∶Sm3+体系中发现,该系列样品适合于407 nm的紫光激发,发射峰位于607 nm.在SrIn2O4∶Eu3+,Sm3+体系中,通过光谱分析发现,基质中存在Eu3和Sm3激活剂之间的相互能量传递过程.该能量传递过程使SrIn2O4∶Eu3+,Sm3+更适合于390～410 nm紫外芯片激发的LED用红色荧光粉.     

新型铝硅酸盐磷光体的结构及性能研究

以凝胶燃烧法在相对较低温度下合成了长石型的蓝白色长余辉材料Sr0.94Al2Si2O8:Eu2+0.02,Dy3+0.04,并用X射线粉末衍射(XRD)、荧光分光光度计(FL)以及扫描电子显微镜(SEM)等技术对样品的物相结构、光谱性质、微观形貌及粒度等进行了分析表征.结果发现:尿素用量、点火温度、还原温度及时间、冷却方式等工艺条件均直接影响样品的晶体结构,进而影响其发光性质.长余辉性能最佳时产物属于六方晶系及单斜晶系的混晶;其激发峰是位于290～400nm处的宽带峰;发射峰是位于380～520nm处的宽带峰,由两个发光中心构成,390nm处的发射峰归属于Dy3+的 4H21/2→6H15/2跃迁,440nm处的发射峰归属于Eu2+的4f65d1→4f7跃迁.结合XRD分析,我们认为两种发光中心是由于样品中包含两种晶型,且两种晶型的发射中心不同,六方晶系的发射中心以Dy3+为主,而单斜晶系的发射中心以Eu2+为主.1200℃还原1h后强制冷却所得样品的颗粒较细,一次粒径大约为0.5μm.     

793nm光激发下GdVO4∶Eu3+上转换发光性能的研究

用水热法制备出GdVO4:Eu3上转换发光材料.对合成样品的发光性能进行研究,探讨了Eu3+掺杂量、pH值及乙二胺四乙酸二钠掺杂量对样品上转换发光性能的影响.结果表明:样品的结构为四方晶系,在793 nm近红外光的激发下,Eu3浓度为12;、pH值为3、乙二胺四乙酸二钠与稀土离子Eu3+掺杂比例为1:1时,GdVO4:Eu3+样品的上转换发光性能最好;且样品的发射光谱由四个发射峰组成,分别位于596 nm、619 nm、650 nm和698 nm处,归属于Eu3的5D0→7(J=1,2,3,4)电子跃迁.     

Yb:NdPO4晶体的生长与光谱性质

采用助熔剂自发成核法,以Li2CO3-2MoO3为助熔剂,生长出了Yb∶ NdPO4晶体.通过X射线粉末衍射和X射线能谱技术对所得的晶体进行了表征.结果表明,少量Yb3+掺入到了NdPO4晶体中,但并未改变NdPO4晶体的晶格结构.比较了Yb∶ NdPO4晶体和NdPO4晶体室温下的透过光谱.测量了室温下晶体的荧光光谱,泵浦光波长为332 nm.结果表明晶体的最强荧光发射峰位于995nm,归属于Yb3+从激发态2F5/2到基态2F7/2的电子跃迁.1059nm的发射峰归属于Nd3+从4 F3/2到4I11/2的电子跃迁.Nd3+的发射峰强度较弱,表明在室温下晶体中主要发生了Nd3+ →Yb3的能量传递.     

白光LED用红色荧光粉SrMoO4: Eu3+,Gd3+的制备与表征

采用共沉淀法合成了红色荧光粉Sr1-x-yMoO4∶ Eu3+x,Gd3+y,分别对样品进行了X射线衍射(XRD)分析、扫面电镜(SEM)和荧光光谱(PL)的测定.结果表明:所合成的样品均为单一纯相四方晶系结构,添加Gd3+(为0.35mol时)使主衍射峰的位置右移了0.35°;SEM照片显示:SrMoO4∶ Eu3+和SrMoO4∶Eu3+,Gd3+颗粒尺寸分布相对均匀,为类方块状,颗粒大小约为1～3μm;Gd3+和Eu3+的共掺得到的SrMoO4∶ Eu3+,Gd3+在616 nm处主发射峰的发光强度约是SrMoO4∶Eu3+的2.09倍;当掺杂x=0.25 mol和y=0.35 mol时,在近紫外光(395 nm)激发下,SrMoO4Eu3+,Gd3+得到616 nm处红光发射极峰.     

新型红色荧光粉KMgLa(PO4)2∶Eu3+的发光特性

采用高温固相法制备了Eu3+掺杂的KMgLa(PO4)2荧光粉.采用X射线衍射技术及光谱技术研究了材料的晶相及发光特性.研究结果显示,少量的Eu3+并未影响KMgLa(PO4)2的晶相;以260 nm紫外光或394 nm近紫外光作为激发源时,KMgLa(PO4)2∶Eu3+都发射红色光,主发射峰位于595 nm,对应Eu3+的5 D0→7F2跃迁发射;随着Eu3+掺杂量的逐渐增大,对应KMgLa(PO4)2∶ Eu3+材料的发射强度随之增大,当掺杂量为0.06Eu3+时,发射强度最大,且存在浓度猝灭现象,对应的临界距离为1.696 nm;材料的CIE参数显示,材料位于红色区域.     

新型稀土发光材料Sr_(3-x)MgSi_3O_(10)∶Tb_x~(3+)的合成及性质

采用凝胶-燃烧法,在活性炭弱还原气氛下合成了新型荧光粉Sr3-xMgSi3O10∶Tb3x+,通过热分析仪、红外光谱、X射线粉末衍射、X射线能量色散谱仪及荧光分光光度计等对产物的形成过程、结构、组成及发光性质进行了分析和表征。结果表明:干凝胶起火燃烧得前驱物,经900℃还原热处理即可得目标产物,其晶体结构与Sr2MgSi2O7相似,同属四方晶系。Sr3-xMgSi3O10∶Tb3x+的激发光谱为一位于200～300nm的宽带,主激发峰在249nm左右;发射光谱由491nm,544nm,586nm,624nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+的5D4到7FJ(J=6,5,4,3)的跃迁。主发射峰位于544nm,对应于Tb3+的5D4→7F5的能级跃迁,导致一种黄绿光发射。研究发现:还原温度及Tb3+掺杂浓度对发光强度有着重要的影响,并对浓度猝灭机制进行了探讨。     

Dy3+,Eu3+共掺杂NaLa(WO4)2白色荧光粉的发光性能研究

利用共沉淀法合成了Dy3+、Eu3+共掺杂的NaLa(WO4)2荧光粉,通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光分析仪对荧光粉的性能进行了分析测试.结果表明,在393 nm波长激发下,添加0.188 g的PVP作为表面活性剂,同时控制金属离子浓度在0.06 mol/L时NaLa(WO4)2荧光粉与其他浓度样品比较有较好的发光性能样品呈多孔状,孔大且分布较为均匀,因此调控Dy3+和Eu3+物质的量之比可以对NaLa(WO4)2:Dy3+,Eu3+荧光粉的色坐标进行有效的调节,当Dy3+/Eu3+的掺杂比为1:1时NaLa(WO4)2荧光粉的色坐标为(0.327,0.341)接近标准白光色坐标(0.33,0.33),是有望用于暖白光LED的候选材料.     

红色荧光粉Bi2-xZnB2O7∶xEu3+的制备及发光特性

采用高温固相反应法合成了Bi2-xZnB2O7∶xEu3+(x=0.06,0.08,0.10,0.12,0.15)红色发光材料,并对其制备工艺及发光特性进行了研究.利用XRD和SEM等对粉体进行了结构、纯度和形貌表征,同时讨论了烧结温度对其发光性能的影响得出最佳的烧结温度为680℃.在激发波长为465 nm的条件下,材料的发射峰主要位于582nm、596 nm、617 nm、656 nm和704 nm处,分别归属于Eu3+的5D0→7FJ(J=0,1,2,3,4)电子跃迁,其中以在617nm处的Eu3+的5D0→7F2跃迁产生的电偶极跃迁发射为最强.研究了Eu3+离子掺杂浓度对Bi2ZnB2O7∶Eu3+发光性能的影响,结果随着Eu3+离子浓度的增大,样品的发光强度先增大后减小,最佳掺杂浓度为x=0.1.     

ZnWO4∶Eu3+,Dy3+白色荧光粉的微波水热合成及其发光性能

采用微波水热法快速合成了Zn0.9975-xWO4∶0.0025Eu3+,xDy3+ (x =0,0.0025,0.005,0.01,0.02)一系列单一基质白色荧光粉.通过X射线粉末衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计、光谱分析仪等对样品进行分析表征.结果 表明:在180℃下仅用2h即可合成单斜晶系黑钨矿结构的ZnWO4∶Eu3+,Dy3纯相,且有较高的结晶度;样品颗粒为类球形,尺寸在50 nm左右.在303 nm的紫外光激发下,该荧光粉可以同时产生WO2-、Dy3和Eu3+的特征发射,主峰分别位于472 nm、583 nm和617 nm.当样品组成为ZnWO4∶0.0025 Eu3,0.005Dy3+时,其色坐标为:x=0.3359,y=0.3064,接近理想白光,色温:5290 K.     

微波辅助凝胶燃烧法合成红色荧光粉Ca2MgSi2O7:Eu3+及性质研究

采用微波辅助凝胶燃烧法制备了Ca2MgSi2O7∶Eu3+红色荧光粉,运用XRD、荧光分光光度计等对合成样品进行分析表征,并探讨了焙烧温度、助熔剂用量、Eu3+浓度等对样品发光性能的影响。结果表明:所得样品为四方晶系的Ca2MgSi2O7晶体结构。Ca2MgSi2O7∶Eu3+的激发光谱由一宽带和一组锐线峰组成,分别归属于Eu3+-O2-之间的电荷迁移态和Eu3+的f→f跃迁。样品的发射光谱主要由两个强发射峰组成,分别位于591 nm和619 nm处,属于Eu3+的5D0→7F1磁偶极跃迁和5D0→7F2的电偶极跃迁。研究发现:当焙烧温度为1000℃、助熔剂H3BO3用量为15%时,样品发光性能较好;Eu3+浓度(x)对样品Ca2-xMgSi2O7∶Eu3x+的发光强度影响较大,当Eu3+浓度x在0.02～0.16范围内变化时,随着Eu3+浓度的增加,样品的发光强度不断增加,未出现明显的浓度猝灭现象。