表面活性剂对水热合成Gd2O3∶Eu3+性能的影响

以碳酸氢铵作为沉淀剂,分别以聚乙二醇-1000(PEG-1000)、十二烷基磺酸钠(DSASS)、十六烷基三甲基溴化铵( CTAB)、乙二醇(EG)为表面活性剂,采用水热法制得了棒状Gd2O3∶ Eu3+微晶.用XRD、SEM、荧光光谱仪等分别对样品的物相结构、微观形貌和发光性能进行了研究.结果表明:采用不同的表面活性剂所得前驱物经800℃下焙烧均得到了纯立方相的Gd2 O3∶Eu3+微晶,颗粒基本呈棒状,分散性较好,但长径比不同.以PEG-1000为表面活性剂所得样品尺寸不均一,尺寸分布范围较宽;以DSASS、CTAB、EG为表面活性剂所得样品直径较小、长度较短,且尺寸分布范围较窄.棒状Gd2O3∶Eu3+微晶主发射峰位置均在613 nm,属于5D0→7F2跃迁,呈红光发射;激发光谱中电荷迁移态发生了红移,主激发峰位于261nm.表面活性剂种类对发射峰和激发峰强度影响较大,由强到弱的顺序为:PEG-1000＞ DSASS＞ CTAB＞ EG.     

表面活性剂对水热合成纳米ZnWO4∶Eu3+性能的影响

分别以乙二醇(EG)、丙三醇(Gly)、聚乙二醇-10000 (PEG-10000)和十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,采用水热法制备了ZnWO4:Eu3纳米棒,通过X射线粉末衍射仪、红外光谱、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等分析表征了样品的物相结构、形貌和发光性能.结果表明:ZnWO4∶Eu3红色荧光粉均为黑钨矿纯相;不同表面活性剂存在下所得样品颗粒基本呈短棒状,但长径比不同,Gly存在下所得棒状颗粒的长径比较小,粒度分布比较均匀,而以EG、PEG-10000和SDS为表面活性剂所得样品的长径比略大,粒度分布不均匀;ZnWO4∶Eu3+荧光粉的主峰位于616 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁;添加不同的表面活性剂对荧光粉的激发峰和发射峰的强度影响很大,其强度大小顺序为:IPEG-10000 ＞ISDS＞ IEG＞IGly.     

乙醇/水混合溶剂热法制备不同形貌的CuO晶体

以Cu(NO3)2·3H2O为原料,加入NaOH或NaOH+Na2CO3水溶液沉淀剂,生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3沉淀作前驱物,采用乙醇/水混合溶剂热法制备CuO.用FT-IR、XRD、SEM等方法对产物进行了表征.研究了溶剂的组成、前驱物的种类等因素对产物形貌及生成速率的影响.实验结果显示:以Cu2(OH)2CO3作前驱物,溶剂组成为V(C2H5OH):V(H2O)=1:2、150 ℃处理12 h可得形状规整的片状CuO;而以Cu(OH)2作前驱物,在相同条件下处理所得产物形貌为纺锤形.     

溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

表面活性剂对合成黄铁矿型FeS2的影响研究

为了探索工艺简单、成本低廉的黄铁矿型FeS2合成方法,本文分别采用高压溶剂热法和微波水热法合成了黄铁矿型FeS2。同时,为了改善合成粉体的形貌与分散性,探索了不同表面活性剂对合成黄铁矿型FeS2粉体的影响。在此基础上,本文也探讨了微波水热合成黄铁矿型FeS2的生长机制。结果表明:采用高压溶剂热法和微波水热法合均成出了物相较为纯净,结晶良好的黄铁矿型FeS2;高压溶剂法中,添加PVP和PEG-4000,可获得分散性良好的球形颗粒;而微波水热法中,添加表面活性剂前后产物物相变化不明显,其形貌均为由大量片状晶粒排列而成的球形集合体,SDS、SDBS的加入可有效改善颗粒的分散状态。在微波水热合成条件下,黄铁矿型FeS2的生长过程为首先球形成核,随后球形颗粒表面生长片状集合体,最后生长为球形片状集合体。     

水热/溶剂热法制备锂电池负极材料碳气凝胶/Fe2O3及其电化学性能

采用水热/溶剂热法,通过在碳气凝胶(CA)表面负载纳米Fe2O3颗粒,制备了具有不同外观形貌的CA/Fe2O3复合负极材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和热重(TG)等测试手段表征了碳气凝胶、Fe2O3及CA/Fe2O3的结构、形貌和Fe2O3负载率,并对复合负极的电化学储锂性能进行了研究.结果表明,采用水热或溶剂热法时,在碳气凝胶表面合成的Fe2O3颗粒分别呈橄榄球状和微球状.电化学结果表明,采用溶剂热法合成的CA/Fe2O3复合材料作为锂电池负极材料具有较高的储锂容量和倍率性能,在100 mA·g-1电流密度下循环50次,可逆容量为634.9 mAh·g-1,充电容量保持率高达97.9;.     

表面活性剂对水热合成Gd_2O_3:Eu~(3+)性能的影响

以碳酸氢铵作为沉淀剂,分别以聚乙二醇-1000(PEG-1000)、十二烷基磺酸钠(DSASS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、乙二醇(EG)为表面活性剂,采用水热法制得了棒状Gd2O3:Eu3+微晶。用XRD、SEM、荧光光谱仪等分别对样品的物相结构、微观形貌和发光性能进行了研究。结果表明:采用不同的表面活性剂所得前驱物经800℃下焙烧均得到了纯立方相的Gd2O3:Eu3+微晶,颗粒基本呈棒状,分散性较好,但长径比不同。以PEG-1000为表面活性剂所得样品尺寸不均一,尺寸分布范围较宽;以DSASS、CTAB、EG为表面活性剂所得样品直径较小、长度较短,且尺寸分布范围较窄。棒状Gd2O3:Eu3+微晶主发射峰位置均在613 nm,属于5D0→7F2跃迁,呈红光发射;激发光谱中电荷迁移态发生了红移,主激发峰位于261 nm。表面活性剂种类对发射峰和激发峰强度影响较大,由强到弱的顺序为:PEG-1000>DSASS>CTAB>EG。     

超声喷雾热解法制备不同掺杂浓度ZnO∶Eu薄膜

以醋酸锌,氯化铕的混合水溶液为前驱体,采用超声喷雾热解法在ITO导电玻璃衬底上制备了掺杂不同Eu浓度的ZnO∶Eu薄膜。通过扫描电镜(SEM),X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)谱对ZnO∶Eu薄膜的形貌,结构和光学性质进行了研究。通过对比掺杂不同Eu浓度的ZnO∶Eu薄膜的结构和光学性能,可知在掺杂浓度为6mol%时薄膜的性能最好。SEM照片表明制备的ZnO∶Eu薄膜为致密的纳米颗粒薄膜,ZnO∶Eu晶粒尺寸大约在200～250 nm。XRD图谱表明当掺杂浓度为6mol%时,ZnO∶Eu薄膜具有很好的六角纤锌矿结构,且在2θ=50.47°处出现Eu2O3的衍射峰。激发光谱测试表明ZnO∶Eu薄膜在280 nm,373 nm,393 nm处有较强的紫外吸收。当用280 nm激发光激发时ZnO∶Eu薄膜在613 nm处具有较强的红光发射。     

溶剂热法制备双螺旋ZnS纳米结构研究

采用溶剂热法以醋酸锌和硫化钠反应成功制备了具有双螺旋结构的一维ZnS纳米棒,利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线能量色散分析谱仪(XEDS)、紫外吸收光谱(UV-vis)和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的化学成分、形貌、晶体结构和光学性质等进行了表征分析.实验结果表明样品为一维六方纳米晶结构,沿着[001]方向生长,并具有双螺旋结构,长度分布在100～200 nm范围,直径约为5 ～15 nm,螺距约为20 nm.双螺旋ZnS纳米结构的吸收峰与块体材料相比发生了蓝移.     

Ba0.955Al2Si2-xTixO8∶Eu2+荧光粉晶体结构和光谱特性

由高温固相反应制得Ba0.955Al2Si2-xTixO8∶Eu2(x=0～1.0)系列试样,通过XRD和荧光光谱测试,研究各试样的晶体结构和光谱特性.XRD分析结果表明,当Ti4+置换Si4+的量逐渐增至1.0时,各试样均为单斜晶系,空间群为C2/m(12),其晶胞参数a,b,c,β和晶胞体积V呈线性递增,其中晶胞参数c变化幅度最大,a最小,试样的晶粒尺寸略微减小.荧光光谱分析结果表明,试样的荧光激发谱为宽带,位于230 ～ 400 nm,可264 nm、303 nm、341nm和367 nm四个峰拟合成,表观峰值位于340 nm;试样的发射光谱为370～600 nm一宽带不对称峰,峰值为434nm,可拟合成419 nm和453 nm两峰,两拟合峰峰位随Ti4+置换量增加线性红移;利用试样荧光光谱和Van Uitert经验公式,得出BaAl2 Si2O8∶Eu2+中Ba2+的配位数为9.     

功能化ZnS∶Mn/ZnS纳米微粒的制备及光学性质的研究

本文采用反相微乳液法制备了核壳结构的ZnS∶Mn/ZnS纳米微粒。为了获得具有一定水溶性及生物相容性的纳米颗粒,巯基乙酸被直接加入到反相微乳液体系中对ZnS∶Mn/ZnS纳米颗粒进行表面改性。连接上巯基乙酸的ZnS∶Mn/ZnS纳米微粒在600nm处的光致发光明显增强。实验结果显示导致荧光增强的机理可能是有机分子及多核锌配合物的钝化作用。     

荧光标记用Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光材料的研究

通过水热共沉淀法制备了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光材料并对其进行表面修饰,研究了添加不同金属络合剂对样品粒径、分散性、发光性能的影响及表面修饰后样品的性能.通过X射线衍射分析,激发发射光谱及余辉性能测试研究了不同金属络合剂对Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+结晶性能、发光性能的影响,通过SEM和TEM图分析研究了不同金属络合剂对颗粒粒径、分散性的影响,结果表明添加EDTA时样品结晶与发光性能良好且粒径为50～ 200 nm,为制备Sr2 MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光颗粒的最佳添加剂.此外,将样品进行表面修饰后,通过红外光谱、Zeta电势分析研究了其官能团的连接情况和电势大小,通过纳米粒度分析、SEM和TEM图谱分析研究了表面修饰后样品的粒径分布、形貌以及核壳结构,结果表明样品表面修饰后成功包裹了SiO2壳层,并通过悬浮测试证明了SiO2包覆后的长余辉纳米粒子悬浮性能良好.     

SrCO3∶Eu2+荧光粉的制备及其发光性能研究

首先采用微波辅助共沉淀制备SrCO.∶Eu3+前驱物,然后高温还原得到SrCO3∶Eu2+样品.通过X射线衍射仪(XRD)和荧光光度仪分析样品的结构和发光性能,确定样品的最佳煅烧温度为1100℃,助熔剂硼酸的最佳用量为15;.研究表明,样品的激发图谱由220 ～ 320 nm和400 ～580 nm两个宽带光谱组成;发射图谱位于550～700 nm宽带吸收峰,其特征发射峰值位于610 nm(λex =475 nm),属于红色发光.这种宽带激发和发射的碳酸锶基质的稀土荧光粉可望用于制造荧光玻璃.     

Eu2O2S的一步溶剂热法合成、表征及性能研究

以六水硝酸铕、无水乙醇、乙二胺和升华硫为实验原料,采用一步溶剂热法成功合成了Eu2O2S.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和紫外-可见吸收光谱(UV-vis absorption)对合成产物进行了表征.XRD和FT-IR表明Eu3+离子与升华硫的摩尔比m、合成温度和合成时间对产物的物相组成有显著的影响.FE-SEM照片显示,随着反应条件的改变,产物形貌由类球状转变为虾片状,对应的颗粒尺寸由20 nm增加至200 nm.UV-vis表明Eu2O2S在以290 nm为中心的紫外光区存在宽带吸收,其禁带宽度约为4.3 eV.     

不同方法制备的ZnO∶Eu3+及其发光性质的研究

分别利用高温固相法、共沉淀法以及燃烧法合成了六方晶系纤锌矿结构的ZnO∶ Eu3+荧光粉,探讨了近紫外光激发下不同方法获得样品的发光性质.当监测Eu3+610 nm发射时,观测到200 ～ 250 nm和370 nm两处宽带,分别对应于Eu-O电荷迁移和ZnO.在近紫外光激发下,这些粉体材料都具有来自Eu3+的5D0-7Fj组态内跃迁线状发射以及与基质缺陷相关的宽带发射.比较不同的合成方法的样品发光,发现不同合成方法能量传递效率不同.固相法合成的材料ZnO∶ Eu3+中引入Li+有利于ZnO向稀土Eu3的能量传递的进行.由于在近紫外区的有效吸收,此材料在近紫外激发发光二极管的应用上良好前景.     

SiO2对Eu3+∶ZnO1-xSx红色发光材料的影响

采用溶胶凝胶-沉淀法,制备了掺杂Eu3+的ZnO1-xSx-SiO2发光材料,通过红外光谱、XRD、TEM、EDS以及激发光谱、发射光谱研究了材料的结构与发光性能,重点研究了SiO2的引入对发光材料发光性能的影响.结果 表明:材料中主要存在Si-O-Si键、Zn-S键和Si-O4基团,引入SiO2能改善材料的发光性能.并确定材料制备时最佳退火温度为800℃,当材料中S的含量为2.4at;,材料的最佳激发波长为395 nm.最后依据结构解释了材料的发光机理.     

溶剂热法合成CoS2纳米粉体

本文采用溶剂热法,以CoCl2·6H2O 、Na2S·9H2O为原料,乙二醇和无水乙醇为溶剂,在180 ℃恒温下制备出CoS2纳米粉体.用XRD和SEM、TEM对其组成、粒径大小、表面形貌进行表征,用VSM对其铁磁性进行测量.结果表明, 制得的CoS2为粒度均匀、粒径分布在10～50nm之间的球形铁磁性纳米材料.     

Eu3+掺杂对Ba2Mg(BO3)2∶Eu3+荧光粉基质晶格及发光性质的影响

系统研究了Ba2Mg(BO3)2∶Eu3荧光粉的高温固相法制备工艺条件,发现在900 ℃C下保温3h制得的样品的发光性能最好.研究了Eu3掺杂浓度对基质晶格环境和发光性质的影响,当Eu3+浓度较低时,荧光粉在594 nm的发射峰强度最大,随着Eu3掺杂浓度的增加,Eu3+偏离对称中心的程度越来越大,当Eu3浓度超过3at;时,荧光粉在613 nm的发射峰强度开始急剧增强,浓度达到3.5at;时,613 nm的发射开始占主导,这是由于晶体结构的扭曲程度导致晶格对称性发生了较大的改变,释放了更多禁戒的5 D0 →7F2电偶极跃迁.制备的橙色荧光粉可以被近紫外InGaN芯片有效激发,应用于白光LED.     

乙二胺溶剂热法合成YAG∶Ce超细粉体及发光性能研究

本文采用溶剂热法合成YAG∶ Ce超细粉体,利用热分析(TG/DSC)/X射线衍射(XRD)/红外光谱((FTIR)/扫描电镜(SEM) /光谱等分析方法系统的分析了热溶剂法合成时间、填充度、Ce3+掺杂浓度等对粉体性能的影响.结果分析表明:以NH4HCO3为沉淀剂的前驱体均匀分散在乙二胺溶剂中,在220℃下溶剂的填充度为75;并保温48 h可以得到纯的YAG相,组成为Y2.94Ce0.06A5G12超细粉体发光效果最佳.粉体粒径分布窄,分散性好,粒径主要集中在200 nm左右.     

近紫外光LED芯片用红色荧光粉SrIn2O4∶Eu3+,Sm3+的制备及性能研究

利用高温固相法制备了EH3+、Sm3单掺杂及共掺杂的SrIn2O4荧光材料.通过XRD、激发光谱、发射光谱等对SrIn2O4∶ Eu3+、SrIn2O4∶ Sm3+、SrIn2O4∶ Eu3+,Sm3+进行表征.结果表明,SrIn2O4∶ Eu3+在近紫外光395 nm激发下能够有效的产生616 nm的红光发射.在SrIn2 O4∶Sm3+体系中发现,该系列样品适合于407 nm的紫光激发,发射峰位于607 nm.在SrIn2O4∶Eu3+,Sm3+体系中,通过光谱分析发现,基质中存在Eu3和Sm3激活剂之间的相互能量传递过程.该能量传递过程使SrIn2O4∶Eu3+,Sm3+更适合于390～410 nm紫外芯片激发的LED用红色荧光粉.