电位滴定法测定钾的改进

Prokopov曾介绍了钾的电位滴定法。Walter Selig使用氟硼酸根电极作指示电极,用四苯硼化钠电位滴定铊,获得了满意结果。我们采用氟硼酸根电极为指示电极,在醋酸-醋酸钠(pH≈5)的缓冲溶液中,加入过量的四苯硼化钠标准溶液以沉淀钾,然后用AgNO_3标准溶液直接返滴定剩余的四苯硼化钠。并对在H_3PO_4-KH_2PO_4溶液中钾的电位滴定进行了研究。此法与四苯硼化钾重量法,与容量法相比较,具有方法简单、快速,准     

微型钾离子选择电极的制备

在中性载体钙电极和缬氨霉素钾电极的高聚物基体或液膜内引入带酯溶性阴离子的盐如四苯硼钾和四对氯苯硼钾,能改善电极膜的性能,增强抗阴离子干扰的能力,或者能降低膜内阻,便于电极微型化。我们曾利用二叔丁基二苯并-30-王冠-10为活性材料制成了具有实用价值的钾离子选择电极。本文介绍在此电极膜内加入适量的四苯硼钾,保持选择性类似的基础上显著地减小了膜内阻,提高了电极的稳定性,用这种膜制成了微型钾离子电极。     

自动电位滴定法快速测定钾盐中的钾含量

钾含量的测量常用火焰光度法和四苯硼钾重量法。火焰光度法适用于微量分析 ,对较高含量钾的测定误差较大 ,四苯硼钾重量法的测定准确度高 ,但操作繁琐 ,测定周期长 ,易出错。本文采用四苯硼钠溶液电位滴定法 ,测定高、中含量组分钾 ,测定周期短 ,所用试剂少 ,且不受样品中水不溶物的干扰 ,选择性好 ,测定的准确度和精密度均在 0 .2 %以下 ,适用于钾盐、卤水、复合肥和钾肥中钾的测定。1　实验部分1 .1　仪器和药品ZD 2型自动电位滴定仪 (上海雷磁仪器厂 ) ,PK 1型钾离子选择电极 ,2 1 7型饱和甘汞电极 (双盐桥 )。四苯硼钠标准液 :0 .1mol…     

离子缔合型离子选择电极的研究——Ⅶ.PVC 膜铯离子选择电极的研制

铯离子选择电极的研制,国外曾报导过四苯硼铯液膜型、冠醚-PVC膜型和非均相固膜型等类型。四苯硼铯-PVC膜艳电极未见报导。本文在离子缔合型阴离子选择电极研究的基础上,报道了一种以四苯硼铯为活性物质的离子缔合型阳离子选择电极——PVC膜铯离子电极的研制。电极对铯离子的线性响应下限为4×10~(-5)M,斜率为50mV/pCs(28℃);若在以四苯硼艳饱和的1×10~(-2)M氯化铯中将电极活化12小时以上,并保存于此溶液中,则电极响应斜率可提高到55mV/pCs(17℃),但线性响应下限升高至1×10~(-4)M。电板寿命在三个月以上。     

用电活性离子对制成的离子选择电极测定阳离子表面活性剂

制备了3种基于不同电活性物质(十二烷基二甲基苄基铵-四苯硼、十六烷基三甲基铵-四苯硼、十八烷基三甲基铵-四苯硼)的阳离子表面活性剂离子选择电极,并对其性能做了测定,结果显示该类电极对阳离子表面活性剂十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵均有能斯特响应。以此类电极作为指示电极,四苯硼钠溶液作为滴定剂,对阳离子表面活性剂(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、海明1622)进行了活性物含量的测定,与两相滴定法测定结果进行了比较。     

四苯硼钾从水到水－乙醇混合溶剂中的标准迁移自由能

在２９８．１５Ｋ，对四苯硼钾在不同比例的水－乙醇混合溶剂中的活度积及从水到混合溶剂中的标准迁移自由能进行了研究，并对四苯硼钾在水－乙醇混合溶剂中的介质效应进行了分析讨论。     

SiO2溶胶凝胶固定的扑尔敏电极

SiO2溶胶凝胶固定的扑尔敏电极;四苯硼-扑尔敏缔合物;扑尔敏药物电极     

四苯硼钾从水到水—乙醇混合溶剂中的标准迁移自由能

在２９８．在５Ｋ，对四苯硼钾在不同比例的水－乙醇混合溶剂顺的活度积及从水到混合溶剂中的标准迁移自由 能进行了研究，并对四苯硼钾在水－乙醇混合溶液中的介质效应进行了分析讨论 。     

四苯硼酸盐PVC膜铯离子选择性电极的研究

四苯硼酸盐为活性物质的PVC膜对金属离子的选择性同溶剂的性质相关。本文考察了以邻硝基苯辛醚(o-NPOE)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)及癸二酸二丁酯(DBS)为溶剂的四苯硼酸盐PVC膜对金属离子的选择性,比较了四苯硼钠(NaTPB)、四苯硼钾(KTPB)、四苯硼铷(RbTPB)及四苯硼铯(CsTPB)等几种碱金属的四苯硼酸盐为活性物质的膜的电化学性能,研制了以o—NPOE为溶剂,NaTPB为活性物质     

铊(I)离子选择性电极的研制及性能测定

研制铊(Ⅰ)离子选择性电极以沉淀膜为多,但性能不理想。最近有报道以双冠醚为活性物质的 PVC 膜铊(Ⅰ)电极性能较好。本文报道了一些以冠醚材料,四苯硼化铊为活性物质的 PVC 膜铊(Ⅰ)电极的研制,其中以4-甲基-二苯并-30-C-10和四苯硼化铊混合物者最好,响应快,再现性好,在1×10~(-2)—5×10~(-6)M 范围内符合 Nernst 关系。从测得的各项电极性能指标看,与双冠醚电极相同或稍优。     

离子选择电极法测定试液中的钠钾比

我们已用SIGMA缬氨霉素为中性载体,制成了PVC膜钾离子选择电极,其性能与Orion 93-19钾电极类似,并已用于测定试液中的钾,又利用合成的三甘酰双二苄胺制成了PVC膜钠离子电极,测定了水样中的钠。本文用这两种电极构成无液接电池,配合双高阻输入离子计,以标准比较法直接测定试液中的钠、钾离子浓度比,测定范围c_(Na+)/c_(K+)为1—10~4;又利用它们互作参比电极,标准加入法分别测定试液中的钠、钾离子浓度,较之采用有液接参比电极的一般标准加入法,精密度有改善。它们的结果与原子吸收法测得的钠量和四苯硼钾重量法测得的钾量颇为一致。     

双冠醚的研究I.Shiff碱型双冠醚的合成和性质

本文合成了七种新的芳(杂)环桥联Shiff碱型双冠醚.电导率测量结果说明它们与四苯基硼钾,铷,铯生成的是2:1夹心型 配合物(冠醚单元:金属离子);与钠离子生成的是1:1配合物.此外,将4'-氨基苯并15-冠-5分别与α,α'-呋喃二甲醛和邻苯二甲醛缩合得到的双冠醚3e和4制成pvc膜钾离子选择性电极,证明它们对.钠离子的选择系数都在10[-4]左右.     

钾电极指示终点电位滴定卤水和盐水中钾

以缬氨霉素钾电极指示,用四苯硼钠直接电位滴定卤水和盐中的钾。方法快速,结果与经典的四笨硼钾重量法相一致,相对偏差和变异系数一般均在1%以内,可在常规分析中代替重量法。     

四苯硼酸盐PVC膜锂离子选择电极的研究

四苯硼酸盐与介体溶剂所组成的PVC膜对碱金属离子的选择性同溶剂的性质有关^[1]。因此,可选择适当的溶剂研制碱金属离子选择电极。本工作研究了以DOPP(苯基膦酸二辛酯)或TBP(磷酸三丁酯)为介体溶剂,NaTPB(四苯硼钠)或KTPB(四苯硼钾)为活性物质的PVC膜对金属离子的选择响应。结果表明,DOPP为溶剂、KTPB为活性物质可制备性能良好的PVC膜Li⁺选择电极。该电极的电化学性能接近或优于新近报道的几种Li⁺选择电极^[2~7]。     

二氧化硅负载胂钯(0)配合物催化酰氯和芳基碘与四苯硼化钠的苯基化反应

氯丙基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅、二苯胂钾、氯化钯作用, 再用水合肼还原, 合成了二氧化硅负载的胂钯(0)配合物. 该配合物是酰氯及芳基碘化物与四苯硼化钠苯基化反应的有效催化剂, 为苯基酮及不对称联苯的合成提供了简便且实用的新方法.     

双冠醚的研究——Ⅰ.Shiff碱型双冠醚的合成和性质

本文合成了七种新的芳(杂)环桥联 Shiff 碱型双冠醚。电导率测量结果说明它们与四苯基硼钾、铷、铯生成的是2:1夹心型配合物(冠醚单元:金属离子);与钠离子生成的是1:1配合物。此外,将4′-氨基苯并15-冠-5分别与α,α′-呋喃二甲醛和邻苯二甲醛缩合得到的双冠醚3e 和4制成 PVC 膜钾离子选择性电极,证明它们对钠离子的选择系数都在10~(-4)左右。     

聚氧乙烯基醚非离子表面活性剂选择电极的制备和应用

最近Jones等曾报导聚氧乙烯基醚非离子表面活性剂作为钡离子的络合剂所制备的选择性电极,对非离子表面活性剂具有响应,并用标准加入法测定了合成洗涤剂中的非离子表面活性剂。本文采用钡离子-聚氧乙烯壬基苯醚-四苯硼酸根生成的络合物为电极活性物,制备了PVC膜非离子表面活性剂选择电极,研究了它对Ba~(2+)、四苯硼酸根(TPB~-)、聚氧乙烯     

四苯硼钠试剂纯度的测定

我们发现四苯硼离子能与碱性有机染料——三苯甲烷类的孔雀绿、溴酚蓝等和罗丹明类的丁基罗丹明B等的阳离子生成有色络合物,它们的吸收光谱与其相应的溅性有机染料不同,可以利用这类反应来测定四苯硼离子,本文研究了孔雀绿与四苯硼离子形成络合物的条件和组成及其光度性质。     

氧氟沙星选择性电极的改进研究及应用

分别以氧氟沙星-磷钼酸与氧氟沙星-四苯硼钠离子缔合物作为电活性物质制备氧氟沙星选择性电极,并系统研究和比较了这两种电极的响应性能。实验表明以磷钼酸-氧氟沙星离子对作为电活性物质,以四苯硼钠作添加剂所制备的氧氟沙星电极呈现了良好的Nernst响应,且其选择性明显提高。用该电极测定了药物中的氧氟沙星。     

ICP-AES法测定氯化钾中的钾含量

以K766.490NM为分析谱线，研究了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定工业和农业用氯化钾中钾含量的方法。经实际样品测定，RSD为0.3215%。t检验结果证明，该方法与四苯硼钾重量法之间无显著性差异。该方法简便、快速，测定结果准确、可靠。