含DDQ的Phen、Bipy及En金属配合物研究

在甲醇乙腈水介质中将邻菲咯啉（ Ｐｈｅｎ）的 Ｃｕ（Ⅱ）、 Ｚｎ（Ⅱ）、 Ｐｂ（Ⅱ）配合物，２，２联吡啶（ Ｂｉｐｙ）的 Ｚｎ（Ⅱ）、 Ｐｂ（Ⅱ）配合物及乙二胺（ Ｅｎ）的 Ｃｕ（Ⅱ）、 Ｚｎ（Ⅱ）配合物分别与 ２，３二氯５，６二氰基对苯醌阴离子的季铵盐（ Ｅｔ４ Ｎ Ｄ Ｄ Ｑ）反应，合成了未见报道的７ 个含 Ｄ Ｄ Ｑ 的金属配合物经元素分析确定了配合物的组成通过 Ｉ Ｒ、 Ｕ Ｖ Ｖｉｓ、 Ｅ Ｓ Ｒ、摩尔电导及固体电导的测定对其结构及性质进行了研究     

新型碱式丁二酸铜：[Cu4(H2O)2(OH)4(C4H4O4)2].3H2O的晶体结构

单晶Ｘ－射线衍射结构分析表明［Ｃｕ_４（Ｈ_２Ｏ）_２（ＯＨ）_４（Ｃ_４Ｈ_４Ｏ_４）_２］·３Ｈ_２Ｏ属三斜晶系,空间群为Ｐ１（ｎｏ． ２）．晶胞参数： ａ＝ ９．７３０（２） Ａ, ｈ＝ １０．６０５（２） Ａ, ｃ＝ １２．５８１（３） Ａ,ａ＝ １１１．４０（３）°,β＝１０５．９６（３）°, γ＝ ９６．２０（３）°, Ｖ＝ １１３０．２（４） Ａ°, Ｄｘ＝ １．９４１ ｇ／ｃｍ~３, Ｆ（０００）＝ ６６０,Ｍ_ｒ＝ ６６０．４３,ｕ（Ｍ_Ｑ Ｋ_ａ）＝ ３６．７９ ｃｍ~（－１）, Ｚ＝ ２ Ｔ＝ ２９８ Ｋ,根据３ ９３５个独立衍射点得到 Ｒ（Ｆ_ｏ）＝ ０．０６２和ｗＲ（Ｆ_ｏ~２）＝ ０． １５１（Ｆ_ｏ~２≥ ２σ（Ｆ_ｏ~２）．晶体中的基本结构单元为畸变八面体 ＣｕＯ_６和畸变四方锥体 ＣｕＯ_５紧邻ＣＵＯ_６八面体共享棱边形成平行于［１００］方向的一维多聚链,且紧邻八面体的三个顶点构成ＣｕＯ_５四方锥体的三角面、丁二酸根（Ｃ_４Ｈ_４Ｏ_４）~（２－）离子将多聚链连接成三维网络,而水分子位于隧道之内。ＣｕＯ_６八面体中的 Ｃｕ原子与 １个水分子氧、 ４个羟基氧和 １个羧基氧配位,其中 １个水分子和 １个羟基居轴向位置（底面 ｄ（ＣｕＯ）＝ １．９２７～     

3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮的离解及与钼显色反应的研究

用分光光度法研究了２，３，７－三羟基－９－（３，５－二溴－４－氨基）苯基荧光酮的离解平衡和离解常数；以其为显色剂，进行了钼（ＶＩ）的分光光度法研究，在０．２～０．８ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ溶液中，ＣＴＭＡＢ存在下，显色剂与Ｍｏ（ＶＩ）生成灵敏的红色三元配合物，ε５３０＝１．５６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，用于测定钢中的钼，结果满意．     

Meso-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉与钴的显色反应及其钴的价态研究

本文研究了在弱酸性介质中，Ｃｏ（Ⅱ）与Ｔ（４ＭＯ３ＳＰ）Ｐ的显色反应．当溶液ｐＨ为４．１５时，显色剂和配合物的最大吸收峰分别在４４０．０ｎｍ和４２７．０ｎｍ．显色反应完全后，经酸化，ｐＨ为２．６５，配合物不分解，最大吸收峰不位移．实验证明，钴以二价态参与反应．Ｃｏ（Ⅱ）与Ｔ（４ＭＯ３ＳＰ）Ｐ的配位比为１∶１，Ｃｏ（Ⅱ）含量在０～３．０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，摩尔吸光系数ε＝１．９５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，回归方程ｙ＝０．００９９３３＋０．１２２２ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９１．实验测定ＶＢ１２针剂中Ｃｏ（Ⅱ）含量，结果满意     

8-羟基喹啉与醋酸钴固相配位反应的热化学研究

用具有恒定温度环境的反应热量计,以 ４ ｍ ｏｌ· Ｌ－ １ Ｈ Ｃｌ溶液为量热溶剂,测得８羟基喹啉与醋酸钴固相反应焓Δｒ Ｈｍ ＝ ２９．６８ ｋ Ｊ·ｍ ｏｌ－ １,计算了配合物 Ｃｏ（ｏｘｉｎ）２ ·２ Ｈ２ Ｏ 的标准生成焓Δｆ Ｈｍ ＝ － ７６４．６ ｋ Ｊ·ｍ ｏｌ     

新显色剂2－［2－（6－硝基－苯并噻唑）偶氮］－5－〔（N，N－二羧甲基）氨基］苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂２－［２－（６－硝基－苯并噻唑）偶氮］－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基］苯磺酸（简称６－ＮＯ２－ＢＴＡＤＣＡＢＳ）的合成，研究了试剂与钯的显色反应．结果表明，在０．４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，６－ＮＯ２－ＢＴＡＤＣＡＢＳ与Ｐｄ２＋形成蓝色的１：１配合物．在阴离子表面活性剂，十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，最大吸收波长６３７．８ｎｍ．钯浓度在０—１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律．用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε６３７．８－５１０．０＝６．１２×１０４．许多共存离子不干扰测定，所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯，结果满意．     

银—邻菲啰啉—二溴苯基荧光酮三元配合物及其分析应用──分光光度法测定银

本文研究了银─邻菲琳─二溴苯基荧光酮的显色反应,提出了测定微量银的分光光度法。雕ｐＨ为６．５,分子组成比为Ａｇ￣＋：ｐｈｅｎ：ＤＢＰＦ＝１：２：１,表观摩尔吸光系数ε＿５６０＝３．２４×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,银含量在０～５０μｇ／     

基于芳环堆积和氢键作用的新型双核铜配合物的超分子组装:[Cu_2(phen)_2(OH)Cl(C_4H_4O_4)]·8H_2O的合成和晶体结构(phen=1,10-phenanthroline)

在水和甲醇的混合溶剂中,经邻菲绕啉、丁二酸钠和ＣｕＯｌ２·２Ｈ２Ｏ反应合成得到标题配合物,［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］·８Ｈ２Ｏ．单晶 Ｘ－射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系, Ｐ２１（ Ｎｏ． ４）空间群,晶胞参数：α＝０．７７０８（１）ｎｍ,ｂ＝１．７８６１（３）ｎｍ, ｃ＝１．２４８９（２）ｎｍ,β＝９６８９（１）°,Ｖ＝ １．７０７０（５） ｎｍ３,Ｄｃ＝１．５５７ ｇ／ｃｍ２,Ｚ＝２,Ｆ（０００）＝８２４,４２８２个独立衍射点中,３３４８个可观测点满足Ｆ２０≥２σ（Ｆ２０）,Ｒ＝０．０６２,ωＲ２＝０．１６３４．［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］·８Ｈ２Ｏ配合物由双核铜［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］络分子和晶格Ｈ２Ｏ分子组成．每个Ｃｕ原子与邻菲绕啉上的２个Ｎ原子、丁二酸根上的１个羧基Ｏ原子、１个桥联Ｃｌ原子及桥联氢氧根上的Ｏ原子配位形成高度畸变的三角双锥．通过Ｃｌ原子、氢氧根及丁二酸根一端羧基的桥联作用,相邻三角双锥形成“蝎子”形的双核［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］络分子．分子间的芳环堆积作用致使双核络分子排列形成平行于晶     

[Cu(phen)_2Cl](OH)·5.5H_2O的合成和晶体结构(phen=1,10-phenanthroline)

在水和甲醇的混合溶剂中,邻菲绕啉和 ＣｕＣｌ２·２Ｈ２Ｏ在己二酸和碳酸钠存在下反应给 出［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２Ｃｌ］ＯＨ·５．５Ｈ２Ｏ．单晶Ｘ－射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系, Ｃ２／ｃ（Ｎｏ．１５） 空间群,晶胞参数：α＝ ２．３３２２（４）ｎｍ, ｂ＝３．０２８６（６）ｎｍ, ｃ＝０．７５０３（１）ｎｍ, β＝ ９７．８０（１）°,Ｖ＝ ５．２５１（２） ｎｍ３, Ｄｃ＝ １．４５６ ｇ／ｃｍ３,Ｚ＝ ８,Ｆ（０００）＝ ２ ３８４, ５ ７９１个独立 衍射点中,２５８０个可观测点满足Ｆ２０≥２σ（Ｆ２ｏ）,Ｒ＝０．０９１,ｗＲ２＝０．１３７３．标题配合物的 晶体结构由［ Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２ Ｃｌ］＋配阳离子, ＯＨ－离子和结晶水分子组成． Ｃｕ原子与１个Ｃｌ原子 和分属于２个邻菲绕啉配体的４个Ｎ原子配位形成畸变三角双锥,其中两个Ｎ原子位于轴 向位置,轴向 Ｃｕ－Ｎ的键长为 ０．１９６９（６）和 ０．１９８１（５）ｎｍ,径向 Ｃｕ－Ｎ的键长为 ０．２０８ ７（５）和 ０．２１０ ５（５）ｎｍ, Ｃｕ－ Ｃｌ的键长为 ０．２３３ ５（２）ｎｍ．通过芳环堆积作用,配阳离 子组装形成二维层结构,ＯＨ－离子和水分子位于层之间．     

相转移催化合成1－O一酰基－2，3，4，6－四－O－乙酰基－β－D－吡喃型葡萄糖和1－O－酰基－2，3，4，6－四－O－乙酰基－β－D－吡喃型半乳糖

本文报道了在相转移催化剂三乙基苄基氯化铵存在下，２，３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－溴代吡喃型葡萄糖和２．３，４，６－四－Ｏ－乙酰基－α－Ｄ－溴代吡喃型半乳糖与苯甲酸衍生物、呋喃甲酸反应，合成了糖酯．经元素分析，ＩＲ．１Ｈ－ＮＭＲ，１３Ｃ－ＮＭＲ．ＭＳ谱确证了其中８个未知物的结构，产物具有高度的立体选择性，并皆被证实为β－端基异构体．