Über die Löslichkeit schwerlöslicher Salze,insbesondere gefällter Calciumphosphate

Zusammenfassung Schwerlösliche Salze (z. B. viele Hydroxide, Sulfide, Phosphate) liegen in der Fällungsform als äußerst feindisperse, kolloide Anteile mit meist nicht stöchiometrischer Zusammensetzung vor. Das Löslichkeitsverhalten der Substanzen weicht unter diesen Bedingungen von dem der kristallisierten Formen ab. Die hierbei auftretenden Reaktionstypen und die bisher bekannten quantitativen Beziehungen werden an Ca₅(PO₄)₃OH und Ca₄H(PO₄)₃·2H₂O diskutiert.

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Precipitations of salts of low solubility (hydroxides, sulfides, phosphates) have primary the form of extremely fine colloidal dispersions, usually not of stoichiometric composition. The solubility behaviour of substances under these conditions is different from the behaviour of the crystalline phases. Thereby occurring types of reactions and already known quantitative relations are beeing discussed, using Ca₅(PO₄)₃OH and Ca₄H(PO₄)₃·2 H₂O as examples.

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Mit 18 Abbildungen

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Unter Mitarbeit vonHelga Schmidt. Mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg. Anschrift des Verfassers: Priv.-Doz. Dr.Heinrich Newesely, Forschungsgruppe für Mikromorphologie im Fritz-Haber-Institut (Max-Planck-Gesellschaft), 1 Berlin 33, Dahlem, Faradayweg 16.     

Phosphate und Phosphatokomplexe der Seltenerdmetalle

Zusammenfassung Durch eine kontinuierliche Fällungsmethode können die Orthophosphate der Seltenerdmetalle hergestellt werden. Bei Fällung aus Komplexlösungen entstehen auch Verbindungen mit gemischten Liganden wie z. B.SE-Phosphato-Sulfato-,SE-Phosphato-Oxalato-,SE-Phosphato-ÄDTE-Komplexe.Mit konz. H₃PO₄ können die schwerstlöslichen Verbindungen derSE bei 320–360° C quantitativ unter Bildung von Phosphatokomplexen aufgeschlossen werden. Über diese könnenSE-Oxalate erhalten werden.Die Löslichkeitsunterschiede derSE-Phosphate in komplexbildenden Lösungen werden zu Trennungen derSE durch Kombination der selektiven thermischen Zersetzung der Phosphate mit der selektiven Extraktion durch komplexbildende Lösungen sowie Fällungen durch Dekomplexierung ausgenützt.Die Phosphate derSE eignen sich als Ionenaustauscher.

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Ortho phosphates of rare earth metals can be prepared by a method of continuous precipitation. When precipitated from a solution of a complex, additional compounds with mixed ligands are formed.Solubility of sparingly rare earths compounds is increased by treatment with conc. H₃PO₄ at 320–360° C, converting them thereby quantitatively into phosphate complexes.The differences in solubility of the rare earth phosphates in complexing solutions, in combination with a selective thermal decomposition of the phosphates can be used for a new separation procedure. Rare earth phosphates can be used as ion exchangers.

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Mit 4 Abbildungen

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Vorgetragen auf der österr. Chemikertagung, Wien, am 12. Oktober 1967.     

Untersuchungen zur Reaktion von konzentrierter Phosphors?ure mit reinen und korrodierten Stahloberfl?chen

Zusammenfassung Mittels Mößbauerspektroskopie wurde gefunden, daß sich aus Rostkomponenten neben den normalen Eisen (III)- und Eisen (II)-phosphaten auch ein saures Eisen (III)-phosphat bilden kann, wenn sie mit konzentrierter Phosphorsäure behandelt werden. Voraussetzung hierfür ist, daß die Ausgangsphase eine reine Fe³⁺-Verbindung ist. Das saure Eisen(III)-phosphat, wahrscheinlich FeH₃(PO₄)₂ · 2,5 H₂O, enthält Fe³⁺ in nahezu kubischer Umgebung, die Kristallstruktur hat jedoch niedrigere Symmetrie. Unterhalb von 28 K setzt eine magnetische Ordnung ein. Es sind zwei Fälle mit verschiedener Spinstruktur und Verkantungen zu unterscheiden.

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Studies of the reaction of concentrated phosphoric acid with clean and corroded steel surfaces

Summary It was found by Mössbauer spectroscopy that an acid ferric phosphate in addition to the normal phosphates is formed by treatment of rust components with concentrated phosphoric acid, provided the initial phase is a pure Fe³⁺ compound. The acid ferric phosphate, probably FeH₃(PO₄)₂ x 2.5 H₂O, contains Fe³⁺ at an approximately cubic lattice site, although the crystal structure is of lower symmetry. Below 28 K, the substance shows magnetic ordering. Two different cases with canted spin structures were found.

     

Herstellung und Eigenschaften der Verbindungen Sr2(MnO4)OH und Sr2(MnO4)OH·2H2O

Zusammenfassung Es wird die Herstellung der Verbindungen Sr₂(MnO₄)OH und Sr₂(MnO₄)OH·2H₂O beschrieben. Die Gitterkonstanten wurden aus den entsprechenden Pulverdiagrammen berechnet. Die Infrarotabsorptions-und die Reflexionsspektren im Sichtbaren sowie das magnetische und thermische Verhalten wurden untersucht und kurz besprochen.

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Preparation and properties of the compounds Sr₂(MnO₄)OH and Sr₂(MnO₄)OH·2H₂O

Methods for preparation of the anhydrous compound formulated as Sr₂(MnO₄)OH and of its dihydrate are described. Unit cell parameters, which are the same for both substances, have been calculated from X-ray powder diagramms. Infrared absorption and visible reflectance spectra as well as the magnetic and thermal properties are also reported and briefly discussed.

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Mit 4 Abbildung     

Zur invers-voltammetrischen Bestimmung des Indiums

Zusammenfassung Die invers-voltammetrische Bestimmung des Indiums wird in zwei für analytische Zwecke besonders geeigneten Grundlösungen (0,5 m HBr+ 2 m KJ; 1 m KOH+1 m N₂H₄) untersucht. Das Verhalten anderer Elemente, sowie der Einfluß der Zusammensetzung der Grundlösung auf die Indiumspitze wird beschrieben.

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Summary The inverse-voltammetric determination of indium has been investigated in two supporting electrolytes (0.5 M HBr+2 M KI; 1 M KOH+1 M N₂H₄) especially suitable for analytical purposes. The behaviour of other elements and the influence of the composition of the supporting electrolyte on the In peak is described.

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Herrn Prof. Dr. M. von Stackelberg zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Die Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft und des Verbandes der Chemischen Industrie unterstützt.     

Trennung von Strontium und Calcium mit Rhodizonsäure bei radiochemischen Untersuchungen

Zusammenfassung Mit alkoholischer Rhodizonsäurelösung kann Strontium von Calcium getrennt werden. Die Fällung muß bei Siedehitze durchgeführt werden; nachträglicher Zusatz von Alkohol ist erforderlich. Zur pM- und p_H-Kontrolle wird HEDTA verwendet. Bei größeren Calciummengen muß mehrmals gefällt werden, um das Strontium quantitativ zu erfassen.

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Summary Strontium can be separated from calcium by alcoholic rhodizonic acid solution. The precipitation must be conducted at boiling temperature; auxiliary addition of alcohol is necessary. HEDTA is employed for p_H- and pM-control. If large quantities of calcium are present the precipitation must be repeated several times to obtain the strontium quantitatively.

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Résumé On peut séparer le strontium d'avec le calcium au moyen d'une solution alcoolique d'acide rhodizonique. On doit effectuer la précipitation à la température de l'ebullition; une addition ultérieure d'alcool est nécessaire. On utilise l'HEDTA pour le contrôle du pM et du p_H-Pour de plus grandes quantités de calcium on doit précipiter plusieurs fois, afin de recueillir le strontium quantitativement.

     

Schnellverfahren zur Abtrennung des Radiostrontiums aus Spaltproduktl?sungen

Zusammenfassung Aliquots von gealterten Spaltproduktlösungen werden auf kleine Ionenaustauschersäulen von Dowex 2×8 in der OH-Form gegeben und mit etwa 4 ml dest. Wasser eluiert. Die Spaltprodukte außer Strontium, Barium und Caesium werden von der Säule zurückgehalten. Barium wird als Chromat abgetrennt und Caesium durch Ausfällung von Strontiumcarbonat. Strontium-89 und Strontium-90 werden nach Auflösen des Strontiumcarbonats und einer Reinigungsfällung mit Fe(OH)₃ gemeinsam gemessen. Nach einer Anstiegszeit von einigen Tagen wird ⁹⁰Y abgetrennt und gemessen. Die Ausbeutebestimmung wird durch komplexometrische Titration durchgeführt.

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Rapid separation of radiostrontium from fission product solutions

Aliquots of aged fission product solutions were passed down small ion-exchange columns of Dowex 2×8 (OH) and eluted with about 4 ml of water. The fission products except strontium, barium and caesium remain on the column. Barium is then separated with chromate, and caesium by precipitating strontium carbonate. Strontium-89 and strontium-90 are simultaneously counted after dissolution of the strontium carbonate precipitate and a scavenging step with iron(III) hydroxide. After some days of growth ⁹⁰Y is separated and counted. Yield determinations are carried out by complexometric titration.

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Diese Arbeit wurde auszugsweise bereits auf der Radioanal. Conf. in Zvikov, SSR, Mai 1969, vorgetragen.

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Herrn Priv.-Doz. Dr. H. W. Nürnberg, Direktor des Zentrallabors für Chemische Analyse, sei für sein stetes Interesse am Fortgang der Arbeit, Frau F. von Ameln, Herrn Ing. grad. S. Nicolai und Herrn A. Steffen für ihre Mithilfe bei der Entwicklung und Erprobung des Verfahrens gedankt.     

Polymorphic transitions in the binary system lead chlorapatite Pb10(PO4)6Cl2 — calcium fluorapatite Ca10(PO4)6F2

Phase dependences in the binary system lead chlorapatite Pb₁₀(PO₄)₆Cl₂ — calcium fluorapatite Ca₁₀(PO₄)₆F₂ with special regard to polymorphic transitions of initial compounds have been examined. Phase diagram of this system over the full temperature and composition range has been provided and the occurrence of solid solutions discovered. The investigations have been carried out by the thermal, microscopic, X-ray and dilatometric analyses.

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Zusammenfassung Es wurde die Phasenabhängigkeit im binären System Bleichlorapatit Pb₁₀(PO₄)₆Cl₂ - Calciumfluorapatit Ca₁₀(PO₄)₆F₂ im besonderen Hinblick auf polymorphe Übergänge der Ausgangsverbindungen untersucht. Das Phasendiagramm dieses Systemes wurde im gesamten Temperatur- und Konzentrationsbereich erstellt und die Existenz von Mischkristallen entdeckt. Die Untersuchungen wurden mittels Thermo-, mikroskopischer, röntgenographischer und dilatometrischer Analyse durchgeführt.

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The author would like to thank Prof. J. Berak for his help and support, and Prof. T. Znamierowska for advice.     

Study of the thermal dehydration of Mn1/2Ca1/2(H2PO4)2.2H2O

The dehydration and condensation reactions taking place during the calcination of Mn_1/2Ca_1/2(H₂PO₄)₂.2H₂O has been followed by means of thermal analyses under quasi-isothermal-isobaric conditions. Isothermal calcination of starting binary dihydrogenphosphate has been also carried out in an electric oven at various temperatures. The reaction products obtained were analyzed by chromatography, IR-spectroscopy, X-ray diffraction analysis, and electron microscopy. The compositions of the calcinates were determined through extraction. The effect of the partial pressure of water vapour has been followed on course, of the condensation reactions and of the formation of the main product: binary cyclotetraphosphate (tetrametaphosphate) MnCaP₄O₁₂.

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Zusammenfassung Dehydratations- und Kondensationsreaktion während der Kalzinierung von Mn_1/2Ca_1/2(H₂PO₄)₂.2H₂O wurden unter quasi-isothermen-isobaren Bedingungen mittels Thermoanalyse untersucht. Die isotherme Kalzinierung der binären Dihydrogenphosphat-Ausgangssubstanz wurde bei verschiedenen Temperaturen auch in einem Elektroofen durchgefährt. Erhaltene Reaktionsprodukte wurden mittels Chromatographie, IR-Spektroskopie, Röntgendiffraktionsanalyse und Elektronenmikroskopie untersucht. Die Zusammensetzung der Kalzinierungsprodukte wurde über Auslaugen bestimmt. Weiterhin wurde der Einfluß des partiellen Druckes von Wasser auf den Verlauf der Kondensationsreaktionen und die Bildung des Hauptproduktes {binäres Cyclotetraphosphat (Tetramethaphosphat) MnCaP₄O₁₂} untersucht.

     

Mechanism of the thermal dehydration of Co1/2Ca1/2(H2PO4)2.2H2O

The mechanism of the dehydration and condensation reaction taking place during calcination of Co_1/2Ca_1/2(H₂PO₄)₂.2H₂O has been followed by means of thermal analyses at non-isothermal (dynamic) and at quasi-isothermal-isobaric conditions. Isothermal calcination of starting binary dihydrogenphosphate was carried out in electric oven at various temperatures. The reaction intermediates and products obtained were analyzed by instrumental analytical methods and extraction experiments with solutions of inorganic compounds and with organic reagents. Effect of water vapour pressure has been followed on course, rate and yield of the condensation reactions and of the formation of main considered product-binary cyclo-tetraphosphate (tetrametaphosphate)c-CoCaP₄O₁₂.

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Zusammenfassung Mittels Thermoanalyse bei nichtisothermen (dynamischen) und bei quasi-isotherman-isobaren Bedingungen wurde der Mechanismus der Dehydratations- und der Kondensationsreaction bei der Kalzinierung von Co_1/2Ca_1/2(H₂PO₄)₂.2H₂O untersucht. Die isotherme Kalzinierung des binären Dihydrogenphosphates als Ausgangsstoff wurde in einem Elektroofen bei verschiedenen Temperaturen durchgefürt. Zwischen- und Endprodukte der Reaktion wurden durch instrumentelle analytische Methoden und durch Extraktionsexperimente mit Lösungen von anorganischen Verbindungen und mit organischen Reagenzien analysiert. Es wurde weiterhin der Einfluß des Wasserdampfdruckes auf Weg, Geschwindigkeit und Ausbeute der Kondensationsreaktionen und auf die Bildung des Hauptproduktes (binäres Cyclotetraphosphat (Tetramethaphosphat)c-CoCaP4O12) untersucht.

     

Die Isolierung und Charakterisierung von Komplexen des Uran (IV) mit Di-(2-äthylhexyl)-orthophosphorsäure aus Perchlor-, Schwefel- und Salpetersäurelösungen

Zusammenfassung Die Herstellung und Charakterisierung von Komplexen des Uran (IV) durch Extraktion des U(IV) aus schwefel-, perchlor-, phosphor- und salpetersauren Lösungen mit unverdünnter Di-(2-äthylhexyl)-orthophosphorsäure (HDEHP) wird beschrieben. Die Zusammensetzung der in Kontakt mit Schwefelund Perchlorsäure erhaltenen Komplexe entspricht der Formel [U(DEHP)₄] _n , die in Kontakt mit Salpetersäure erhaltenen Komplexe besitzen die Formel [U(NO₃)(DEHP)₃] _n . Durch Aufnahme von Absorptionsspektren im infraroten Bereich (4000 bis 625 cm^–1) konnten Anhaltspunkte über die Struktur der Komplexe-insbesondere über die Anwesenheit des Nitrats-erhalten werden. Die charakteristischen Banden werden diskutiert und mögliche Bindungsarten des Nitrats und Urans besprochen.

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The isolation and characterization of complexes of uranium (IV) with di-(2-ethylhexyl)-orthophosphoric acid from perchloric, sulphuric and nitric acid solutions

The preparation and characterization of complexes of uranium(IV) by extraction of U(IV) from sulfuric, perchloric, phosphoric and nitric acid solutions with undiluted di-(2-ethylhexyl)-orthophosphoric acid (HDEHP) is described. The composition of the complexes in contact with sulfuric and perchloric acid follows the formula [U(DEHP)₄] _n ; complexes in contact with nitric acid correspond to [U(NO₃)(DEHP)₃] _n . Absorption spectroscopy in the infrared region (4000–625 cm^–1) yielded structural information about these complexes, especially about the presence of nitrate. The characteristic absorption bands are discussed as well as possible types of bonding of the nitrate ion and of uranium.

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Mit 1 Abbildung

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Herrn Univ.-Prof. Dr.H. Nowotny gewidmet.     

Zur analytischen Verwertbarkeit von Nitrit-Tripelsalzen

Zusammenfassung Strontium bildet ein schwerlösliches Tripelsalz der Zusammensetzung K₂SrNi(NO₂)₆, das zum Nachweis in der qualitativen Analyse herangezogen werden kann. Beim Mischen der Strontiumlösung mit einem Nickelsalz und Kaliumnitrit in Gegenwart eines Acetatpuffers entstehen alsbald hellbraune stark lichtbrechende Würfel. Barium gibt die gleiche Reaktion, Calcium nicht. In größerem Überschuß stört Calcium.

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The analytical utilizability of nitrite-triple salts

Summary Strontium forms a difficultly soluble triple salt of the composition K₂SrNi(NO₂)₆, which can be used for detection purposes in qualitative analysis. When the strontium solution is mixed with a nickel salt and potassium nitrite in the presence of an acetate buffer, light brown strongly refractive cubes appear at once. Barium gives an analogous reaction, but not calcium. Calcium interferes if present in large excess.

     

Analyse von Gemischen aus metallischem Nickel und Oxidhydraten des II- und h?herwertigen Nickels

Zusammenfassung Laugefeuchte Gemische aus metallischem Nickel und dessen Hydroxiden bzw. Oxidhydraten verschiedener Wertigkeitsstufen können in Proben von 50–200 mg bezüglich Zusammensetzung und effektiver Wertigkeit nach folgendem Schema analysiert werden:Reduktion der Probe mit alkalischer Arsenat(III)-Lösung, Umsatz des entstandenen Arsenats(V) mit KJ zu photometrisch bestimmbarem elementarem Jod, Extraktion der im Rückstand enthaltenen Nickelverbindungen mit verd. H₂SO₄, Auflösung des metallischen Nickels in H₂SO₄ + H₂O₂ und photometrische Bestimmung der Ni²⁺-Lösungen als ÄDTA-Komplex. Die effektive Wertigkeit der Nickelverbindungen kann auf ±0,02 Wertigkeitseinheiten genau ermittelt werden. Die Ergebnisse stimmen gut mit elektrochemisch erhaltenen Werten überein.Beachtet werden muß ein starker Phototropieeffekt der zu photometrierenden Jodlösung. Ein 380facher Überschuß an As(III) stört die As(V)-Bestimmung nicht.

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Analysis of mixtures of metallic nickel and oxide-hydrates of bivalent and higher-valency nickel

Mixtures consisting of metallic nickel and the hydroxides or oxide-hydrates in various valency stages moistened with alkali in samples of 50 to 200 mg can be analysed by the following scheme: Reduction of the sample with alkaline As(III) solution, reaction of As(V) with KI setting free elementary, photometrically determinable iodine, extraction of the Ni-compounds present in the residue with dilute H₂SO₄, dissolution of the metallic M in H₂SO₄ + H₂O₂, and photometric determination of the Ni²⁺ solutions as EDTA complex.In this manner the effective valency of the Ni-compounds can be determined within ± 0.02 valency units, The results agree well with those obtained electrochemically.The iodine solution from which the extinction has to be measured photometrically shows a strong phototropic effect.An excess of 380 parts of As(III) does not interfere with the As(V) determination.

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Auszugsweise vorgetragen auf der Hauptversammlung der Gesellschaft Deutscher Chemiker, 13. bis 18. September 1971 in Karlsruhe [6].

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Dem Vorstand der VARTA AGdanke ich für die freundliche Genehmigung zur Publikation. Besonderer Dank gebührt Fräulein H. Slomp, die alle Arbeiten durchgeführt und durch ihre Fähigkeit zu beobachten und zu kombinieren wesentlich zur Lösung des Problems beigetragen hat.     

Hydroxidcarbonate von Magnesium und Zink

Zusammenfassung Nach der Methode der Homogenfällung durch Komplex-acidolyse wurden Mg₅(OH)₂(CO₃)₄·4H₂O und Zn₅(OH)₆(CO₃)₂ formelgerecht und röntgenographisch gut kristallin dargestellt. Während das erstere Präparat, so gewonnen, dem Mineral Hydromagnesit sofort entspricht, wird das letztere dem Mineral Hydrozinkit erst durch Altern bei 100° unter der Mutterlauge völlig analog.

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The compounds Mg₅(OH)₂(CO₃)₄·4H₂O and Zn₅(OH)₆(CO₃)₂ with exact stoichiometric composition were prepared by the method of homogeneous precipitation and complex-acidolysis. They were obtained in a well crystalline state, as shown by their X-ray powder diagrams. While the first of these preparations corresponds to hydromagnesite, the latter needs ageing at 100° in the mother liquor to become completely analogous to the mineral hydrozinkite.

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4. Mitt.:E. Hayek undP. Inama, Mh. Chem.96, 85 (1965).     

Phase equilibria in the ternary system PbO-P2O5-PbCl2

Within the ternary system PbO-P₂O₅-PbCl₂, the partial ternary system PbO-7PbO.PO_2.5.PbCl₂-Pb₁₀(PO₄)6Cl₂-Pb₈P₂O₁₃ was investigated by thermal, microscopic, X-ray, dilatometric and IR absorption analyses, and its phase diagram was established. The occurrence of new chemical compounds was not discovered.

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Zusammenfassung Mittels thermischen, mikroskopischen, röntgenografischen, dilatometrischen und IR-Absorptionsuntersuchungen wurde innerhalb des ternären Systèmes PbO - P₂O₅ - PbCl₂ das partielle ternäre System PbO - 7PbO·PO_2.5PbCl₂-Pb₁₀(PO₄)6Cl₂- Pb₈P₂O₁₃ untersucht und dessen Phasendiagramm erstellt. Die Existenz neuer chemischer Verbindungen konnte nicht festgestellt werden.

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The work presented in this paper was financed by the Polish Ministry of National Education.     

Study on the elimination of interferences in the determination of strontium by atomic absorption spectrophotometry

Summary Recommended operating conditions for the determination of strontium by atomic absorption spectrophotometry are given for both the air-acetylene and nitrous oxide-acetylene flames. Details are given of interference effects which can occur in the air-acetylene flame and also of a method to eliminate these effects using lanthanum as a releasing agent. In the nitrous oxide-acetylene flame no interference effects occurred if all solutions measured contained an ionisation buffer.

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Untersuchung zur Ausschaltung von Störungen bei der Bestimmung von Strontium durch Atomabsorptionsspektralphotometrie

Zusammenfassung Arbeitsbedingungen werden für die Luft-Acetylen- und die N₂O-Acetylen-Flamme gegeben. Die Störungen, die in der Luft-Acetylen-Flamme auftreten, werden im einzelnen besprochen und ihre Ausschaltung durch Lanthanzusatz beschrieben. In der N₂O-Acetylen-Flamme treten keine Störungen auf, wenn die Lösungen einen Ionisierungspuffer enthalten.

     

Fertigs?ulen-Extraktion und quantitative HPTLC-Bestimmung der Aflatoxine B1, B2, G1 und G2 in Pilzn?hrl?sungen

Zusammenfassung Ausgehend von reinen Aflatoxin-Standardlösungen werden die Optimierung des dünnschicht-chromatographischen Trennschrittes sowie die Fluorescenzstabilisierung durch spezielle postchromatographische Behandlung der HPTLC-Platten beschrieben. Die quantitative Bestimmung der Aflatoxine B₁; B₂, G₁ und G₂ in biologischer Matrix (Eurotium-repens-Pilznährlösungen) mittels der quantitativen HPTLC ist jedoch nur nach vorheriger Extraktion möglich. Die Fertigsäulenextraktion wird hinsichtlich Präzision und Richtigkeit mit der klassischen Flüssig/Flüssig-Extraktion im Scheidetrichter verglichen. Systematische Untersuchungen wäßriger Eichlösungen und aufgestockter Nährbodenlösungen zeigen die hohe Wiederfindungsrate und ausgezeichnete Präzision des Fertigsäulen-Extraktionsverfahrens. Aufstockexperimente von Pilznährlösungen (Eurotium repens) ergeben Wiederfindungsraten zwischen 96% und 101%. Die hier vorgestellten Ergebnisse zeigen, daß dieses quantitative HPTLC-Verfahren für die Routinebestimmung der Aflatoxine gut geeignet ist.

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Pre-packed-column extraction and quantative HPTLC-determinationof the aflatoxins B₁, B₂, G₁ and G₂ in fungal suspensions

Summary The method for the quantitative determination of aflatoxin in fungal suspensions and in stock solutions was improved. The thin-layer chromatographic separation was optimized and the fluorescence intensity was stabilized and enhanced by a special post-chromatographic treatment of the HPTLC-plates.The quantitative determination of aflatoxin B₁; B₂, G₁ and G₂ in biological matrix (Eurotium repens) has been proved to be only possible after previous extraction. The pre-packed column extraction is compared with the classic liquid/liquid extraction with regard to precision and accuracy.Systematic investigations of aqueous standard and mold medium reveal high recovery rates and excellent accuracy of the pre-packed column extraction method. Recovery rates from 96% to 101% were obtained for experiments with standard-addition to fungal suspensions.The presented results indicate that the quantitative HPTLC-procedure is appropriate for routine analysis of aflatoxins.

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Diese Arbeit ist Teil der Dissertation von Frau G. Chalela im Fachbereich 15 (Institut für Pflanzenökologie) der Justus-Liebig-Universität Gießen

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Diese Arbeit wurde mit freundlicher Unterstützung der Firmen E. Merck (Darmstadt) und Camag (Muttenz, Schweiz) durchgeführt.     

Atom-absorptionsspektrophotometrische Bestimmung von Strontium in Kola-Phosphat

Zusammenfassung Nach dem Lösen der Kola-Phosphatprobe in Salzsäure wird ein pH-Wert von 2–3 eingestellt und die Kationen mit Hilfe des Kationenaustauschers Lewatit S 100 vom Phosphat getrennt. Vor der Elution der Kationen mit 4 N Salzsäure wird die Säule mit 0,01 N Salzsäure gewaschen. Das Eluat wird verdünnt und die Endbestimmung des Strontiums atom-absorptionsspektrophotometrisch nach der Methode der Standardzugabe durchgeführt.

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Atomic absorption spectrophotometric determination of strontium in Kola Phosphate rock

The phosphate sample is dissolved in hydrochloric acid. After adjusting the pH of the sample solution to 2–3 the cations are separated from phosphate by the cation exchanger Lewatit S 100. Before the cations are eluted with 4 N hydrochloric acid the column is washed with 0.01 N hydrochloric acid. The eluate is diluted and strontium is determined in this solution by atomic absorption spectrophotometry using the method of standard addition.

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Herrn Dr. F. Ebeneder danke ich für Ratschläge und Hinweise, der Direktion der Österreichischen Stickstoffwerke A.G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

A tracer study of the Liesegang rings

Summary The formation ofLiesegang rings in strontium phosphate precipitating in agar-agar gel medium was studied employing Sr⁹⁰ and P³² as tracers. Results show a periodic variation in the concentrations of the reacting ions, while the maxima of Sr⁺⁺ coincide with the precipitate bands and its minima with the interband clear spaces, it is the reverse for the PO₄ ^–––. A mechanism is proposed for the periodic precipitation based on the difference in the diffusion rates of the two reacting ions which makes the precipitate selectively permeable to the faster ion.

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Zusammenfassung Die Bildung vonLiesegang-Hingen bei Fällung von Strontiumphosphat in Agar-Agar wurde unter Verwendung von Strontium 90 und Strontium 32 als Tracer durchgeführt. Es zeigt sich eine periodische Variation der Konzentration der reagierenden Ionen. Die Maxima für Strontium fallen zusammen mit den Ringen, während die Minima im ungefähren Zwischenraum liegen. Das Umgekehrte ist für PO₄ ^––– der Fall. Als Mechanismus für die periodische Ausfällung ergibt sich eine Differenz in den Diffusionsgeschwindigkeiten der zwei reagierenden Ionen, derart, daß das Fällprodukt selektiv permeabler für das raschere Ion wird.

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This work was carried out in the Chemical Laboratories of the Banares University.