水热法合成ZnO/BiVO4复合光催化剂及其光催化性能

采用水热法制备ZnO/BiVO4复合光催化剂,研究了ZnO复合方式(直接和原位)对合成ZnO/BiVO4光催化剂性能的影响.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、BET、紫外-可见分光光度计等检测手段对产物的晶体结构、微观形貌、比表面积和光吸收特性进行了表征.结果表明:ZnO的复合对产物的组成及形貌均有影响,复合产物中有V2 O5、Bi2 O3生成,但仍以单斜BiVO4为主.与纯BiVO4相比,复合后的BiVO4结晶度变差、粒度变小,但光催化性能提高.采用直接复合法制备的ZnO/BiVO4光催化性能提高更明显,在高压汞灯照射240 min时,亚甲蓝的降解率达90.4;,相同条件下纯BiVO4对亚甲蓝的降解率仅为82.2;.     

一步法合成ZnO/BiVO4复合光催化剂及其光催化性能研究

以硝酸锌、硝酸铋、偏钒酸铵等为主要原料,采用水热法一步合成ZnO/BiVO4复合光催化剂,研究了ZnO复合量对合成产物性能的影响,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计等分析测试手段对样品的组成、形貌和光吸收特性进行表征.以亚甲蓝的脱色降解为模式反应,考察了样品的光催化性能.结果表明:ZnO的复合对产物的组成和形貌影响显著,与纯BiVO4相比,ZnO/BiVO4复合光催化剂的光催化性能有所提高.当ZnO的复合量为5;(质量百分比,下同)时,产物的光催化性能最佳,在高压汞灯照射240 min条件下,对亚甲蓝的降解率达87.4;,而同条件下纯BiVO4对亚甲蓝的降解率为82.2;.     

共沉淀法制备Y3PO7∶Tb3+荧光材料及其性能

采用共沉淀法制备Tb3+掺杂Y3 PO7荧光材料,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(FL)等对合成产物的物相结构和光学性能进行研究,并分析了合成体系pH及pH调节剂种类对合成样品的影响.结果表明,合成体系的pH和pH调节剂种类直接影响合成样品的物相结构和荧光性能.利用Na2CO3调节溶液pH为6.7可制得样品结晶度较高和荧光性能较好的单斜晶系Y3PO7∶Tb3+晶体,所制备的Y3 PO7∶Tb3样品可被255 nm的紫外光有效激发而发射出强烈的Tb3+特征的绿色光.     

超声辅助共沉淀法合成CaMoO4:Eu3+红色荧光粉及其发光性能研究

采用超声辅助共沉淀法合成了以Eu3+为激活离子的CaMoO4荧光粉.通过X-射线衍射、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计对样品进行了表征和分析,研究了溶剂浓度、表面活性剂种类、表面活性剂添加量、超声时间等反应参数对CaMoO4:Eu3+发光性能的影响.结果表明:制备的样品为球形纯相四方晶系CaMoO4晶体,在CaMoO4:Eu3+中存在MoO2-4到Eu3+的能量传递.以50;丙酮溶液作为溶剂、PEG添加量为9 mL、Eu3+掺杂浓度为10;、超声时间为10 min时,制备的样品在393 nm光激发下,CaMoO4:Eu3+的最强峰所在位置是616 nm,实现了有效的红光发射,样品在紫外灯下呈现出明亮的红色.     

均匀共沉淀法制备NiO包覆Al粉体及性能研究

采用均匀共沉淀法制备了NiO包覆片状铝粉的NiO/Al复合粉末,系统研究了制备工艺对NiO/Al复合粉末红外发射率的影响。采用XRD和SEM对复合粒子的晶体结构及表面形貌进行了分析,利用傅里叶变换红外光谱仪和矢量网络分析仪对复合粉末的红外发射率和电磁参数进行了测试。结果表明:当铝粉的量为2.0 g,反应时间7.0 h,反应温度70℃,煅烧温度450℃时,所得复合粉末的红外发射率最低0.5556;复合粉末的表面NiO包覆较为完整,复合粉末呈片状,厚度基本均匀;复合粉末具有较好的电磁性能。     

改进共沉淀法制备SrMoO_4∶Eu~(3+)荧光粉及其荧光性能研究

采用改进的共沉淀法在修饰剂的修饰下合成了一系列SrMoO_4∶Eu~(3+)红色荧光材料,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光分光光度计(PL)等手段对合成样品进行表征。深入探究了其荧光性能与修饰剂种类、修饰剂添加量、反应物浓度、激活离子掺杂量等反应参数之间的关系。结果表明:在波长271 nm的激发光的激发下SrMoO_4∶Eu~(3+)在420~750 nm有四组Eu~(3+)的激发峰,其中最强峰在616 nm处发射红光。在聚乙二醇(PEG)修饰下且添加量为3 m L时荧光性能最佳;随着Eu~(3+)掺杂量的提高,样品在616 nm处的特征发射峰呈现出先升高,后下降的趋势,当Eu~(3+)掺杂量为11%时达到最大值。Eu~(3+)掺杂的SrMoO_4荧光粉在616 nm处发射峰的发光强度最强,表明SrMoO_4∶Eu~(3+)是一种能很好应用于白光LED的红色荧光材料。     

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

共沉淀法制备多铁性体BiMn2O5及其性能表征

采用共沉淀法合成制备了多铁性体BiMn2O5,对其进行了物相分析和形貌表征,表征分析了它的磁学和电学性能,并系统描述了BiMn2O5的磁结构.实验表明:在pH=ll的共沉淀条件下制备的前驱体微粉,经800℃焙烧后可得到纯相的BiMn2O5粉体,其颗粒分布均匀、形貌完整且粒径在100 nm左右.文章测量得到BiMn2O5在室温下1 MHz时介电常数εr=41.6和介电损耗tarδ=0.336,并通过SQUID检测其磁相转变温度为42 K(TN =39～42K),得出有效磁矩μeff=6.72μB,在5K时测得BiMn2O5的磁滞回线,显示其矫顽力高达6000 Oe,与之前研究相比有很大提升.     

共沉淀法制备LuGG∶Ce纳米荧光粉及其发光性能研究

采用共沉淀法合成了Ce³⁺掺杂的Lu₃Ga₅O₁₂(LuGG∶Ce)纳米荧光粉,采用Rietveld结构精修的方法确定了其结构参数。用扫描电子显微镜(SEM)测定了所合成纳米荧光粉的形貌。在365 nm激发光激发下,观测到的发射光谱呈非对称宽带,中心波长为438 nm。通过高斯拟合得到该发射谱带包含中心波长分别为426 nm和470 nm的两个发射峰。LuGG∶Ce的发光色度坐标为(0.176 9, 0.180 3),对应为蓝光发射。结果表明,LuGG∶Ce适用于通过紫外光(UV)激发实现蓝光发射,在紫外光(UV)激发白光LED领域具有潜在的应用前景。     

蔗糖辅助水热合成BiVO4及其光催化性能研究

以硝酸铋、偏钒酸铵为主要原料,蔗糖为辅助剂,采用水热法合成单斜相BiVO4.主要研究了蔗糖及其用量对合成产物性能的影响.借助XRD、SEM、紫外-可见分光光度计对合成产物的物相组成、微观形貌及光催化性能进行表征.结果表明:在水热合成过程中,蔗糖的添加对BiVO4的合成有抑制作用.在后期热处理中,蔗糖的加入可以提高产物的结晶质量.光催化降解亚甲蓝结果表明,当蔗糖添加量为60mol;时,合成产物的光催化性能达到最佳,在高压汞灯照射180 min时,亚甲蓝的降解率达95.5;,比同条件下纯BiVO4对亚甲蓝的降解率提高近40;.     

插层法制备g-C3N4/高岭石复合材料及其光学性能

高岭石表面与层间具有较高的活性和良好的规范性,因而适合对其进行化学修饰,在催化剂负载方面值得深入研究.本文以甲氧基嫁接的高岭石为前躯体,采用置换插层法制备出高岭石/三聚氰胺插层复合物,进一步在550 ℃煅烧获得g-C3N4/高岭石复合光催化剂.利用X射线衍射、傅里叶红外和热重-差热分析等手段对复合光催化材料进行表征,并对其光催化性能进行研究.结果表明,当高岭石与光催化剂前驱体三聚氰胺质量比为1∶1和1∶2时,较难缩聚得到g-C3N4;然而,当高岭石与三聚氰胺质量比为1∶3、1∶4、1∶5时,可获得不同g-C3N4占比的复合材料,其整体分散状况因高岭石的加入而有效改善,这表明高岭石的加入能有效避免g-C3N4的团聚.所制备的高岭石负载石墨相氮化碳光催化材料具有较好的光学性能,在探索经济、高效、绿色矿物基复合光催化剂方面研究具有重要意义.     

铝源种类对熔盐法制备超细ZnAl2O4粉体的影响

本文以Al(OH)₃、煅烧Al₂O₃和纳米Al₂O₃为铝源,在KCl和LiCl的混合熔盐介质中,800~1 200 ℃温度范围内保温3 h合成超细ZnAl₂O₄粉体。采用XRD、SEM、激光粒度仪和比表面分析仪等重点分析了铝源种类对ZnAl₂O₄粉体合成温度、产物物相组成以及显微形貌的影响。在此基础上探讨了反应温度、熔盐与原料的质量比(W_s/W_r)对粉体合成的影响。结果表明:铝源种类显著影响ZnAl₂O₄的开始形成温度和粉体性能,相比于煅烧Al₂O₃,以Al(OH)₃和纳米Al₂O₃为铝源生成ZnAl₂O₄的速率较快,在900 ℃时即可合成出单相ZnAl₂O₄。以煅烧Al₂O₃粉为铝源,当W_s/W_r为3∶1时,在1 000 ℃合成ZnAl₂O₄粉体的分散性最佳,而温度过高易造成粉体团聚长大。适当的W_s/W_r有利于ZnAl₂O₄的生成,当W_s/W_r为4∶1时合成的ZnAl₂O₄粒径最小。ZnAl₂O₄粉体均在一定程度保持着初始铝源的尺寸和形貌,表明熔盐法合成ZnAl₂O₄的机理主要遵循着“模板合成机理”。     

金属镍掺杂g-C3N4的制备及其光降解性能

采用浸渍法制备不同掺杂量的负载型光催化剂Ni/g-C3N4,并考察其在可见光照下对亚甲基蓝的光降解性能.利用XRD、FT-IR、SEM、TEM、XPS、N2-sorption和ICP-OES等手段表征Ni/g-C3N4样品.研究表明,Ni/g-C3N4催化剂的光催化活性随着金属镍粒子掺杂量的增加而增大,随着亚甲基蓝浓度的增大而减小,其中金属镍掺杂量4.0wt;的样品4-Ni/g-C3N4表现出优异的光催化活性和光降解稳定性.这是由于4-Ni/g-C3N4样品的光降解过程中产生了超氧自由基、羟基自由基和空穴等活性物质,其中超氧自由基起主导作用.金属Ni0离子在光生电子作用下生成Ni2+,O2分子得到电子生成O2·-自由基.这些活性物质的产生有助于光生电子-空穴对的分离和抑制其复合速率,从而实现可见光下高效催化降解亚甲基蓝.     

熔盐法合成片状SrBi4Ti4O15粉体

采用NaC l-KC l熔盐法合成了生长各向异性的片状SrB i4Ti4O15粉体,用XRD分析了粉体相的结构,用SEM观察了粉体的微观形貌,讨论了不同预烧温度对合成物结构和微观形貌的影响。与固相法相比,熔盐法合成的粉体具有(00l)择优生长的优点。在850~1050℃之间,合成粉体的片状结构趋于明显,粉体生长各向异性随温度的升高呈现出先增加后减小的趋势,各向异性明显的SrB i4Ti4O15粉体的最佳合成温度为900~1000℃。     

弱外磁场辅助氧化共沉淀法合成正八面体Fe_3O_4纳米颗粒

本文在弱外磁场辅助条件下,采用氧化共沉淀方法调控合成了正八面体Fe_3O_4纳米颗粒.采用XRD、SEM、振动磁强计(VSM)来表征产物的晶型、形貌和磁性能.XRD结果表明,产物具有尖晶石结构,且结晶良好、纯度高;SEM观察结果表明Fe_3O_4纳米颗粒均为二次粒子,由更小的粒子成长而来;VSM测定结果说明各种形貌的Fe_3O_4纳米粒子具备良好的磁性能.同时,分析了粒子不同形貌的成核机理.结果表明采用弱外磁场辅助的办法可以获得具有良好晶型、正八面体形貌形貌和良好磁性能的Fe_3O_4纳米颗粒.     

C3N4-CaTi2O4(OH)2复合粉体的溶剂热制备及光催化性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过加入一定摩尔配比的C3N4粉体用溶剂热法制备了C3N4-CaTi2O4(OH)2复合材料粉体.利用X射线衍射(XRD),比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究不同摩尔配比的C3N4粉体复合量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:C3N4粉体的引入显著提高了CaTi2O4(OH)2样品的光催化活性,且当CaTi2O4(OH)2:C3N4物质的量之比为1:0.75时,复合样品的光催化降解率在250nm光源照射下K可达到最大值0.02338min-1.     

硅酸锶粉体的溶胶-凝胶制备工艺及机理

以正硅酸乙酯(TEOS)和Sr(NO3)2为原料,采用溶胶-凝胶法制备出高纯度的不规则形状硅酸锶粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜和差热-热重分析仪等研究了锶盐种类、水硅比和pH值对硅酸锶粉体的相结构、形貌和纯度的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备硅酸锶粉体的反应过程与机理。结果表明:溶胶-凝胶法制备Sr2S iO4粉体的最佳工艺条件为:锶盐选择Sr(NO3)2,n(H2O)∶n(TEOS)∶n(EtOH)为24∶1∶5,pH值为3~4,煅烧温度为800℃。与传统高温固相反应法相比,该方法大幅度降低了煅烧温度,提高了粉体的纯度,同时能够减小最终获得的硅酸锶粉体粒径。     

溶剂热法合成LiMn1-xFexPO4纳米片及其电化学性能

采用溶剂热法在乙二醇和水的混合溶剂中合成了LiMn1-xFexPO4(x=0,0.1,0.15,0.2,0.3)纳米片.研究了Fe含量对LiMnPO4晶体结构、形貌及电化学性能的影响.结果表明:LiMnPO4被部分Fe替代后,电化学活性明显提高.其中LiMn0.7Fe0.3PO4/C在0.1C倍率下的放电容量达到157 mAh/g,并表现出较好的倍率性能和循环稳定性.