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建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1~50ng/g。方法加标回收率为83%~117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%~99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。 相似文献
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刘洁陈忠颖刘巍郭颖 《理化检验(化学分册)》2018,(10):1158-1162
高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005~0.20μg·g-1,回收率为95.0%~110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。 相似文献
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研究建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素,采取了直接测量的方式;对有干扰的元素(Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm),采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0.012~83μg/L.加标回收率为88.6%~108.0%.测定精密度(RSD)为0.55%~2.53%,方法可满足99.9%纯度的金属钐中朵质元素的分析测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素 总被引:7,自引:0,他引:7
应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。, 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素 总被引:2,自引:0,他引:2
应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯钛中14项杂质元素,并对其最佳测定条件进行了试验.采用两点法制备工作曲线.试样溶于盐酸和硫酸混合酸中,滴加过氧化氢使钛氧化至4价.将试液蒸干使钛以二氧化钛状态沉淀析出,加入稀硝酸后将其过滤除去.在滤液中进行各杂质组分的ICP-AES测定,所测14项元素的检出限(3S)在5×10-4~1.5×10-2 mg·L-1范围内,回收率在97.5%~113.4%之间. 相似文献
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高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定 总被引:4,自引:1,他引:4
利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0.010~0.032μg/g,非稀土杂质元素的检出限为0.12~5.0μg/g。加标回收率为83%~105%。方法适用于纯度为99.99%~99.999%的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。 相似文献
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三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯氧化钕中14种稀土杂质元素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定高纯钕中的14种稀土杂质元素的方法.采用氧气和氨气反应池在串联质谱MS/MS模式,有效克服了基体对待测元素的干扰.通过优化仪器参数得到Tb,Dy和Ho的背景等效浓度分别为22,40和4 ng/L.在选定的条件下,样品加标0.5 μg/L14种混合稀土标样测得的回收率为88.6% ~ 98.6%,使用仪器标准配置的耐高盐进样系统(HMI)测得2h信号值的相对标准偏差(RSD)为1.3%-4.1%.本方法简单实用,能够满足纯度为5N (99.999%)及以上的高纯钕中14种杂质元素的直接测定. 相似文献
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高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素 总被引:9,自引:0,他引:9
建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。样品用HNO3 HC l经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,详细地研究了HC l和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001~0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。 相似文献
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Hua Lin XIE Xi Du NIE You Gen TANG 《中国化学快报》2006,17(8):1077-1080
Cobalt metal has been used in the production of magnetic alloys, cobalt and nickel based superalloys and sputtering targets in the field of advanced electronic devices1. The determination of trace impurities in high purity cobalt is extremely important be… 相似文献
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采用基体分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯硒中13种痕量杂质元素含量,优化了试验条件.利用二氧化硒在真空条件下升华温度低的特点挥发基体硒,选择合适的内标元素,考察基体效应的影响.结果表明,选择Cs作为待测元素的内标更合适.测定硒残留量小于100 μg/mL的样品,不影响各待测元素.方法检出限为0.007~0.033 μg/g,RSD为5.7%~19%,加标回收率在90.2%~115%之间,可以满足高纯硒中痕量杂质元素含量的测定. 相似文献
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采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对TB9钛合金中微量Si的测定进行了研究。总结了基体对较灵敏Si的8条分析线的光谱干扰,发现从Si 185.067nm到Si 288.158nm均有不同基体元素的干扰,对微量Si的测定影响很大。经研究对比,选用背景相对低且信噪比高的Si 288.158nm线,以试剂加定量V为空白来校正基体V的光谱叠加干扰,标准加入法测定。方法检出限0.04μg/mL,标准加入校准曲线的线性相关系数0.999 9。样品加标回收率为100%~105%,相对标准偏差(n=8)小于2.0%。方法简便可靠,可获得满意的分析结果。 相似文献
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定生物样品中无机汞和甲基汞 总被引:7,自引:5,他引:7
建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法。实验使用5 mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞。高效液相色谱流动相为含有0.06 mol/L醋酸氨,20μg/L B i,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,3.9 mm×150 mm)。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其中无机汞和甲基汞的浓度。测定了人发(GBW 07601),对虾(GBW 08572),鱼肉组织(IAEA MA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4种生物标准参考物,结果与标准参考物的标准值相符。无机汞和甲基汞检出限分别为0.3和0.2μg/L。 相似文献