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相似文献
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1.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素   总被引:8,自引:0,他引:8  
采用电感耦合等离子体质谱法测定了高纯金属铋中14种痕量杂质元素。考察了基体效应对测定元素的干扰影响,通过铋基体元素的分离和以Sc、In、Eu作为内标,有效克服了干扰现象。方法的检出限在0.1~4.7ng/mL;精密度在1.4%~5.0%;加标回收率在89%~114%范围。本法可满足99.999%以上金属铋中痕量杂质测定的要求。  相似文献   

2.
建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1~50ng/g。方法加标回收率为83%~117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%~99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。  相似文献   

3.
高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005~0.20μg·g-1,回收率为95.0%~110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。  相似文献   

4.
研究建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素,采取了直接测量的方式;对有干扰的元素(Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm),采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0.012~83μg/L.加标回收率为88.6%~108.0%.测定精密度(RSD)为0.55%~2.53%,方法可满足99.9%纯度的金属钐中朵质元素的分析测定。  相似文献   

5.
电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素   总被引:7,自引:0,他引:7  
应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,  相似文献   

6.
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素   总被引:2,自引:0,他引:2  
应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯钛中14项杂质元素,并对其最佳测定条件进行了试验.采用两点法制备工作曲线.试样溶于盐酸和硫酸混合酸中,滴加过氧化氢使钛氧化至4价.将试液蒸干使钛以二氧化钛状态沉淀析出,加入稀硝酸后将其过滤除去.在滤液中进行各杂质组分的ICP-AES测定,所测14项元素的检出限(3S)在5×10-4~1.5×10-2 mg·L-1范围内,回收率在97.5%~113.4%之间.  相似文献   

7.
建立了用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯ZnS粉末中Mg、Al、Mn、Ni等11种痕量金属杂质含量的方法。样品溶解后可直接进样分析。加标回收率为89%~120%。各金属杂质均为10 ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法能够满足纯度在99.99%~99.999%范围的ZnS样品中杂质测定的需要。  相似文献   

8.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼中12种杂质元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用反应池技术消除了复合离子对Ca、Fe和Si等元素的干扰,以内标校正法直接测定了其它9种元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱测定了高纯钼中12种杂质元素含量的方法。方法测定下限介于0.10~0.37μg/g之间,加标回收率为93%~105%,RSD<10%。...  相似文献   

9.
高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定   总被引:4,自引:1,他引:4  
利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0.010~0.032μg/g,非稀土杂质元素的检出限为0.12~5.0μg/g。加标回收率为83%~105%。方法适用于纯度为99.99%~99.999%的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。  相似文献   

10.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量杂质   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯镓中痕量杂质元素,以Rh作为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用异丙醚萃取分离镓与ICP-MS技术联用,拓展分析方法应用范围,可满足99.9999%-99.99999%超高纯镓分析方法要求。方法检出限为0.006-0.062μg/L;加标回收率为86.8%-121.4%之间;RSD为1.1%-8.6%。  相似文献   

11.
建立了三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定高纯钕中的14种稀土杂质元素的方法.采用氧气和氨气反应池在串联质谱MS/MS模式,有效克服了基体对待测元素的干扰.通过优化仪器参数得到Tb,Dy和Ho的背景等效浓度分别为22,40和4 ng/L.在选定的条件下,样品加标0.5 μg/L14种混合稀土标样测得的回收率为88.6% ~ 98.6%,使用仪器标准配置的耐高盐进样系统(HMI)测得2h信号值的相对标准偏差(RSD)为1.3%-4.1%.本方法简单实用,能够满足纯度为5N (99.999%)及以上的高纯钕中14种杂质元素的直接测定.  相似文献   

12.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中痕量杂质   总被引:16,自引:0,他引:16  
建立了高纯金中40余种痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法检出限为0.0006~0.21μg/L。考察了基体Au的谱干扰及基体效应,采用Cs内标补偿基体对待测信号的抑制作用。方法简单、快速、灵敏、准确。  相似文献   

13.
高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素   总被引:9,自引:0,他引:9  
谢华林  聂西度  唐有根 《分析化学》2006,34(11):1570-1574
建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、A l、S i、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Pb、B i等痕量元素的方法。样品用HNO3 HC l经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,详细地研究了HC l和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应,讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001~0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。  相似文献   

14.
Cobalt metal has been used in the production of magnetic alloys, cobalt and nickel based superalloys and sputtering targets in the field of advanced electronic devices1. The determination of trace impurities in high purity cobalt is extremely important be…  相似文献   

15.
采用基体分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯硒中13种痕量杂质元素含量,优化了试验条件.利用二氧化硒在真空条件下升华温度低的特点挥发基体硒,选择合适的内标元素,考察基体效应的影响.结果表明,选择Cs作为待测元素的内标更合适.测定硒残留量小于100 μg/mL的样品,不影响各待测元素.方法检出限为0.007~0.033 μg/g,RSD为5.7%~19%,加标回收率在90.2%~115%之间,可以满足高纯硒中痕量杂质元素含量的测定.  相似文献   

16.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇   总被引:5,自引:0,他引:5  
报道了高纯氧化钇中30种痕量稀土和非稀土杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。考察了谱干扰及基体效应,采用Ga内标能较好地补偿基体钇的影响。方法检出限为0.013 ̄4.1μg/L。方法简便,快速,灵敏。  相似文献   

17.
采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对TB9钛合金中微量Si的测定进行了研究。总结了基体对较灵敏Si的8条分析线的光谱干扰,发现从Si 185.067nm到Si 288.158nm均有不同基体元素的干扰,对微量Si的测定影响很大。经研究对比,选用背景相对低且信噪比高的Si 288.158nm线,以试剂加定量V为空白来校正基体V的光谱叠加干扰,标准加入法测定。方法检出限0.04μg/mL,标准加入校准曲线的线性相关系数0.999 9。样品加标回收率为100%~105%,相对标准偏差(n=8)小于2.0%。方法简便可靠,可获得满意的分析结果。  相似文献   

18.
比较了乙醚和甲基异丁基酮(MIBK)两种萃取剂对高纯镓中基体与杂质的分离效果。选择MIBK作为萃取剂,将高纯镓中的基体元素镓萃入有机相,绝大多数金属杂质则留在水相中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定了水溶液中 的14种痕量元素。方法的加标回收率为805-110%,检出限在0.001-0.075ug/mL之间。  相似文献   

19.
王萌  丰伟悦  张芳  汪冰  史俊稳  李柏  柴之芳  赵宇亮 《分析化学》2005,33(12):1671-1675
建立了高效液相色谱(HPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用测定多种生物样品中的无机汞和甲基汞的方法,并对比了提取生物样品中无机汞和甲基汞的不同前处理方法。实验使用5 mol/L的盐酸超声波提取样品中的无机汞和甲基汞。高效液相色谱流动相为含有0.06 mol/L醋酸氨,20μg/L B i,0.1%(V/V)2-巯基乙醇的5%(V/V)甲醇-水溶液,色谱柱为C18反相柱(5μm,3.9 mm×150 mm)。提取液在液相色谱中分离后,进入电感耦合等离子体质谱检测其中无机汞和甲基汞的浓度。测定了人发(GBW 07601),对虾(GBW 08572),鱼肉组织(IAEA MA-B-3/TM)和牛肝(GBW 080193)4种生物标准参考物,结果与标准参考物的标准值相符。无机汞和甲基汞检出限分别为0.3和0.2μg/L。  相似文献   

20.
建立了高纯锡锭中砷、锑、镉等12种痕量杂质元素的超声雾化-ICP-AES测定方法,考察了基体对杂质元素的干扰影响,采用HCl H2O2沸不浴蒸干排Sn处理,使样品90%的Sn基体挥发与待测元素分离消除基体干扰,方法快速、准确、具有比气动雾化更低的检出限,回收率为88%-103%,RSD均小于5%。  相似文献   

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