The certification of the contents of Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se, Tl and Cr in a city waste incineration ash

Summary The analysis of ashes being of increasing importance, a reference material was prepared from fly ash of a city waste incinerator. The procedures of preparation, homogeneity and stability testing are described as well as the way of certification of elements of major importance: Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se and Tl.

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Zertifizierung der Gehalte an Cd, Co, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se, Tl und Cr in einer Stadtmüll-Verbrennungsasche

Zusammenfassung Da die Analyse von Aschen zunehmend an Bedeutung gewinnt, wurde von der Flugasche einer Stadtmüll-Verbrennungsanlage ein Referenzmaterial hergestellt. Die Methoden der Herstellung sowie der Homogenitätsund Stabilitätsprüfung werden beschrieben und die Art der Zertifizierung der Elemente von hauptsächlicher Bedeutung aufgezeigt (Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Ni, Pb, Zn, Sb, Se, Tl).

     

Certification of the contents of some heavy metals (Cd, Cu, Hg, Ni, Pb and Zn) in three types of soils

Summary The element contents of Cd, Cu, Hg, Ni, Pb and Zn of three types of soil were certified. The preparation, homogeneity and stability are reported. The certified contents as well as values for Co, Cr, Mn and Se and for the aqua regia soluble contents Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn are given.

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Zertifizierung von Schwermetallspuren (Cd, Cu, Hg, Ni, Pb und Zn) in drei Bodenproben

Zusammenfassung In drei verschiedenen Bodenproben wurden die Elementgehalte an Cd, Cu, Hg, Ni, Pb und Zn zertifiziert. Es wird berichtet über die Bereitung, Homogenität und Stabilität. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt an Cr, Co, Mn und Se und der Gehalt an königswasserlöslichem Cd, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb und Zn werden angegeben.

     

Certification of the contents of some heavy metals (Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb and Zn) in three types of sewage sludge

Summary The element contents of Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb and Zn of three different types of sewage sludge were certified. The preparation, the homogeneity and the stability are reported. The certified contents as well as values for Cr and Se and for the aqua regia soluble contents of Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn are given.

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Zertifizierung von Schwermetallspuren (Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb und Zn) in drei Klärschlammproben

Zusammenfassung In drei verschiedenen Klärschlammproben wurden die Elementgehalte an Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb und Zn zertifiziert. Es wird berichtet über die Herstellung, Homogenität und Stabilität. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt von Cr, Se und der Gehalt an königswasserlöslichem Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb und Zn werden angegeben.

     

Reproduzierbarkeit und Richtigkeit von Analysenergebnissen bei der Bestimmung der Elemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn mit der flammenlosen Atomabsorption

Zusammenfassung Die Bestimmung der Spurenelemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn durch flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie in einer Graphitrohrküvette nach der Additionsmethode wurde für Reinstwasser, ein standardisiertes Wasser mit einem Gehalt von 100 ppm Ca und 10 ppm Na und für Rheinwasser kritisch überprüft. Dazu wurden jeweils fünf unabhängige Messungen durchgeführt, die Fehler der Einzelmessungen und die Standardabweichungen wurden bestimmt und verglichen.

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Precision and accuracy of analytical results in determining the elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless AAS

Summary The determination of the trace elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless atomic absorption spectrometry in a graphite tube by use of the method of standard addition was critically checked for pure water, standardized water containing 100 ppm of Ca and 10 ppm of Na, and Rhine water. Five independent measurements were made; the individual errors of the measurements and the standard deviations were determined and compared.

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Dem Bundesministerium für Forschung und Technologie danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

Anreicherung und spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in reinsten Thalliumpr?paraten

Zusammenfassung Zur Anreicherung von Spurenelementen aus Lösungen reinster Thalliumpräparate wird die Matrix Thallium als TlJ ausgefällt. Dabei bleiben die Spuren Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th und U quantitativ in Lösung, während Bi, Cu, Pb und Cd sowie die Edelmetalle Ag, Hg, Pd, Au und Pt vom Niederschlag mitgerissen werden. Die Adsorption der für die Reinheitsprüfung des Thalliums wichtigen Elemente Bi, Cu, Pb und Cd kann verhindert werden, wenn sie mit Hilfe von ÄDTA in Komplexanionen übergeführt werden. Als Fällungsmittel wird NaJ verwendet. Zur spektrochemischen Bestimmung werden Pb, Cd, Bi, Ni, Co und In als DDTC-Komplexe mit Chloroform extrahiert. Nach Zusatz einer Mischung von Lithiumcarbonat-Kohle und den Referenzelementen Sn und Pd wird der Eindampfrückstand im Gleichstrombogen analysiert. Cu und Fe werden photometrisch bestimmt.

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Enrichment and spectrochemical determination of trace elements in high-purity thallium preparations

For the enrichment of trace elements in solutions of high-purity thallium samples, thallium is precipitated in form of TlI. In this process the noble metals Ag, Hg, Pd, Au, Pt and also Bi, Cu, Pb and Cd will be co-precipitated, whereas many other elements (Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th, U) will remain completely in solution. The adsorption of the four elements Bi, Cu, Pb, Cd, which are important for the purity control of thallium compounds, can be prevented, if they are complexed with EDTA to form complex anions. The precipitating reagent is NaI. For the spectrochemical determination of Pb, Cd, Bi, Ni, Co, and In, the trace elements are extracted as DDTC complexes with chloroform. After the addition of a mixture of Li₂CO₃, carbon, and the reference elements Sn and Pd, the sample is analysed, using the d.c. arc. Cu and Fe are determined spectrophotometrically.

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Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.     

Application of a method for matrix correction using compton-scattering for the quantitative determination of metals in silica by wavelength dispersive X-ray fluorescence spectroscopy (WDXRF)

Summary A correction method to diminish errors caused by different mass absorption coefficients of the samples is described. Also errors caused by differing device parameters are diminished. The method is used for the determination of Fe, Cr, Ni, Co, Mn, Zn, Cd, Cu, Hg and Pb on chemically modified silica in the g/g-range.

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Anwendung einer Methode zur Matrixkorrektur durch Compton-Streupeaks für die quantitative Bestimmung von Metallen in Kieselgelen mit Hilfe der wellenlängendispersiven Röntgenfluorescenzanalyse (WDXRF)

Zusammenfassung Ein Korrekturverfahren zur Verminderung von Meßfehlern, die durch unterschiedliche Massenabsorptionskoeffizienten der Proben verursacht werden, wird beschrieben. Ebenso werden Fehler durch Schwankungen von Geräteparametern verringert. Die Methode wird benutzt zur Bestimmung von Fe, Cr, Ni, Cd, Co, Mn, Zn, Cu, Hg und Pb auf chemisch modifizierten Kieselgelen im g/g-Bereich.

     

Abtrennung von Schwermetallspuren aus organischen L?sungsmitteln mit chelatbildenden Celluloseaustauschern in Trenns?ulen

Zusammenfassung Die Celluloseaustauscher mit den chelatbildenden Ankergruppen 1-(2-Hydroxyphenylazo)-2-naphthol (Hyphan) und 4-[Pyridil-(2)-azo]resorcin (PAR) wurden zur Abtrennung der in Methanol p.A. und Aceton p.A. enthaltenen Eisenspuren eingesetzt. Außerdem wurde die Abtrennung von jeweils 1 ppm Fe, Cu, Pb, Co, Zn, Cd und Cr aus Methanol p.A. und von jeweils 1 ppm Fe, Cu, Pb, Co und Zn aus Aceton p.A. untersucht. Die Ausbeute der Abtrennung bewegte sich zwischen 99 und >99,9%, nur die Abtrennung von Fe aus Aceton und die Abtrennung von Cd und Cr aus Methanol waren unvollständig.

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Separation of traces of heavy metals from organic solvents by means of chelating cellulose exchangers in separation columns

Summary The cellulose exchangers with the chelating anchor groups 1-(2-hydroxyphenyl-azo)-2-naphthene (Hyphan) and 4-[pyridil-(2)-azo]-resorcinol (PAR) were used for separation of traces of iron from methanol p.a. and acetone p.a. Furthermore the separation of 1 ppm Fe, Cu, Pb, Co, Zn, Cd and Cr each from methanol p.a. and of 1 ppm Fe, Cu, Pb, Co and Zn each from acetone p.a. was investigated. The separation yield varied between 99 and >99.9%, but the separation of Fe from acetone and the separation of Cd and Cr from methanol were incomplete.

     

Certification of the contents of As, B, Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Ti, V and Zn in a natural Moroccan phosphate rock

Summary The preparation and homogeneity tests of a natural Moroccan phosphate rock are described. The experimental procedures leading to the certification of the contents of As, B, Cd, Cr, Co, Cu, Hg, Mn, Ni, Ti, V and Zn are presented. The Pb-content is given as a recommended value. Indicative values are proposed for Ag, Mo, Sb, Se, Th and U. The certification has been carried out in participation with 11 laboratories from different European countries.

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Zertifizierung der Gehalte an As, B, Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Ti, V und Zn in einem natürlichen Marokkanischen Phosphatgestein

Zusammenfassung Die Aufbereitung und die Homogenitätskontrollen eines natürlichen Marokkanischen Phosphatgesteins werden beschrieben. Die experimentellen Arbeiten, die zur Zertifizierung der genannten Gehalte geführt haben, werden angegeben. Für Blei wird ein empfohlener Wert gegeben. Indikative Werte werden für Ag, Mo, Sb, Se, Th und U vorgeschlagen. Die Zertifizierung wurde in Zusammenarbeit mit 11 Laboratorien aus verschiedenen europäischen Ländern durchgeführt.

     

Beitr?ge zur Systematik eines potentiometrisehen Analysenganges

Zusammenfassung Es werden die Möglichkeiten erörtert, die Metalle Hg, Ag, Bi, Pb, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Fe, Al, Cr, U, Mn, Ti, Ni, Co und Zn unmittelbar, nebeneinander und in Gegenwart von Ba, Sr, Ca, Mg, Na und K potentiometrisch zu bestimmen.Nach dem gegenwärtigen Stand der potentiometrischen Analyse wird es als zweckmäßig erachtet, die Bestimmung dieser Metalle im Rahmen eines Analysenganges durchzuführen, bei welchem auf eine Trennung der Metalle in einzelne Gruppen noch nicht verzichtet werden kann.     

Application of high-pressure liquid chromatography in inorganic analysis

Zusammenfassung Die Möglichkeiten zur Reversed-phase-HPLC von Metall-Dithiocarbamaten wurden systematisch untersucht. Außer den Diäthyldithiocarbamat-Chelaten wurden in die Untersuchungen die Tetramethylendithiocarbamate einbezogen. Als geeignet und voneinander trennbar erwiesen sich die Diäthyldithiocarbamate von Pb, Ni, Co, Cu and Hg sowie die Tetramethylendithiocarbamate von Cd, Pb, Ni, Co, Zn, Cu und Hg. Allen anderen Metallchelate dieser Gruppen zersetzen sich im chromatographischen System, ergeben unsymmetrische oder wegen zu geringer Retention nicht trennbare Banden. Die Ergebnisse aus der Reversed-phase-Chromatographie werden mit den bereits beschriebenen Trennmöglichkeiten mit der Adsorptions-Dünnschicht-Chromatographie und denen der Gas-Chromatographie verglichen und diskutiert.

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Application of high-pressure liquid chromatography in inorganic analysisV. reversed-phase chromatography of metal diethyl-and tetramethylenedithiocarbamates

Summary The possibilities for reversed-phase HPLC of metal dithiocarbamates have been systematically examined. Beside the diethyldithiocarbamate chelates examined also included are the tetramethylenedithiocarbamates. The diethyldithiocarbamates of Pb, Ni, Co, Cu and Hg and the tetramethylenedithiocarbamates of Cd, Pb, Ni, Cl, Zn, Cu and Hg are suitable for this technique and have proved separable from one another. All other metal chelates of these groups are decomposed in the chromatographic system, give asymmetrical peaks or because of low retention unresolved bands. The results from the reversed-phase chromatography are discussed and compared with previously described separations using thinlayer adsorption chromatography and gas chromatography.

     

AAS determination of Co, Ni, Mn and Cr in ores, concentrates and dusts from copper metallurgy after matrix elements separation by extraction

Summary A method has been developed for the AAS determination of Co, Ni, Mn and Cr in ores, concentrates and dusts of copper metallurgy at the 10^–3–10^–1% level. The matrix elements (Cu, Pb, Zn, Fe) were separated in a two-stage extraction: with MIBK from 6 M HCl solution and with 0.1 M tetrahexylammonium iodide (THAI) in MIBK from 3 M HCl, in form of ion-pairs, without Co, Ni, Mn and Cr losses. Values of r.s.d. were 2.0–6.0%.

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AAS-Bestimmung von Co, Ni, Mn und Cr in Erzen, Konzentraten und Stäuben aus dem Bereich der Kupfermetallurgie nach Abtrennung der Matrixelemente durch Extraction

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich für den Bereich von 10^–3 bis 10^–1%. Die Matrixelemente (Cu, Pb, Zn, Fe) wurden als Ionenpaare ohne Verluste an Co, Ni, Mn und Cr mit Hilfe einer zweistufigen Extraktion abgetrennt: mit MIBK aus 6 M HCl-Lösung und mit 0,1 M Tetrahexylammoniumiodid (THAI) in MIBK aus 3 M HCl-Lösung. Die relativen Stadardabweichungen lagen im Bereich von 2,0 bis 6,0%.

     

Methoden zur spektrochemischen Spurenanalyse

Zusammenfassung Es werden zwei Verfahren zur Spurenanalyse von Reinstaluminium beschrieben, bei welchen die zu bestimmenden Spuren durch Fällung mit Spurenfängern von Aluminium getrennt werden. Beim Verfahren I werden mit Thioacetamid in natronalkalischer Lösung Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb und Zn als Sulfide Ca, Cr, Mg und Ti als Hydroxyde gefällt. Als Spurenfänger wird Thallium zugesetzt. Verfahren II bedient sich der Fällung von Cd, Co, Cu, Fe, Ga, Mo, Ni, Sb, Sn, V und Zn (sowie Cr, Mn, Pb, Ti teilweise) mit Ammoniumpyrrolidindithiocarbaminat und Thionalid in essigsaurer Lösung, ebenfalls mit Thallium als Spurenfänger. Die Spurenkonzentrate werden mit Bezugselementen versehen, auf Kohle-bzw. Graphitelektroden aufgetrocknet und im Feussner-Funken spektralanalytisch untersucht. Bei einer Ausgangsmenge von 1 g Reinstaluminium können die genannten Elemente ihrer spektralanalytischen Empfindlichkeit entsprechend in Konzentrationen von 0,01–0,00001% bestimmt werden.     

Trace element enrichment on a quartz glass surface used as a sample support of an X-ray spectrometer for the subnanogram range

Summary A procedure for trace element enrichment on a quartz glass surface by matrix removal is described. It is applied for sample preparation on quartz glass flats which are used as sample supports for an X-ray fluorescence spectrometer yielding minimum detectable limits of about 20 pg. Measurements on the elements Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Hg, and Pb gave recovery efficiencies between 97 and 100%.

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Spurenelementanreicherung an der Quarzglasoberfläche von Probenträgern eines Röntgenfluorescenzspektrometers für den Subnanogramnibereich

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Spurenelementanreicherung durch Entfernen der Matrix auf einer Quarzglasoberfläche beschrieben. Das Verfahren wird zur Probenherstellung auf hochebenen Quarzglasblöcken angewendet, die als Probenträger für ein Röntgenfluorescenzspektrometer dienen, das im Subnanogramnibereich arbeiten kann. Für die Elemente Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Hg und Pb wurden Ausbeuten zwischen 97 und 100% gemessen.

     

Bestimmung von Spurenelementen in Quecksilber

Zusammenfassung Es wird ein empfindliches Verfahren zur Spurenbestimmung in reinem Quecksilber beschrieben, das besonders für routinemäßige Analysen geeignet ist. Die Methode beruht auf der selektiven Abtrennung des Quecksilbers von sämtlichen elektropositiveren Begleitelementen durch Reduktion mit Ameisensäure aus salpetersaurer Lösung. Die für die Reinheitskontrolle von Quecksilber wichtigsten Spurenelemente können bis zu Konzentrationen zwischen 10^–6 und 10^–7% unter Anwendung amalgamvoltammetrischer (Zn, Cd, Pb, Cu), flammenspektrometrischer (Mg, Tl, Mn, Zn, Cd) sowie photometrischer (Fe) Methoden mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Daneben wird die photometrische Bestimmung der Elemente Zn, Cd, Pb, Cu, Mn, Co, Ni und Bi im unteren ppm-Bereich beschrieben. Die prinzipielle Möglichkeit der Bestimmung einer Reihe weiterer Elemente (Ga, In, Cr, Alkali- und Erdalkalimetalle, Be, Al, Sn, As, Sb, Te, Ti) wird erörtert.Die Vorteile des Verfahrens gegenüber bisher bekannten Methoden zur Reinheitsprüfung des Quecksilbers werden diskutiert.Das Verfahren ist bei entsprechender Modifizierung ebenso auf die Spurenbestimmung in Quecksilbersalzen wie grundsätzlich auch auf die Spurenbestimmung in Silber, Gold und deren Salzen anwendbar.

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Summary A sensitive method for the determination of trace amounts of metallic impurities in mercury is described. The procedure is based on a selective separation of mercury from all accompanying trace elements more electropositive than mercury. The mercury is separated by reducing a nitric acid solution of the sample with formic acid. The elements being most important for the purity control of mercury are detectable down to concentrations between 10^–7% and 10^–6% with high accuracy employing voltammetric (Zn, Cd, Pb, Cu), flame-spectrometric (Mg, Tl, Mn, Zn, Cd) and photometric (Fe) methods. In addition the photometric determination of the elements Zn, Cd, Pb, Cu, Mn, Co, Ni and Bi in the lower ppm-range is described. The possibility to detect a number of further elements, such as Ga, In, Cr, alkali and alkaline-earth metals, Be, Al, Sn, As, Sb, Te and Ti by the same methods is pointed out. The advantages of the mercury separation method by reduction are discussed in comparison with previously known procedures. The method is especially suitable for routine tests. After appropriate modifications the described procedure may also be applied to the determination of trace amounts of impurities in mercurous and mercuric salts and in silver, gold and their salts.

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Herrn R. Klaus danke ich. für Hinweise und die Ausführung der flammenspektrometrischen Messungen.     

Komplexometrische Titrationen mit bifunktioneller ?DTA/NaOH-Ma?l?sung und elektrochemischer Indikation mit der Glaselektrode

Zusammenfassung Mit dem beschriebenen Verfahren konnte eine Weiterentwicklung der alkalimetrischen Methode bei komplexometrischen Bestimmungen erzielt werden, wobei nach einer Vorneutralisation mit nur einer Titration die Bestimmung ausgeführt werden kann. Durch die einfache und exakte Indikation mit der Glaselektrode, verbunden mit einer übersichtlichen Arbeitstechnik, ergibt sich eine weitgehend universelle Anwendbarkeit des Verfahrens auf viele komplexometrische Bestimmungen. Die pH-Einstellung bei der Vorneutralisation ist unkritisch und belastet den Arbeitsgang kaum. Der Einfluß puffernder Substanzen kann durch gezielte Arbeitstechnik weitgehend unterdrückt werden. Die Methode wurde zur Bestimmung von Ca, Cd, Co, Cu, Hg(II), Mg, Mn(II), Ni, Pb und Zn angewendet. Die relative Standardabweichung liegt zwischen ±0,2 und ±0,5%.Herrn P. Sket danke ich für die sorgfältige Ausführung zahlreicher Titrationsversuche.     

Kontroll- und Routinebestimmung von Zn, Cd, Pb, Cu, Ni und Co mit differentieller Pulsvoltammetrie in Materialien der Deutschen Umweltprobenbank

Zusammenfassung Für die voltammetrische Bestimmung der Schwermetalle Zn, Cd, Pb, Cu, Ni und Co in Materialien der Deutschen Umweltprobenbank wurde ein zuverlässiges Verfahren entwickelt. Die Probenvorbereitung besteht in einem Naßaufschluß mit HNO₃/HClO₄. Die Vorteile des beschriebenen Verfahrens liegen bei hoher Empfindlichkeit (besonders für Ni und Co), guter Präzision und relativ geringen Kosten für die Instrumentation. Die Richtigkeit der Ergebnisse wurde durch Vergleich mit IDMS und AAS bestätigt.

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Control and routine determination of Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, and Co with differential pulse voltammetry in materials of the German Environmental Specimen Bank

Summary A reliable procedure for the determination of the trace metals Zn, Cd, Pb, Cu, Ni and Co in materials of the German Environmental Specimen Bank by an advanced voltammetric method has been evaluated. Sample pretreatment is performed by wet digestion with HNO₃/HClO₄. The particular advantages of the described method are high sensitivity (especially for Ni and Co), good precision and relatively low cost of instrumentation. The accuracy of the results could be confirmed by IDMS and AAS.

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Herrn Prof. Dr. W. Fresenius zum 70. Geburtstag gewidmet     

Bestimmung von Spurenelementen in Flu?wasser mit Hilfe der Voltammetrie

Zusammenfassung Bei der Bestimmung von Spurenelementen in Flußwasser durch Voltammetrie treten Störungen auf, die überwiegend von organischen Verunreinigungen verursacht werden. Die Einflüsse dieser Verunreinigungen können durch oxidative UV-Photolyse beseitigt werden.Im Anschluß an die Bestrahlung der Proben konnten in filtriertem Rheinwasser Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Tl und mit Einschränkungen auch Mn voltammetrisch bestimmt werden. Die Konzentrationen an Bi und Se lagen unterhalb der Nachweisgrenze. Die Nachweisgrenzen für die genannten Elemente in Flußwasser bewegten sich in der Größenordnung zwischen 0,1 und 1 g/l. Vergleichsbestimmungen mit Hilfe der flammenlosen AAS (Graphitrohrküvette) ergaben gute Übereinstimmung für die Elemente Cu, Zn und Mn, während die Konzentrationen der anderen Elemente unterhalb der Nachweisgrenze der AAS lagen.Die Komplexierungskapazität des Rheinwassers für Zn, Cd, Pb und Cu wurde durch voltammetrische Titration ermittelt. Sie lag zwischen 5,0 und 0,7 g/l und nahm in der Reihenfolge Cu > Zn > Pb > Cd ab.

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Determination of trace elements in river water by means of voltammetry

Summary The determination of trace elements in river water by voltammetry is disturbed by the presence of organic substances. The influence of these substances can be eliminated by oxidative UV-photolysis.After UV irradiation the following elements were determined in Rhine water by voltammetry: Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co, Tl and — with reservations — Mn. The concentrations of Bi and Se were below the detection limits. The detection limits in river water for the elements mentioned were determined and found to be between 0.1 and 1 g/l. Comparative determinations by AAS (graphite tube) showed good agreement for Cu, Zn and Mn, whereas the concentrations of the other elements were below the detection limits of AAS.The complexing capacity of Rhine water for Zn, Cd, Pb and Cu was determined by voltammetric titration. It decreased in the order Cu > Zn > Pb > Cd and was between 5.0 and 0.7 g/l.

     

Optimization of the ICP working conditions for the analysis of waste waters and industrial solutions

Summary In order to optimize the working parameters of ICP analysis of waste waters and industrial solutions the spectral interferences and the effect of the carrier gas flow were studied. Special attention was paid to the influence of high contents of salt and H₂SO₄ in some samples. The use of a peristaltic pump, dilution or internal standardization enable reliable analytical results to be obtained. A direct ICP method for determination of Al, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb and Zn was worked out. Relative standard deviations were in the range of 0.5–5%.

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Optimierung der ICP-Arbeitsbedingungen für die Analyse von Abwasser und industriellen Lösungen

Zusammenfassung Zur Optimierung der ICP-Parameter wurden die spektralen Störungen sowie der Einfluß des Trägergasstromes untersucht. Der Wirkung hoher Salz- und Schwefelsäuregehalte wurde besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Mit Hilfe einer peristaltischen Pumpe sowie durch entsprechende Verdünnung und Anwendung des Verfahrens des inneren Standards konnten zuverlässige Resultate erzielt werden. Eine Arbeitsmethode wurde entwickelt für die Bestimmung von Al, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb und Zn. Die Standardabweichungen lagen im Bereich von 0,5–5%.

     

Improvement of ICP-measurements by using a water-cooled spray chamber [1]

Summary The improvements of ICP-measurements for trace element analysis especially for application in the biomedical and environmental field by using a new type of water cooled spray chamber and mass flow controllers for all the gas flows of an ICP excitation unit are described. Measurements on the long and short time stability, on memory effects in the nebulizing system, on the reproducibility of the results (including day-to-day reproducibility) and on the detection limits show in all the cases a strong improvement. The behaviour of 16 elements (Al, B, Be, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, P, Pb, Ti, V, Zn) was investigated by a simultaneous ICP-spectrometer. The results for some others (Ba, Cd, Ni, Sr, Zn) were obtained by using a sequential spectrometer.

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Verbesserung des ICP-Meßverhaltens durch die Verwendung einer wassergekühlten Zerstäubungskammer [1]

Zusammenfassung Verbesserungen von ICP-Messungen für die Spurenelementbestimmungen werden beschrieben, insbesondere für den biomedizinischen und den Umweltbereich, durch die Verwendung einer wassergekühlten Zerstäubungskammer sowie elektronischen Gasreglern für alle Gasströmungen einer ICP-Anregungseinheit. Messungen der Lang- und Kurzzeitstabilität, des Memory-Verhaltens der Zerstäubereinheit, der Reproduzierbarkeit der Meßsignale (einschließlich der Tag/Tag-Reproduzierbarkeit) und der Nachweisgrenzen zeigen in allen Fällen eine deutliche Verbesserung. 16 Elemente (Al, B, Be, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, P, Pb, Ti, V, Zn) wurden mit einem SimultanSpektrometer untersucht. Zusätzliche Ergebnisse (Ba, Cd, Ni, Sr, Zn) wurden mit einem Sequenz-Spektrometer ermittelt.