Bestimmung von Radiocerisotopen in bestrahlten Kernbrennstoffen

Zusammenfassung Eine Methode zur Abtrennung vpn Cer aus Spaltprodukten wurde beschrieben. Ihre chemischen Grundlagen wurden diskutiert und systematische Bestimmungen der Dekontaminationsfaktoren für einige Spaltelemente bei der Abtrennung von Cer durch Extraktion mit Methylisobutylketon und durch Oxalatfällung durchgeführt. Die Methode wurde überprüft durch die Abtrennung von Spaltcer aus bestrahltem Uranoxid.

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Summary A method for the separation of cerium from fission products is described. The chemical principles of this method are discussed. Decontamination from a number of fission elements have been determined for two separation steps, solvent extraction with methylisobutyl ketone and precipitation of cerium(III)-oxalate. The method was tested by separating fission cerium from an irradiated sample of uranium oxide.

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Fräulein Ch. Krückeberg danke ich für die Hilfe bei den Experimenten.     

Contribution to the quantitative x-ray analysis of individual submicrometre particles: Asbestos fibres

Summary A procedure for the analysis of individual asbestos fibres in the submicrometre diameter range, based on the ratio method of thin film analysis, is presented. The reliability of this method has been tested in a study of identification of asbestos fibres. The systematic and statistical errors were investigated.

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Beitrag zur quantitativen Röntgenmikroanalyse einzelner Submikrometerteilchen: Asbestfasern

Zusammenfassung Es wurde versucht, eine Quantifizierungsmethode analog der Verhältnismethode zur Analyse dünner Schichten für die Analyse von Asbestfasern mit Durchmessern im Submikrometerbereich zu entwickeln. Die Zuverlässigkeit der Methode wurde mit einem Anwendungsbeispiel überprüft, und alle systematischen und statistischen Fehler wurden dargelegt.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Computer-controlled potentiometric determinations,illustrated by the determination of uranium,fluoride and chloride

Summary The computer system described is suitable for automation of many operations in a classical (wet) analytical laboratory. Programs and procedures are given for high-accuracy redox titrations (e. g. the determination of uranium) and for determination of F- and Cl-by means of ion-selective electrodes.

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Zusammenfassung Ein Computersystem wurde beschrieben, das sich für die Automatisierung analytischer Verfahren eignet. Programm und Arbeitsweise für Redox-Titrationen höchster Präzision (z. B. die Bestimmung von Uran) und für Bestimmungen von Fluorid und Chlorid mittels ionen-selektiver Elektroden wurden angegeben.

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Presented at the International Symposium on Microchemical Techniques 1977, Davos, May 1977.     

Jodometrische Sulfitbestimmung in Gelatine mit biamperometrischer Endpunktanzeige

Zusammenfassung Die jodometrische Titration des Sulfitgehaltes von Fotogelatinen mit biamperometrischer Indikation (Dead-Stop-Methode) wurde untersucht. Die Methode führt zu einer einfachen und schnellen Bestimmung des Sulfitgehaltes von Fotogelatinen auch in Gegenwart von Nitrit. Die Standardabweichungen der beschriebenen Methode wurden ermittelt.

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Jodometric determination of sulphite in gelatine with biamperometric indication

Summary The jodometric titration of the sulphite content of fotogelatines with biamperometric indication (Dead-Stop-Method) was studied, leading to a simple and rapid procedure of determination of sulphite in gelatines. This method is suitable in the presence of nitrite too. The standard deviation was estimated.

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Herrn Prof. Dr.K. Issleib, Direktor der Sektion Chemie der Martin-Luther-Universität, möchten wir für die Bereitstellung von Mitteln sowie für sein förderndes Interesse an dieser Arbeit danken.     

New tests for hydrogen cyanide and cyano compounds. adaptation of selected tests to the capillary method

Summary Several very sensitive reagents for the detection of hydrogen cyanide and cyano compounds by capillary methods are described. Tests depending on the evolution of hydrogen cyanide have been adapted to these methods. A new simple, quick and effective technique for the liberation of hydrogen cyanide from cyano complexes is also described.

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Zusammenfassung Einige sehr empfindliche Reagenzien für den Nachweis von Cyanwasserstoff und Cyanverbindungen mit Hilfe von Kapillarmethoden wurden angegeben. Reaktionen, die auf der Freisetzung von Cyanwasserstoff beruhen, wurden für diesen Zweck adaptiert. Ein neues, einfaches und wirksames Verfahren zur Freisetzung von Cyanwasserstoff aus Cyankomplexen wurde angegeben.

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Presented at the 7th International Symposium on Microchemical Techniques 1977, May 22–27, 1977. Davos, Switzerland.     

Reproduzierbarkeit und Richtigkeit von Analysenergebnissen bei der Bestimmung der Elemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn mit der flammenlosen Atomabsorption

Zusammenfassung Die Bestimmung der Spurenelemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn und Zn durch flammenlose Atomabsorptionsspektrometrie in einer Graphitrohrküvette nach der Additionsmethode wurde für Reinstwasser, ein standardisiertes Wasser mit einem Gehalt von 100 ppm Ca und 10 ppm Na und für Rheinwasser kritisch überprüft. Dazu wurden jeweils fünf unabhängige Messungen durchgeführt, die Fehler der Einzelmessungen und die Standardabweichungen wurden bestimmt und verglichen.

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Precision and accuracy of analytical results in determining the elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless AAS

Summary The determination of the trace elements Cd, Cr, Cu, Fe, Mn and Zn by flameless atomic absorption spectrometry in a graphite tube by use of the method of standard addition was critically checked for pure water, standardized water containing 100 ppm of Ca and 10 ppm of Na, and Rhine water. Five independent measurements were made; the individual errors of the measurements and the standard deviations were determined and compared.

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Dem Bundesministerium für Forschung und Technologie danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

Methoden zur Identifizierung, Anreicherung und Charakterisierung genetisch bedingter Acylcholin-Acyl-Hydrolase-Varianten (E.C. 3.1.1.8.)

Zusammenfassung Es werden verschiedene Methoden zur Differenzierung genetisch bedingter Enzymvarianten der Pseudocholinesterase (spektrophotometrischer Test, Agar-Diffusionstest, Säulenchromatographie), Versuche zur Charakterisierung der verschiedenen Enzymproteine und der in der Stärkegelelektrophorese auftretenden vier Enzymfraktionen mitgeteilt. Ein Reinigungsverfahren für die Pseudocholinesterase wurde ausgearbeitet; nach der Immunisierung von Kaninchen mit dem angereicherten Enzymprotein wurden mit dem gewonnenen Antiserum immunchemische Versuche durchgeführt.

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Summary Methods are reported for the differentiation and characterisation of genetically determined enzyme variants and the enzyme fractions occuring in starch-gel electrophoresis of pseudocholinesterase (spectrophotometrical assays, agar diffusion test, column chromatography). A method has been developed to purify the pseudocholinesterase. Rabbits were immunized against a purified enzyme protein. Results of these immuno-chemical assays are given.

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Die in der Literatur am häufigsten zu findende Bezeichnung Pseudocholinesterase wird hier verwendet.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und dem Fonds der Chemischen Industrie für ihre Unterstützung.     

Photometrische Bestimmung von Titan in St?hlen

Zusammenfassung Es wird über eine photometrische Bestimmung von Titan in molybdänfreien und molybdänhaltigen Stählen mit Dihydroxyphenylfluoron berichtet. Die Methode eignet sich gut für rasch durchzuführende Betriebsanalysen.

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Summary Dihydroxyphenyfluorone is applied for the photometric determination of titanium in steel samples with or without molybdenum. The method is suitable for rapid routine analyses.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Chromatographische Untersuchung der Zersetzung von Cyansäure

Zusammenfassung Der Verlauf der Zersetzung von Cyansäure wurde im pH-Bereich 3 bis 12,5 durch Papierchromatographie stofflich und zeitlich untersucht. Als ein Zwischenprodukt wurde Dicyansäure wahrscheinlich gemacht. Harnstoff bildet sich mit der Alkalität zunehmend. Anfärbereaktionen für Cyanursäure und Harnstoff wurden neu entwickelt, andere für chromatographische Zwecke erprobt.

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Rate and mode of the decomposition of cyanic acid in the pH-range 3 to 12.5 were studied by means of paper chromatography. Dicyanic acid is a most likely intermediate. Urea formation increases with increasing alkalinity. Colour reactions for the identification of cyanuric acid and urea were newly developed, and some already known reactions investigated for use in paper chromatography.

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Herrn Prof. Dr.H. Bretschneider, Innsbruck, zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Bestimmung von Coffein,Theobromin und Theophyllin in Tee,Kaffee, Kakao und Getränken durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie mit elektrochemischem Detektor

Zusammenfassung Eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Coffein, Theobromin und Theophyllin wurde ausgearbeitet. Nach Untersuchung des voltammetrischen Verhaltens dieser Verbindungen an einer glasartigen Kohlenstoffelektrode zeigte sich, daß eine gleichzeitige voltammetrische Bestimmung infolge der ähnlichen Halb-Peakpotentiale nicht möglich ist. Daher wurden die Methylxanthine durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie getrennt und mit einem amperometrischen Detektor angezeigt.Angewandt wurde die Methode zur Bestimmung des Coffeins, Theobromins und des Theophyllins in Tee, Kaffee, Kakao und Getränken. Nach Extraktion mit Wasser wurden störende Substanzen an Polyamid gebunden und die Methylxanthine durch reversed phase chromatography getrennt. Die Identifizierung und die quantitative Bestimmung erfolgte mit dem elektrochemischen Detektor. Die Nachweisgrenze liegt für Coffein bei 4 ng, für Theobromin bei 1,5 ng und für Theophyllin bei 0,7 ng.

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Determination of caffeine, theobromine and theophylline in tea, coffee, cocoa and beverages by high fressure liquid chromatography with electrochemical detection

Summary A method for quantitative determination of caffeine, theobromine and theophylline was developed. By investigation of the voltammetric behaviour of these substances at a glassy carbon electrode it was found, that a simultaneous voltammetric determination is impossible because the half-peak potentials of theobromine and caffeine are nearly identical. Therefore the methylxanthines were separated by HPLC and detected with an amperometric detector.This method was applied to the determination of caffeine, theobromine and theophylline in tea, coffee, cocoa and in beverages. After extraction with water interfering substances were removed on a polyamide column and the extract was separated by reversed phase chromatography. For identification and quantitative determination the electrochemical detector was used. The detection limit for caffeine is 4 ng, for theobromine 1,5 ng and for theophylline 0,7 ng.

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Vorgetragen beim 8. Internationalen Mikrochemischen Symposium in Graz, 28. August 1980.     

Comparison of two electrodes for the determination of ammonia and nitrogen compounds

Summary Two types of electrodes for the determination of ammonia are compared: one of the liquid membrane and one of the gas detecting type. Important electrode characteristics as response time, sensitivity and selectivity are commented. The ammonia electrode was tested in practice by analysis of ammonia and nitrate in canal water. The precision of the methods described was tested by analysis of synthetic samples, and by comparison with a volumetric and colorimetric method.

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Vergleich zweier Elektroden für die Bestimmung von Ammoniak und von Stickstoffverbindungen

Zusammenfassung Zwei Elektrodentypen (Flüssig-Membran und Gasdetektor) für die Ammoniakbestimmung wurden einem Vergleich unterzogen. Wichtige Charakteristiken (Ansprechzeit, Empfindlichkeit und Selektivität) werden diskutiert. Die praktische Prüfung erfolgte an Hand der Bestimmung von Ammoniak und Nitrat in Kanalwasser. Die Präzision wurde mit synthetischen Proben getestet sowie durch Vergleich mit einer volumetrischen und einer colorimetrischen Methode.

     

Laser-induced fluorescence for the direct determination of small concentrations of uranium in water

Summary The performance of a new analytical device (UA-3-fluorimeter) for the direct measurement of uranium in water has been critically evaluated. The method is based on laser-induced fluorescence. Possible interferences by anions and cations present in natural water have been studied and a critical comparison with other methods has been made.

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Laser-induzierte Fluoreszenz als Grundlage für die direkte Bestimmung kleiner Urankonzentrationen in Wasser

Zusammenfassung Eine kritische Beurteilung der Leistungsfähigkeit eines neuen Gerätes (UA-3-Fluorimeter) für die direkte Bestimmung von Uran in Wasser wurde durchgeführt, das sich der Methode der Laser-induzierten Fluoreszenz bedient. Mögliche Störungen durch Kationen und Anionen, die in natürlichen Wässern vorkommen, wurden untersucht. Die Methode wird mit der Leistungsfähigkeit anderer bekannter Methoden verglichen.

     

Improvement of spectrophotometric analysis for a multi-component coloured system

Summary A general method for the elimination of interferences in analysis of multi-component coloured systems is proposed and experimentally tested for lead determination with dithizone in artificial mixtures containing Zn, Cu and large amounts of Fe and for simultaneous determinations of Cu and Ni with diethyldithiocarbamate in steel.The method gives good results for lead and copper and satisfactory results for nickel. It is simple and rapid and can be recommended for applications in industrial laboratories. For binary systems, nomographs can be constructed and applied.

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Zusammenfassung Es wurde ein allgemeines Verfahren ausgearbeitet, das es gestattet, Störungen bei der spektrophotometrischen Analyse von gefärbten Systemen mit mehreren Bestandteilen auszuschalten. Die Methode wurde experimentell nachgeprüft bei der Bleibestimmung mit Dithizon in synthetischen Gemischen, die Zn, Cu und große Mengen Fe enthalten sowie bei der gleichzeitigen Bestimmung von Kupfer und Nickel in Stahl mit Diäthyldithiocarbamidat. Die Ergebnisse für Blei und Kupfer waren gut, diejenigen für Nickel zufriedenstellend. Das Verfahren ist einfach und schnell und eignet sich für Industrielaboratorien. Im Falle von binären Systemen wurden Nomogramme benutzt.

     

Capillar-Gas-Chromatographie von phenolischen Desinfektionsmitteln

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur qualitativen Bestimmung freier phenolischer Desinfektionsmittel neben anderen Phenolen mittels Capillar-Gas-Chromatographie beschrieben. Dazu wurden Arbeitskriterien wie Säulenauswahl, Temperaturen, Detektorauswahl, Identifizierungsmöglichkeiten, substanztypisches Retentionsverhalten und Standardauswahl berücksichtigt. Es konnte gezeigt werden, daß sich die Desinfektionsmittel nahezu störungsfrei auf DB-5 und OV 1701 Fused-silica Säulen und mit FID-Detektion nachweisen lassen. Das Verfahren wurde mit gespikten Wasserproben überprüft und auf Abwasser angewandt.

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Determination of phenolic disinfectants by capillary gas chromatography

Summary A procedure has been developed for the qualitative determination of disinfectants of phenol type contaminated with similar phenolic compounds by capillary gas chromatography. This includes the choice of the columns, detectors and temperature programs. The difficulties in identification, relative retentions and standard selection are discussed. It has been demonstrated that a mixture of disinfectants can be separated on a DB-5 or OV 1701 fused silica column; for detection a FID was used. The procedure was examined with spiked water samples and applied to the analysis of waste water.

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Herrn Prof. Dr. H. Hartkamp zum 60. Geburtstag gewidmet

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Diese Arbeit wurde aus Mitteln des Bundesministeriums für Forschung und Technologie sowie dem Ministerium für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen gefördert.     

Bestimmung von Elementen in r?mischen Ziegeln der Haselburg/Odw. durch zerst?rungsfreie R?ntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Ziel der Arbeit war, die chemische Zusammensetzung römischer Ziegel zerstörungsfrei zu bestimmen. Als Analysenmethode wurde die Röntgenfluorescenzanalyse mit Radionuklidanregung gewählt, die es erlaubt, Proben beliebiger Größe und Form und beliebigen Gewichts zu untersuchen. In Proben von der Haselburg und aus Dieburg/Odw. wurden 21 Elemente bestimmt. Die Elemente Al und Si wurden zusätzlich in einer Vakuumanlage bei Röhrenanregung analysiert. Zum Vergleich wurden auch Bodenproben aus dem Bereich der Haselburg vermessen. Die Ergebnisse sind in Histogrammen und Variationsdiagrammen dargestellt und werden aus chemisch-analytischer Sicht diskutiert.

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Determination of elements in Roman tiles from Haselburg by non-destructive X-ray fluorescence analysis

Summary X-ray fluorescence analysis with radionuclide excitation was chosen to analyze samples of any size, any form, and of any weight. 21 elements could be determined in samples from Haselburg and from Dieburg/Odw. Additionally, Al and Si were determined in vacuo by an X-ray tube excitation. For comparison soil samples from Haselburg were measured. The results are summarized in histograms and variation diagrams and are discussed from the chemical and analytical standpoint.

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Herrn Dr. R. Andrae danken wir für die Überlassung der Proben. Herrn Prof. Dr. D. Baatz, Wiesbaden-Biebrich, danken wir für eine kritische Stellungnahme.     

Selbstdiffusion kleiner Moleküle in polymerer Umgebung

Zusammenfassung Über einen weiten Temperatur- und Konzentrationsbereich wurde der Selbstdiffusionskoeffizient für Benzol und Cyclohexan im PST untersucht. Die Messungen wurden mit Hilfe der Spin-Echo-Methode durchgeführt, wobei das Verfahren der zeitabhängigen und alternierenden Feldgradienten angewendet wurde.Die aus den genannten Untersuchungen erhaltenen Daten wurden nach der Theorie des Freien Volumens ausgewertet. Das minimale Freie Volumen, das für einen Platzwechselprozeß notwendig ist, wurde aus den Meßergebnissen ermittelt. Das in der Temperaturabhängigkeit des Freien Volumens bei etwa 50 °C beobachtete ausgeprägte Maximum konnte auf die Umlagerung von Phenylkernen im PST zurückgeführt werden.

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Summary The self-diffusion coefficient of Benzene and Cyclohexane in Polystyrene (PST) was investigated over a wide temperature and concentration range. The measurements were carried out by the spin-echo-method applying the technique of time dependant and alternating field gradients.The data provided by the mentioned investigations were calculated according to the theory of free volume. The minimum free volume, which is needed for a site changing process, was determined on the basis of these experimental results. The significant maximum of the temperature dependence of the free volume, observed at 50 °C, revealed to be due to displacements of Phenyl-groups in PST.

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Vorgetragen auf der Arbeitssitzung des Fachausschusses Physik der Hochpolymeren in der Frühjahrstagung Berlin 1971 vom 9. bis 13. März des Regionalverbandes Physikalische Gesellschaft zu Berlin.

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DerMax-Buchner-Forschungsstifung, Frankfurt/ Main, und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, danken wir für die großzügige Gewährung von Personal- und Sachmitteln.     

Microdetermination by fourier-transform NMR: Phosphorus and boron

Summary Results from the NMR determination of phosphorus by destructive and non destructive methods are given. A microdetermination of boron is described, including the choice of relaxing agents and reference compounds. Reproducibility studies on reference capillaries and some preliminary results indicate an accuracy of ±1% for compounds with high boron content. Once set up, the method requires little preparation and only a short time on the instrument.

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Mikrobestimmung mittels Fourier-Transform NMR: Phosphor und Bor

Zusammenfassung Die Ergebnisse einer Serie von Phosphorbestimmungen an aufgeschlossenen und intakten Verbindungen wurden mitgeteilt. Eine Mikromethode für Bor wurde beschrieben, einschließlich der Wahl der Relax-Agentien und des Massenstandards. Die Reproduzierbarkeit der Standardisierung und erste Resultate zeigen eine Genauigkeit von ±1 % für Verbindungen mit hohem Borgehalt. Im Betrieb erfordert die Methode wenig Vorbereitung und nur kurze Zeit am Instrument.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

The electrocapillarity of polyacrylates

Summary Polyelectrolyte molecules are large and diffuse only slowly in aqueous solution. Their electrocapillary properties must be examined at static and readily accessible surfaces. Apparatus and techniques which meet these requirements have been developed to determine the differential capacity of the interfacial layer and the interfacial tension of the mercury/ solution interface. A stationary hanging drop was used for the capacity measurements and a sessile drop for the interfacial tension measurements.The reliability and accuracy of the methods have been examined by redetermining the electrocapillary properties of some simple electrolytes. In particular, the adsorption of potassium chloride at the mercury/ solution interface has been studied using absolute interfacial tension data.

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Zusammenfassung Polyelektrolytmoleküle sind groß und diffundieren nur langsam in wäßriger Lösung. Ihre elektrokapillaren Eigenschaften müssen bei statischen und gut erreichbaren Oberflächen geprüft werden. Apparatur und Technik, mit der diese Untersuchungen durchzuführen sind, wurden entwickelt und die differentielle Kapazität der Grenzflächenschicht, um Grenzflächenspannung an Quecksilber-Lösungsgrenzflächen zu bestimmen. Ein stationär hängender Tropfen wurde für die Kapazitätsmessung angewandt und ein liegender Tropfen für die Grenzflächenspannungsmessungen.Die Vertrauenswürdigkeit und Sicherheit der Methode wurde geprüft, indem nochmals elektrokapillare Eigenschaften einfacher Elektrolyte untersucht wurden. Insbesondere wurde die Adsorption von Kaliumchlorid an der Grenzfläche-Quecksilberlösung bestimmt unter Benutzung absoluter Grenzflächenspannungsdaten.