水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

温度对TiO2-B纳米纤维的结晶度和稳定性的影响

本文以锐钛矿相二氧化钛纳米颗粒和NaOH溶液为前驱物,通过水热反应和退火处理制备了TiO2-B纳米纤维.用XRD、HRTEM和EDS对样品的结构、形貌及其演化进行了表征.讨论了水热反应温度和退火温度对TiO2 -B纳米纤维的结晶度、形貌和热稳定性的影响.结果表明:在160℃、180℃和200℃温度下水热反应,分别得到H2Ti4O9、H2Ti3O7和H2Ti4O9与H2Ti3O7混合的纳米纤维,400℃退火后,无论是H2Ti4O9还是H2Ti3O7纳米纤维都转化为TiO2-B纳米纤维,但从180℃水热反应得到的H2Ti3O7纳米纤维转化的TiO2-B纳米纤维具有较高结晶度和热稳定性.     

Zn、Ni掺杂对制备纳米α-Fe2O3的影响研究

以氯化铁为原料,采用液相催化相转化法,合成了Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)掺杂的α-Fe2O3纳米颗粒,并采用XRD、TEM对产物进行表征.结果表明:pH=9制备反应前驱物,[Fe(II)]/[Fe(III)]=0.02,反应过程中反应体系的pH值随时间的延长先增大后减小;当掺杂的浓度在0.5×10-4～1.0×10-2 mol/L范围内,所得纳米颗粒为α-Fe2O3,且掺杂能使产物粒径减小.     

纳米α-Fe2O3粒子的液相催化合成及表面状态控制

本文研究了在沸腾回流条件下以Fe(OH)3凝胶为前驱物、以微量Fe(II)为催化剂制备α-Fe2O3纳米微粒的过程,探讨了各种因素对产物的影响。结果表明:足够快的升温速率(>4℃/m in)和适当的催化剂用量(nFe(II)/nFe(III)<0.08)是利用催化相转化法获得纯相α-Fe2O3微粒的关键;Fe(OH)3凝胶的制备条件对产物颗粒大小、颗粒表面状态和均匀性均有影响。当pH=7、nFe(II)/nFe(III)=0.02、Fe(OH)3凝胶的初始浓度为0.5mol/L时,相转化过程只需0.5h就可完成。     

氯化铵对AACH热分解制备纳米α-Al2O3的影响

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为主要原料,采用沉淀法制备纳米碳酸铝铵(AACH)前驱体,通过碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3,并利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)对前驱体及其煅烧产物的物相和形貌进行表征.研究表明通过添加氯化铵能够降低α-Al2O3的相变温度,并且随着加入量的增加,颗粒粒径减小,分散性改善.加入10;氯化铵的前驱体在1150 ℃下煅烧1 h后可以得到分散性较好的纳米α-Al2O3颗粒.     

水热法镧掺杂铁酸锌的制备及表征

以FeCl3·6H2O、La(NO3)3·6H2O和Zn(Ac)2为原料,通过水热法制备ZnLa0.2Fe1.8O4纳米颗粒.主要探讨水热反应时间和pH,并通过X射线仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动磁强计(VSM)等仪器对材料的结构及磁学性能进行了研究,结果表明:水热反应温度180℃,反应8 h,pH值为10时,制备出ZnLa0.2 Fe1.8 O4样品具有完整尖晶石结构且无中间产物产生,水热保温时间的延长对ZnLa0.2Fe1.8O4饱和磁强度(Ms)影响不大.     

正交设计α-Fe2O3纳米颗粒的制备

依据正交设计实验方案,研究了以三价铁盐为原料、微量Fe(Ⅱ)为催化剂,沸腾回流条件下,液相制备α-Fe2O3球形纳米颗粒的实验过程,用XRD、TEM、粒度分布仪表征了样品的物相、形貌和粒径。结果表明:用正交表安排复杂实验体系的条件可以减少工作量,得出制备纯相α-Fe2O3的最佳条件;Fe(Ⅲ)浓度、Fe(OH)3凝胶形成温度和pH值三个因素影响样品粒径的程度依次减弱;在最佳配比下试验得到了颗粒形貌完整,粒径在50±10 nm的α-Fe2O3。     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

α-Fe2O3微立方体的水热合成及性能研究

通过一步水热法合成了具有不同尺寸的α-Fe2O3立方体,其边缘尺寸为400 nm～1.2 μm.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、振动样品磁强计(VSM)表征测试了立方体的成分、形貌和静磁性能,以罗丹明B作为目标降解物研究了其光催化性能.结果表明,α-Fe2O3微立方体由小的纳米颗粒组成,结晶性良好,随着反应时间的延长,其边缘尺寸增加.微立方体表现为弱铁磁性,具有较高的矫顽力和剩磁比,其边缘尺寸越小,矫顽力越大.在紫外光照射下,α-Fe2O3微立方体具有优异的光催化活性,在120 min内对罗丹明B的催化分解率最高可达95.6;,并且在两次催化循环之后其催化效率没有明显的降低.     

Bi2Te3纳米晶溶剂热合成及表征

采用溶剂热方法,在水合肼溶剂中通过添加适量表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),在180 ℃下反应10 h后成功地制备了不同形貌的纯相Bi2Te3纳米晶,包括纳米颗粒、纳米棒和花瓣状纳米片.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量色散谱仪(EDS)对产物进行了表征,探讨了表面活性剂用量和温度对产物形貌的影响,提出了可能的形成机理.     

形貌可控Co3O4纳米晶的水热合成及表征

以硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮和氢氧化钠为主要原料,采用传统水热法制备了类十四面体、立方体、以及六方片状Co3O4纳米晶.研究了氢氧化钠、聚乙烯吡咯烷酮加入量,以及水热反应温度和不同反应溶剂对产物形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对试样进行了表征.结果表明:氢氧化钠加入量对水热产物形貌具有重要影响,氢氧化钠加入量分别为5 mL、7 mL、分别制备出Co3 O4类十四面体、六面体Co3 O4纳米晶,当聚乙烯吡咯烷酮加入量为0.5g、醇水比为1∶1、水热温度为200℃时,氢氧化钠加入量为20 mL时,制备出六方片状β-Co(OH)2前驱体.通过300℃煅烧前驱体可以得到单分散性良好的六方Co3 O4纳米片.     

微乳液溶剂热法微/纳米Sm2O3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm2O3的前驱体.前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm2O3.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理.结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm2O3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状.     

NH4F含量及煅烧工艺对氧化铝相变及α-Al2O3微观形貌的影响

为研究NH4F含量及煅烧工艺对氧化铝相变及α-Al2O3微观形貌的影响,向Al(OH)3粉体中引入不同质量分数的NH4F,经不同条件煅烧后获得Al2 O3粉体样品.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行物相分析和晶相形貌观察.结果表明,NH4F的引入可以显著降低Al2 O3的相变温度,含量5.0; NH4F的Al(OH)3在900℃保温2.5h全部转变为α-Al2O3,这比传统的转变温度低200～ 250℃.同时,随着NH4F含量的增加,α-Al2O3晶粒形貌由颗粒状变为平面六角片状.但是平面六角片状α-Al2 O3在1200℃是不稳定的,长时间煅烧时,α-Al2O3晶体又"熔解"为小颗粒晶粒.     

InAs纳米颗粒的制备及性能表征

以InCl3·4H2O、KBH4、As2O3和三乙醇胺为原料,采用溶剂热-退火法制备出了InAs纳米颗粒.用XRD、TEM和拉曼光谱仪对产物的微观结构进行表征.研究了反应物的配比和退火温度对产物的物相和形貌的影响,得到制备InAs纳米颗粒的最佳工艺参数为:反应物As2O3、InCl3·4H2O的物质的量配比为1:1,反应与退火温度分别为160 ℃和500 ℃.并对产物的形成过程进行了初步探讨.     

二乙醇胺辅助溶胶-水热法低温合成四方形貌Pb(Zr0.52Ti0.48)O3粉体

以醋酸铅、异丙醇钛、正丙醇锆为主要实验原料,采用改进的溶胶-水热复合法,在较低温度下制备出了四方形貌的Pb(Zr0.52Ti0.48) O3[简称PZT]纳米级粉体.探讨了二乙醇胺和水热反应温度对粉体结晶过程、粉体形貌、颗粒尺寸的影响.实验结果表明,二乙醇胺能够显著降低水热合成温度,有助于粉体在低温条件下合成.随着水热反应温度由150℃逐渐升高至200℃,PZT粉体由非晶态逐渐转变成含有少量杂质的四方相,最后形成了纯的四方相结构.粉体颗粒尺寸逐渐变小.当水热反应温度为180℃时,具有单一四方相结构的Pb(Zr0.52 Ti0.48)O3粉体呈现四方形貌,且团聚不明显.     

水热法生长立方MgO微晶研究

以尿素与Mg(NO3)2·6H2O在不同的反应温度和不同物质的量配比条件下,制备出前驱体Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O/MgCO3,经煅烧得到立方MgO微晶粉末.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征.结果表明:当尿素和Mg(NO3)2·6H2O物质的量的比为2∶1时,在160℃的水热反应条件下,制备出立方MgO前驱体微晶,在1000℃煅烧2h后能够获得晶型完整、形貌规则、粒径约为5μm的MgO立方微晶.     

溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

水热法制备蝴蝶结形貌的CeO2粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,L-半胱氨酸为表面活性剂,NaOH为碱源通过水热法制备了前驱体Ce2O(CO3)2·xH2O,经煅烧后得到了蝴蝶结形貌的CeO2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征,并分析了不同反应条件对产物形貌的影响.结果表明:水热反应温度180℃反应24h制备出蝴蝶结形CeO2的前驱体,经400℃煅烧1h,获得长约14 μm,两端呈分叉多枝结构的CeO2粉体;随着反应时间的延长,产物经历了由椭球形向蝴蝶结形的转变.     

不同形貌的钨酸铋纳米材料的制备及其光催化性能

利用水热法通过调节溶液pH值和表面活性剂CTAB浓度制备了不同结构与形貌的钨酸铋纳米材料,用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)等测试方法对产物进行了结构与形貌的表征,并研究了不同结构与形貌的钨酸铋样品对甲基橙的可见光催化降解性能.结果表明,在低pH值时样品为Bi2WO6相纳米片,随着pH值的增加,样品中出现了Bi3.84W0.16O6.24相八面体纳米颗粒,高pH值时,样品则为纯Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒.随着表面活性剂浓度的增加,Bi2WO6纳米片有自组装的趋势,最终形成花瓣状结构.光催化甲基橙实验结果表明不同形貌的钨酸铋样品对甲基橙有不同的催化降解活性,片状Bi2WO6相纳米片高于Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒.     

反应温度和时间对纳米氧化镁形貌和结构的影响

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)为镁源,水合肼(N2H4·2H2O)为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备纳米氢氧化镁前驱体煅烧得到分散性良好的不同纳米结构的氧化镁(MgO)纳米片.通过XRD、SEM、TEM对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了反应温度和时间对MgO纳米片的形貌和结构影响,分析了MgO多孔纳米片的生长机理.结果表明:25℃,24h下MgO纳米片大小均一尺寸在20～40 nm;当温度升高到100℃,72 h生长的多孔MgO纳米片缺陷多,是晶粒相互连接起来的,纳米孔洞在10 nm;140℃72 h制备的多孔纳米片尺寸均一在100～200nm.因此可以通过调节反应温度和时间来控制多孔氧化镁纳米片结构.