碳酸盐共沉淀法制备Er:YAG透明激光陶瓷粉体

本文用碳酸盐共沉淀法制备出性能良好的透明Er:YAG陶瓷粉体,并应用DTA-TG、XRD、SEM、红外光谱等测试手段分析其粉体结构和形貌.结果表明在1000℃煅烧过程中,失重约45;,所得到的Er:YAG粉末结晶性能良好,粒度在150～200nm之间.而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1～2μn之间.1700℃烧结后得到透光度良好的陶瓷体.     

碳酸盐共沉淀法制备Er∶YAG透明激光陶瓷粉体

本文用碳酸盐共沉淀法制备出性能良好的透明Er∶YAG陶瓷粉体 ,并应用DTA TG、XRD、SEM、红外光谱等测试手段分析其粉体结构和形貌。结果表明在 10 0 0℃煅烧过程中 ,失重约 4 5 % ,所得到的Er∶YAG粉末结晶性能良好 ,粒度在 15 0～ 2 0 0nm之间。而且经烧结后的陶瓷断面气孔率低 ,多晶晶粒尺寸在 1～ 2 μm之间。 170 0℃烧结后得到透光度良好的陶瓷体     

微波均相沉淀法制备YAG透明陶瓷

以Al(NO3)3和Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,添加适量(NH4)2SO4,采用微波均相沉淀法合成YAG前驱体,经1100℃煅烧得到活性高、分散性好的YAG纳米粉体,添加适量TEOS作烧结助剂,经干压成型,1700℃真空烧结,保温10min得到透明YAG陶瓷.显微观测表明,烧结体气孔含量极低,结构致密,其晶粒形状为规则的多边形,平均尺寸为2.5μm左右.该透明陶瓷在可见光区的最大透光率达到42;,在近红外光区的最大透光率达到74;.     

Yb∶YAG透明陶瓷的制备

采用溶胶-凝胶法制备了Yb3+掺杂浓度为5.0at;的Yb∶YAG超细粉体.利用真空热压和热等静压相结合工艺制备了尺寸为φ10 mm×2 mm的Yb∶YAG透明陶瓷.采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪、扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和紫外/可见/近红外分光光度计对粉料的物相、透明陶瓷的显微结构和透过率进行了表征.XRD结果表明,前驱体经1000℃锻烧2 h后转变为纯YAG相,根据Scherrer公式计算出晶粒尺寸为38nm.断口SEM结果表明,陶瓷的平均晶粒尺寸为10 μM.样品1100 nm的透过率为81;,主吸收峰位于938 nm.     

氨水反滴共沉淀法制备Nd:YAG透明陶瓷粉体

以氨水为沉淀剂,硝酸盐为初始原料,采用反向滴定共沉淀法制备Nd∶YAG前驱体,将前驱体在不同温度下进行煅烧。采用XRD、IR、TG/DS等测试手段对样品进行表征,结果表明:前驱体在900℃下煅烧2 h就完全生成纯YAG相,没有中间相出现。最终得到分散性较好,平均尺寸在60 nm左右的粉体。     

不同加料方式对共沉淀法制备YAG纳米粉体的影响

用共沉淀法制备了钇铝石榴石(Y3Al5O12)纳米粉体,研究了正滴定、反滴定和一步注入工艺对钇铝石榴石纳米粉体合成过程及最终产物的影响。利用X射线衍射仪、傅立叶红外光谱仪、同步热分析仪、场发射电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明:通过正滴定、反滴定和一步注入工艺,分别制备出化学组成为10[8.9Al(OH)3+1·1NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]、10[7.3Al(OH)3+2.7NH4Al·(OH)2CO3]·3[Y2(CO3)3.3H2O]、10[Al(OH)3]·3[Y2(CO3)3·3H2O]的前驱体。前驱体经900℃煅烧2 h后,正、反滴定工艺得到的粉体主相为YAG(Y3Al5O12),但有少量的YAP(YAlO3),一步注入工艺则得到纯的YAG相。晶粒尺寸分别为85 nm、70 nm和65 nm,且一步注入工艺获得的粉体粒径分布较窄,分散性良好。     

化学共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体的研究

通过调整反应溶液中铝离子的浓度,以硝酸铝和硝酸钇为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纯YAG相纳米粉体.使用X射线衍射仪,扫描电镜,红外光谱仪,热分析仪等测试手段对YAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征.结果表明:略微增加反应溶液中铝离子的浓度,即当y3+∶Al3+浓度为9∶16时,沉淀反应形成的前驱体经过1200℃煅烧3h后可形成不含杂相的纯立方相YAG纳米粉体,所得粉体分散性较好,形状为棒状,平均颗粒尺寸约为150 nm.     

热处理对共沉淀法制备YAG纳米粉体性能的影响

以Al(NO3)3和Y(NO3)3为原料,采用共沉淀法制备出粒度大小为60～100nm,颗粒呈球形的纯相YAG纳米粉.研究了前驱物在不同条件下热处理对YAG纳米粉体性能的影响,并对前驱物在焙烧过程中的物相变化进行了观察,发现延长前驱物在低温下的干燥时间会导致晶粒尺寸增大,而采用在晶化温度前后分别进行保温的方法可在较低的温度获得纯相的YAG粉体.对比了焙烧温度和保温时间对产物粒度的影响,结果表明:在保证粉体晶化完全的前提下,升高焙烧温度比延长保温时间对晶粒尺寸有更显著的影响.     

Ce∶YAG透明陶瓷的制备和光学性能

采用固相反应法结合真空烧结技术制备了不同Ce3掺杂浓度的Ce∶YAG透明陶瓷,通过扫描电子显微镜(带能谱仪)、分光光度计和荧光光谱等系统研究了陶瓷的显微结构和光学性能.结果表明,所制得的透明陶瓷样品离子掺杂均匀、致密度高,透光性较好,可见光范围直线透过率高达80.0;,样品在460 nm蓝光激发下可以发射中心波长为530 nm的宽带黄绿光,随着掺杂浓度的增加,发射峰发生红移,并出现了明显的浓度猝灭现象.所制备的透明陶瓷样品光学质量优异,是一种能够替代Ce∶YAG荧光粉体的新型荧光材料.     

溶胶-凝胶法制备Nd:GGG透明陶瓷纳米粉体

溶胶-凝胶法制备出Nd3+∶Gd3Ga5O12(Nd:GGG)透明陶瓷纳米粉体.以TG-DTA、红外光谱、XRD、TEM、电子衍射和电子能谱等测试手段,对前驱体及烧成粉体的结构和形貌进行了研究.结果表明,Nd∶GGG超细粉体的最佳烧成温度为1000℃,粉体样品粒度小、粒径均匀,在70～100nm之间.     

掺钕钇铝石榴石陶瓷的制备与性能

以Al2O3、Y2O3、Nd2P3为起始原料,用固相合成方法在1500℃、2h条件下合成了掺钕钇铝石榴石(1.1at.;Nd:YAG)粉料.研究表明,在固相反应过程中,首先形成中间相Y4Al2O9(YAM)、YAlO3(YAP)而最终形成单相Y3Al5O12(YAG).将上述粉料经等静压成型并在低真空状态下于1750℃烧结3h,获得呈半透明状态的Nd:YAG陶瓷,其相对密度达到98.68;,显微结构均匀,荧光性能与0.9at; Nd:YAG单晶材料相近.     

水热法制备微米级钇铝石榴石(YAG)晶体

本文采用水热法,以Al(OH)3和Y2O3为前驱物,3 mol/L KOH作矿化剂,高温430 ℃,反应24 h,合成了微米级Y3Al5O12晶体.对合成材料的结构和形貌进行了测量分析,用差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)测量分析了热性能.实验结果表明,所合成产物的成分、结构与前驱物中Y2O3与Al(OH)3的摩尔比有关.当Y∶ Al的摩尔比为1∶ 3时合成的纯相钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)晶体,呈立方体形,最大尺度超过100 μm.     

钛酸铅纳米粉体新的凝胶燃烧法制备与表征

以偏钛酸、双氧水、氨水、乙酸铅为原料,柠檬酸、EDTA为络合剂和燃烧剂,采用凝胶燃烧法制备得到了PbTiO3(PT)纳米粉体.采用XRD、TG-DTA、TEM、FT-IR对产物进行了表征.研究表明:将制得的胶状物煅烧,PbTiO3约在409～537 ℃晶化形成,在700 ℃煅烧1 h后所得到的PT纳米粉体的粒径在50～80 nm.     

改进共沉淀法制备SrMoO_4∶Eu~(3+)荧光粉及其荧光性能研究

采用改进的共沉淀法在修饰剂的修饰下合成了一系列SrMoO_4∶Eu~(3+)红色荧光材料,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光分光光度计(PL)等手段对合成样品进行表征。深入探究了其荧光性能与修饰剂种类、修饰剂添加量、反应物浓度、激活离子掺杂量等反应参数之间的关系。结果表明:在波长271 nm的激发光的激发下SrMoO_4∶Eu~(3+)在420~750 nm有四组Eu~(3+)的激发峰,其中最强峰在616 nm处发射红光。在聚乙二醇(PEG)修饰下且添加量为3 m L时荧光性能最佳;随着Eu~(3+)掺杂量的提高,样品在616 nm处的特征发射峰呈现出先升高,后下降的趋势,当Eu~(3+)掺杂量为11%时达到最大值。Eu~(3+)掺杂的SrMoO_4荧光粉在616 nm处发射峰的发光强度最强,表明SrMoO_4∶Eu~(3+)是一种能很好应用于白光LED的红色荧光材料。     

掺Yb3+钇铝石榴石晶体的生长和性能研究

用提拉法生长出φ40×190mm3的掺Yb3+钇铝石榴石(Yb∶YAG)晶体,摸索出了合适的温场系统、生长工艺和热处理条件.通过测量Yb∶YAG晶体在939nm处的透过率得出了其吸收系数与原始掺杂浓度之间的关系.所生长Yb∶YAG晶体的光-光转换效率为38.6;,斜率效率达55.1;.     

共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

燃烧法制备掺杂Y改性LaMgB5O10粉体及表征

以水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、六水硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)为氧化剂,甘氨酸(C2H5NO2)为还原剂,掺杂氧化钇(Y2O3)粉体,通过燃烧法合成掺杂Y改性的硼酸镁镧(LaMgB5O10)粉体.研究了Y的掺杂量、焙烧温度和时间等工艺参数对合成Y改性LaMgB5O10的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行表征.结果表明,当Y的掺杂量为5;,焙烧温度900 ℃,焙烧时间5 h时,Y改性LaMgB5O10效果最佳.Y改性LaMgB5O10在212~317 nm处出现了很强的紫外吸收峰;在280~355 nm和368~435 nm处有很强的发射宽峰.