超声波协同微波溶剂热合成工艺对FeS2性能影响的研究

以FeSO4·7H2O和Na2S2O3·5H2O为原料、乙二醇为溶剂,采用超声波协同微波溶剂热法制备了黄铁矿型FeS2粉体.研究了反应温度、反应时间对产物物相及形貌的影响,并通过添加表面活性剂对产物的形貌进行了控制.结果表明:采用该合成方法,于130℃反应温度下反应30 min可以获得组成接近化学计量比、结晶度较好的黄铁矿型FeS2粉体,其形貌为由片状聚集而成的花球状,该样品在紫外-可见光区具有良好的光吸收性能,禁带宽度约1.55 eV.添加SDS、SDBS和CTAB均使得FeS2的光催化活性降低,但SDBS的加入,有效提高了产物的比表面积从而使得产物对亚甲基蓝的吸附作用增强.     

热电池用CoS2正极材料水热合成及其性能研究

以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲(NH2CSNH2)为原料,在不同的反应物浓度下水热合成了不同形貌的CoS2材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱技术(xPS)对产物进行了表征,最后将石墨烯添加到制备的CoS2中作为正极材料制备成单体热电池进行恒流和脉冲放电测试.SEM、XRD测试结果表明,随着反应体系中反应物(Co(NO3)2·6H2O)量从0.02 mol/L增加到0.08 mol/L,产物CoS2材料纳米棒尺寸逐渐缩短,球形颗粒尺寸趋于均匀,团聚现象更加明显;材料晶相结构没有发生改变,都为立方晶系的CoS2;XPS测试结果表明合成的材料元素价态分别为Co2+和S-1.当恒流放电电流密度较大增加到0.8 A/cm2时,CoS2/石墨烯阴极材料有更好的电性能;脉冲放电测试结果表明,CoS2材料制备的单体电池内阻明显小于FeS2材料,在放电初期的平稳阶段,内阻约小0.5Ω.     

磷酸铁前驱体形貌对磷酸铁锂电化学性能的影响

采用沉淀法和水热法,合成了不同形貌的磷酸铁前驱体,并用碳热还原法得到LiFePO4/C正极材料.探讨了磷酸铁前驱体形貌特征对合成的磷酸铁锂电化学性能的影响程度.用XRD和SEM对产物物相结构、表观形貌进行了表征和分析.结果表明,水热合成的时间越长,磷酸铁的结晶性越好,趋于球形,电化学性能越好;但反应温度达180℃时,形貌趋向于椭圆,放电比容量反而较高.不同形貌的磷酸铁制备出的磷酸铁锂均为橄榄石结构,物相均一;不同形貌磷酸铁制备的磷酸铁锂正极材料电化学性能各异.磷酸铁形貌对磷酸铁锂正极材料电化学性能有影响,但不是决定因素.     

焙烧温度对Li[Mn1/3Ni1/3CO1/3]O2结构及电化学性能影响

采用碳酸盐共沉淀法制备了Li[Mn1/3Ni1/3Co1/3]O2,研究了前驱体的焙烧温度对材料结构和电化学性能的影响.XRD测试结果表明,800℃下焙烧得到的样品具有较好的层状结构和较低的阳离子混排程度.SEM测试表明合成材料具有球状形貌,平均粒径可达5μm,组成它的一次颗粒粒径平均为200nm.在2.8～4.3V(vs.Li/Li+)0.2C条件下进行充放电测试,800℃下合成的样品的首次放电比容量最高(159.06mAh·g-1),容量损失最小,循环50次后能保持初始放电比容量的95.7;.EIS分析结果表明,800℃焙烧的样品的电化学活性最好.     

表面活性剂对合成黄铁矿型FeS2的影响研究

为了探索工艺简单、成本低廉的黄铁矿型FeS2合成方法,本文分别采用高压溶剂热法和微波水热法合成了黄铁矿型FeS2。同时,为了改善合成粉体的形貌与分散性,探索了不同表面活性剂对合成黄铁矿型FeS2粉体的影响。在此基础上,本文也探讨了微波水热合成黄铁矿型FeS2的生长机制。结果表明:采用高压溶剂热法和微波水热法合均成出了物相较为纯净,结晶良好的黄铁矿型FeS2;高压溶剂法中,添加PVP和PEG-4000,可获得分散性良好的球形颗粒;而微波水热法中,添加表面活性剂前后产物物相变化不明显,其形貌均为由大量片状晶粒排列而成的球形集合体,SDS、SDBS的加入可有效改善颗粒的分散状态。在微波水热合成条件下,黄铁矿型FeS2的生长过程为首先球形成核,随后球形颗粒表面生长片状集合体,最后生长为球形片状集合体。     

Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子原位合成的影响因素

采用原位合成法制备了Gd2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子.用XRD、SEM、TEM等测试手段分析了物相组成、产物结构和粉体形貌的影响因素.结果表明:当溶液初始浓度0.05 mol· L-1,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH=10,添加1wt;的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂,经1000℃煅烧2h,获得样品的结晶度完整,颗粒较均匀,形貌近球形,粒径约50 nm,经衍射斑点分析Gd2Zr2O7为面心立方晶系,ZrO2(3Y)体心四方晶系,其中前者品格di11面的间距为0.304 nm.背散射电子像的明和暗相区分别显示出存在单相的Gd2Zr2O7和ZrO2(3Y)粒子.     

氯氧化铋晶体的制备及其表征研究

采用铋盐转化水解法制备了四方相氯氧化铋晶体,研究反应温度、水解反应用水量以及反应液滴加顺序对产物粒径、产率及表面形貌的影响.结果表明,最佳反应条件为Bi(NO3)3·5H2O与HCl摩尔比为1∶5,反应温度为25～30℃,反应液滴加顺序为A→B,用水量为35 mL.该条件下制备出片状氯氧化铋晶体颗粒粒径0.5～2 μm,产物分散性良好.利用马尔文激光粒径分析仪、X射线衍射仪(XRD)、热场发射扫描电子显微镜(SEM)对氯氧化铋的粒度分布、晶面结构和微观形貌分析可知,所制备的氯氧化铋粒径分布符合正态分布曲线,且纯度高无任何杂质,反应液滴加顺序对产物形貌影响较大.     

氨气氮化Ga2O3粉体合成GaN的生长机制研究

以Ga2O3为主要原料,通过氨气氮化反应合成了单相GaN粉体.利用X射线衍射(XRD)、扫瞄电镜(SEM)和荧光光谱(PL)分析在900～1050 ℃范围内,氮化温度和时间对产物的影响.结果表明:氮化温度在920 ℃以上时能够生成纯度较高的六方铅锌矿型GaN粉体,反应温度达到1000 ℃时,合成的粉体具有良好的结晶性能;当反应温度为1000 ℃,氮化时间为1.5 h时,所得样品发光性能优异.反应产物初始的平板和柱状结构显示了系统反应开始为气-固机制(V-S),但随时间的延长转变为以分解-重结晶为主导的合成机制,该机制使得粉体颗粒细化,并随着反应温度的提高以及氮化时间的延长,细化效果更加明显.     

反应条件对水热合成铁酸钇(YFeO3)微晶的物相、粒径和磁性能的影响

以氧化钇、硝酸和硝酸铁为原料,氢氧化钾为矿化剂,采用水热合成法制备了钙钛矿结构铁酸钇正铁氧体(YFeO3)微晶.研究了水热反应时间、温度和溶液pH值对产物的物相组成、粒径大小和磁性能的影响,研究结果表明,在实验条件所在区间内,随着反应时间的增加和反应温度的升高,产物纯度逐渐变高.合成纯相YFeO3需要在一定的溶液pH值范围内.随溶液pH值的降低,产物颗粒的粒径变小,粒径分布变窄,并且晶粒的磁化强度增大.最佳的合成条件是pH值为9.5,温度为260℃,反应时间为60h.     

α-Fe2O3纳米立方体的水热合成及其光催化性能研究

采用简单水热法合成出了成分纯净、光催化性能优良的α-Fe2O3纳米立方体,并对合成产物进行物相分析、形貌观察、微观结构分析、氮气吸脱附测试及光催化性能测试.结果表明:该α-Fe2O3纳米材料形貌均一,呈规则的立方体形状,立方体边长为90~150 nm.合成产物为六方相结构,成分纯净、结晶性高;对亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B三种有机染料具有良好的光催化活性.