Leitfähigkeitsmessungen in Phosphoroxychlorid. 6. Mitt.: Triäthylammoniumchlorid

Zusammenfassung In verd. Lösungen von (C₂H₅)₃NHCl in Phosphoroxychlorid liegen die Ionen (C₂H₅)₃NH⁺ und (C₂H₅)₃NPOCl₂ ⁺ in angenähert gleichen Mengen vor. Die Koordinationsaffinität des H⁺ gegen-über (C₂H₅)₃N in Phosphoroxychlorid ist gleich oder kleiner als die des POCl₂ ⁺-Ions.Mit 3 AbbildungenZugleich 17. Mitt. der Reihe: Das Solvosystem Phosphoroxychlorid.5. Mitt.:V. Gutmann undM. Baaz, Mh. Chem.,90, 729 (1959).     

Mikrotitrationen mit äthylendiamintetraessigsäure. vii

Zusammenfassung Durch Umsetzung von Palladiumsalzen mit Kaliumnickeltetracyanid wird eine dem Palladium äquivalente Nickelmenge in Freiheit gesetzt und kann in ammoniakalischer Lösung gegen Murexid titriert werden. Bei Verwendung von 0,01-m Komplexonlösungen ergeben sich maximale Fehler von±20g Palladium.

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Summary By treating palladium salts with potassium nickel tetracyanide, a quantity of nickel equivalent to the palladium is liberated and can be titrated in an ammoniacal solution with murexide. Maximum errors of±20 g palladium are obtained when 0.01 M solutions of complexone are used.

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Résumé En traitant des sels de palladium avec le nickelotétracyanure de potassium une quantité de nickel équivalente au palladium est mise en liberté et peut être titrée en solution ammoniacale avec la murexide comme indicateur. Par emploi d'une solution 0,01 m de complexone, on obtient une erreur maximum de±20g sur le palladium.

     

Mikrotitrationen mit äthylendiamintetraessigsäure. XI

Zusammenfassung Eisen(3) bildet mit äthylendiamintetraacetat einen um zirka 10 Zehnerpotenzen stabileren Komplex als Eisen(2). Dies bedingt, da\ bei der komplexometrischen Titration von Eisen(3), das stets minimale Spuren von Eisen(2) enthält, im Endpunkt ein Potentialsprung auftritt. Dieser kann, da der Eisen(2)-Komplex ein starkes Reduktionsmittel darstellt, durch einen geeigneten Redoxindikator angezeigt werden. Als solcher hat sich das vonErdey undBodor eingeführte Variaminblau B (4-Amino-4-methoxydiphenylamin) hervorragend bewährt. Der Farbwechsel ist sehr scharf und gestattet die Titration von Eisen mit 0,01-m Ma\lösung von äthylendiamintetraacetat auf 1 Tropfen genau, was zirka 20g Eisen entspricht.

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Summary The complex formed by iron(III) with ethylenediaminetetraacetate is more stable than the corresponding iron(II) complex by several powers of 10. Consequently, since there is always a minimal amount of iron(II) present, a potential jump is always observed at the endpoint of the complexo-metric titration of iron(III). This can be shown by means of a suitable redox indicator because the iron(II) complex is a powerful reductant. Variamin blue B, (4-amino-4-methoxy-diphenylamine) introduced byErdey andBodor, has proved excellent. The color change is exceedingly sharp and the titration of iron with 0.01M solution of ethylenediaminetetraacetate can be accomplished to within one drop. This accuracy corresponds to approximately 20g of iron.

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Résumé Le fer trivalent forme avec l'éthylène-diamine-tétracétate un complexe environ 10 fois puissance dix plus stable que le complexe avec le fer-II. Ceci impose que lors du titrage complexométrique du fer-III qui renferme toujours de minimes traces de fer-II, un saut de potentiel se produise au point d'équivalence. Celui-ci peut, du fait que le complexe de fer-II représente un agent de réduction puissant, Être décelé par un indicateur redox convenable. Comme tel convient le bleu Variamine B (amino-4 méthoxy-4 diphénylamine) introduit parErdey etBodor. Le changement de teinte est très net et permet le titrage du fer avec une liqueur titrée 0,01 M d'éthylènediamine-tétracétate, précis à une goutte près, ce qui correspond à environ 20g de fer.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.L. Ebert zum 60. Geburtstag ergebenst gewidmet!     

Über o-Diphenolgermaniumsäuren, 3. Mitt.: 3-Nitrobrenzcatechingermaniumsäure. 4-Nitrobrenzcatechingermaniumsäure

Ohne ZusammenfassungMit 7 Abbildungen1. und 2. Mitt.: siehe¹ bzw.².     

Leitfähigkeitsmessungen in Phosphoroxychlorid, 3. Mitt. Triäthylamin

Zusammenfassung Am Beispiel des Triäthylamins wird das Leitfähigkeitsverhalten eines gekoppelten Dissoziationsgleichgewichtes mit nichtleitender Zwischenstufe (ABC⁺+D^–) untersucht.Mit 3 AbbildungenZugleich 14. Mitteilung der Reihe: Das Solvosystem Phosphoroxychlorid.2. Mitt:M. Baaz undV. Gutmann, Mh. Chem.90, 256 (1959).     

3. Grenzflächenerscheinungen

Ohne Zusammenfassung     

Polyamino-polycarbonsäuren. II. Über Polypeptide von Diamino-dicarbonsäuren

Zusammenfassung Durch Verknüpfung von Di-N-Cbzo-diamino-dicarbonsäuren (II) mit Diamino-dicarbonsäureestern (III) mit Hilfe einer geeigneten Peptidsynthese können hochmolekulare Polypeptidketten (IV) entstehen, aus denen durch Verseifung und Decarbobenzoxylierung Polyamino-polycarbonsäuren (VI) mit — im Gegensatz zu den bisher beschriebenen Polyelektrolyten auf Peptidbasis — periodischer Anordnung der Amino- und Carboxylgruppen erhalten werden können.Diese Technik wurde zur Darstellung von Polypeptiden (IV) der ,-Diaminosebazinsäure (IX) sowie der erstmalig dargestellten Diaminodicarbonsäuren ,-(p-Phenylen)-dialanin (X) und ,-(p,p-Diphenylen)-dialanin (XI) benützt und führte im Falle von IX und X zu ampholytischen Polypeptiden, denen wir die Struktur VI zuschreiben, während im Falle XI ein Polyester erhalten werden konnte.Die UV-Spektren der monomeren Aminosäuren X und XI sowie der Polyamino-polycarbonsäure VI (R=–C₆H₄–) werden diskutiert.Mit 3 Abbildungen.I.:K. Schlögl, undH. Fabitschowitz Mh. Chem.85, 1223 (1954).III. Mittlg.:K. Schlögl undH. Fabitschowitz, Mh. Chem.85, 1060 (1954).