痕量钴,镍和镉的流动流射线共沉淀预浓集的研究及其FAAS测定

本文应用流动注射分析技术为痕量钴，镍和镉的火焰原子吸收光谱测定建立了一个有效的在线共沉淀预浓集系统，钴，镍和镉离子在弱酸性介质中与ＡＰＤＣ－Ｆｅ＾２＋产生共沉淀，共淀反应和沉淀收集在编结反应器中同时进行，用甲基异丁基甲酮溶洗沉淀在线引入火焰原子化器中进行测定，分析速度为７２样／ｍｉｎ，样品消耗量为１．１ｍｌ以及装样时间３０ｓ时，测定钴，镍和镉获得的增感系数分别为４２，３０，３３。测定含量水平分别为     

流动注射在线共沉淀HG-AFS测定地质样品中痕量锡

建立了流动注射在线共沉淀HG AFS测定痕量锡的分析方法。方法基于锡在碱性介质中与氢氧化镁共沉淀 ,沉淀收集在锥形沉淀腔中 ,用HCl溶洗沉淀和NaBH4反应 ,产生的氢化物被载气引入原子化器中进行测定。测定锡的相对标准偏差为 5 15 % ( 3 0ng·mL-1,n =10 ) ,检出限为 0 2 1ng·g-1,检出限较直接进样降低了 12倍。对国家标准参考物中锡的测定结果与标准值相符。     

螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅

将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集, 用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0.15 mL,大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40 μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40 μL洗脱液加入GFAAS中,提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30 mL·min-1,富集1 min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定。考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1。富集倍数15倍,检测下限0.2 μg·L-1,相对标准偏差1.4%(n=10),回收率95%～105%,样品测定结果令人满意。     

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH 5条件下,样品流速为4.4 mL·min-1,经90 s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1.9和0.3 μg·L-1。对铜和镉含量分别为30, 20 μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2.3％和2.6％。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。     

流动注射在线液-液萃取FAAS法测定地表水中痕量铜

研讨了流动注射在线液－液萃取火焰原子吸收光谱法测定地表水中痕量铜的分析方法。采用ＡＰＤＣ为螯合剂,ＭＩＢＫ在线萃取后注入原子吸收光谱仪测定,其相对标准偏差（ＲＳＤ）为３．５％;检出限（３σ）为９．１１＊１０＾－２μｇ．Ｌ＾－１,加标回收率为９５％－１０３％。     

流动注射在线离子交换火焰原子吸收法测定钢铁和合金中钡

用流动注射在线离子交换技术对Ba^2＋进行富集，用EDTA作掩蔽剂消除Fe^3 ,Al^3 等离子的干扰，火焰原子吸收法测定钢铁和钡合金中微量钡。方法的测定范围为10－100μg.mL^-1，增样频率为14样品.h^-1。得到了满意的结果。     

流动注射在线螯合树脂双柱预富集火焰原子吸收法测定痕量铜、铅、镉和锰

本文采用流动注射在线阳离子螯合树脂双柱预富集 火焰原子吸收法 ,测定了痕量的铜、铅、镉和锰 ,灵敏度分别提高 33、5 0、37和 2 9倍 ,分析速度为 6 0次·h-1;对于 0 0 5 μg·mL-1Cu2 +、0 2 5 μg·mL-1Pb2 +、0 0 2 5 μg·mL-1Cd2 +和 0 0 5 μg·mL-1Mn2 +溶液 ,测定的相对标准偏差分别为 2 2 1%、3 2 4%、1 93%和3 6 6 % (n =11) ;对标准物质 (人发、小麦及猪肝 )进行了测定 ,结果与标准值相符。此法应用于饮用水和环境水样中铜、铅、镉和锰的测定 ,获得了满意的结果。     

PAN共沉淀分离富集微量注射进样FAAS测定人发中的痕量镉

本文报道了采用PAN共沉淀分离富集微量进样技术-FAAS法对人发中的痕量镉的测定。镉的测定范围在0～25μg/L,回收率在96～107%之间,变异系数为7.2%,得到了满意的结果。     

流动注射-在线富集测定镍电解液中痕量的锌

本文报道用流动注射－在线富集技术原子吸收法测定镍电解液中痕量锌。将Ｚｎ从电介液中的大量镍和其他成分中分离出来,锌以络阴离子形式被吸附到阴离子交换树脂上。电介液含有氯化钠,其氯离子的浓度足以形成锌络阴离子,测定时不必再加任何试剂。本方法每小时可测定３０个样品。     

流动注射在线沉淀预富集原子吸收间接法测定蜂蛹中黄酮

本文研究了流动注射在线沉淀预富集原子吸收法间接测定生物样品中黄酮的实验条件,流程参数,探讨了不同提取条件下蜂蛹中黄酮类化合物的提取效率及其影响。采用甲醇冷浸－碱液浸取联合提取,提取率９８．８％,将微型沉淀预富集柱用于蜂蛹中黄酮类化合物的测定ＲＳＤ为２．８％,加标回收率为９５．８％￣１０４．０％。     

碳酸锶共沉淀富集火焰原子吸收法测定微量镉

用碳酸锶作为载体共沉淀富集镉使火焰原子吸收法测定镉的灵敏度大幅度提高。特征浓度０．０４４μｇ·ｍｌ－１／１％，加标回收率９９．７５～１０４．５％，ＳＤ是０．００６，ＣＶＳ．５２％。     

流动注射在线富集火焰原子吸收测定痕量砷

本文在比较各种柱材料对砷的富集效果的基础上，选用活性氧化铝作柱材料的进行在线富集流动注射火焰原子吸收测定砷的研究。实验溶液含砷１．２５μｇ／ｍｌ，ＰＨ＝６，当流速为１６ｍｌ／ｍｉｎ时，富集倍数为进样１分钟富集４８倍；当峰高为０．１吸光度时，宽仅为１．５秒。该方法用于环境水样中砷一的测定，结果较满意。     

流动注射在线萃取－火焰原子吸收光谱法测定明胶中的微量Fe和Cu

本文采用氧化水解制样及流动注射在线萃取火焰原子吸收光谱法，测定明胶中微量Ｆｅ和Ｃｕ，解决了水解法制样测定结果偏低和不能直接测定低含量样品的问题。本方法测定Ｆｅ和Ｃｕ的灵敏度分别提高了１４．５倍和１７．６倍，分析速度达３６次／ｈ，Ｆｅ和Ｃｕ的回收率分别在９０．８－１１０．５％和８７．５～１０７．０％之间，测定精密度分别为４．５３％和４．２６％。     

黄原酯棉分离富集火焰原子吸收法测定痕量银

本文研究了黄原酯棉分离富集痕量银的条件，探讨了解脱方法，拟定了痕量银的火焰原子吸收分析方法。方法简便、快速、灵敏。     

流动注射（FI）－在线柱预富集ICP－AES体系中的去溶效应研究

本文设计了一种简易的加热／冷凝去溶装置，并使之与流动注射（ＦＩ）－柱预富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ体系联接。研究了在不同情况下进样体积、去溶温度、载液流速等对分析信号强度、检出限和精密度的影响，并与非去溶体系相比较。结果指出，去溶温度为１２０℃时，体系的去溶效率为３４．２％，进样效率为７２．５％；方法的检测限比非去溶体系改善近７倍。实验结果还表明，ＦＩ－柱预富集－去溶ＩＣＰ－ＡＥＳ体系获得了ｎｇ／ｍｌ～亚ｎｇ／ｍｌ级的检出限，可望用于超痕量组分的测定。     

MBM新型螯合纤维素富集原子吸收测定痕量铅,镉,铜和镍

螯合纤维素制备工艺简单，性能优越，成本低廉。本文运用间接醚化法将优良的重金属螯合剂２－巯基苯并咪唑接枝于棉纤维上，合成了２－巯基苯并咪唑新型螯合纤维素（ＣＣ－ＭＢＭ），通过选择最佳条件，达到了在一个水样中同时富集和洗脱铅、镉、铜、镍、结果表明，ＣＣ－ＭＢＭ用于痕量元素的分离富集具有交换速度快易于解脱，富集倍数大，选择好性等优点，样品测定结果令人满意。     

在线螯合树脂柱预富集分离ICP－AES测定生物试样中镉

本文报道了采用国产Ｄ４１２螯合树脂的在线微型螫合树脂柱预富集分离ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定痕量镉的技术，选择了最佳的在线预富集条件，对生物标准参考物质中的痕量镉进行了测定，结果与标准值吻合。     

萃取色谱在线预浓集流动注射原子吸收光谱测定地质样品中痕量银

选用三苯膦萃取色谱柱，在线预浓集与分离地质样品中痕量银、建立了流动注射火焰原子吸收光谱测定的方法。