固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大气降水中9种全氟化合物前体物质

采用固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术,建立了大气降水中9种全氟化合物前体物质的高通量检测方法。使用HLB固相萃取柱富集和净化降水样品中的目标化合物,以HSS T_3色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。质谱以电喷雾负离子电离,采用多反应监测模式检测。9种目标化合物在0.05~5.00μg/L、0.5~50.0μg/L或5.00~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.992 1~0.999 5,方法的检出限为0.05~7.9 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为76.0%~106%,相对标准偏差为0.72%~13.7%。实验结果表明,该方法灵敏、准确,且具有检测范围广、分析速度快等特点,是一种适用于大气降水样品中全氟化合物前体物质检测分析的方法。     

HPLC-MS法分析海洋沉积物中的全氟化合物

建立了海洋沉积物中17种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用Na OH-甲醇提取样品,并用HLB固相萃取柱对样品进行富集净化,然后用甲醇进行洗脱,洗脱液氮气浓缩,甲醇定容后,采用Waters SymmetryC18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式检测。在最佳实验条件下,17种化合物的体积分数在0.1~50 ng/m L范围内呈线性(r0.9902),加标回收率在67.37%~111.4%之间,相对标准偏差为0.39%~6.4%,检出限为0.03~0.05 ng/g。将方法应用于莱州湾海洋沉积物中目标物的检测,11个站位点中17种化合物均有检出。     

大体积进样/气相色谱-质谱联用(PTV/GC-MS)快速分析水体中痕量缓蚀剂

建立了水体中12种缓蚀剂(苯并噻唑和苯并三唑类衍生物)的大体积进样/气相色谱-质谱联用(PTV/GC-MS)的高灵敏度分析方法。1.0 L水样经0.45μm滤膜过滤后调至p H 3.0,通过HLB固相萃取柱富集。目标化合物经6 m L甲醇-乙腈(1∶1)淋洗,洗脱液用氮气吹扫至近干后,加入丙酮、内标物和硅烷化试剂定容至1 m L,置于烘箱中38℃衍生化1 h后,密封于细胞瓶中待测。试样采用DB-5MS气相色谱柱进行分离,选择离子模式(SIM)测定。结果表明,目标化合物在0.1~100 ng/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.992。自来水中12种化合物的平均加标回收率为46%~116%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~16%。河水中目标化合物的回收率为43%~117%,RSD为1.0%~15%。自来水和河水中目标化合物的检出限分别为0.050~1.3 ng/L和0.057~1.8 ng/L。该方法成功用于广州珠江河段缓蚀剂污染物含量的分析。     

HPLC-MS/MS同时检测人血液中佐匹克隆、唑吡坦、扎来普隆和褪黑素

建立液相色谱串联质谱同时检测全血中佐匹克隆、唑吡坦、扎来普隆和褪黑素的方法。采用液液萃取进行提取,提取物以Inersil ODS(2.1×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,以10 mmol/L的甲酸铵水溶液(体积分数0.1%甲酸)-乙腈(体积分数0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,液相色谱串联质谱检测。全血中佐匹克隆、唑吡坦和褪黑素的线性范围为0.20~100.0ng/m L,检出限为0.20ng/m L;扎来普隆的线性范围为0.50~100.0ng/m L,检出限0.50ng/m L。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中17种抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测水中大环内酯类、磺胺类、甲氧苄啶、四环素类、氟喹诺酮类五类共17种抗生素含量的分析方法。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,以CORTECSTM C18色谱柱(100×4.6mm,2.7μm)分离,2%甲酸+2mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测模式(MRM)检测。结果表明,各目标化合物在0.50~250ng/mL范围内,线性关系良好(R20.990),检测限为0.01~2.50ng/L;在10和100ng/L添加水平下,17种抗生素的加标回收率为60.6%~125%,相对标准偏差(RSDs,n=4)为0.311%~14.8%。应用该方法测定广州市某河流的水样,除三乙酸竹桃霉素、氯四环素、洛美沙星、恩氟沙星上游未被检出,下游微量检出外,其余13种抗生素均有检出,其中氧四环素的浓度最高,最大值达560ng/L,四环素次之,为540ng/L。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生活饮用水中49种药物及5种代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI MS/MS)分析生活饮用水中54种药物的方法。采用HLB固相萃取柱对水样中的目标化合物进行富集净化,以5 mL甲醇洗脱;洗脱液用氮气吹至近干,用0.4 mL 0.1%甲酸水溶液定容,上机分析;ACQUITY UPLC^TMBEH C₁₈柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。54种药物在自备井水、市政末梢水和地表水中的加标回收率分别为58.7%~104.4%、53.1%~109.5%和50.7%~118.8%,相对标准偏差(n=6)分别为0.3%~12.8%、1.0%~15.5%和0.4%~19.3%;方法定量限为0.002~5.000 ng/L。将建立的方法应用于北京部分自备井水、市政末梢水和地表水样品的分析,结果在自备井水样中检出26种药物。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同水体中5种人造甜味剂、6种造影剂及咖啡因

建立了快速检测不同水样(地表水、污水处理厂进水和出水)中5种人造甜味剂、6种造影剂和咖啡因的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。利用HR-X固相萃取柱对过滤后的水样进行富集净化。采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱分离,电喷雾正模式(ESI+)和负模式(ESI-)下分别以乙腈-水(10 mmol/L乙酸铵,0.01%甲酸)和乙腈-水(5 mmol/L乙酸铵,1 mmol/L Tris)为流动相,多反应监测模式(MRM)检测。各目标化合物在5~5 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。地表水、污水处理厂进水和出水的回收率为70%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~19.0%,方法检出限(MDL)分别为0.43~13.8、1.80~34.8、2.30~134 ng/L。应用该方法对广州某污水处理厂进水和出水及受纳河流河水进行检测,除阿斯巴甜、碘他拉酸、碘普罗胺、碘美普尔外,其他物质均有检出且浓度较高。该方法准确、灵敏、操作简便,适用于多种环境水样中人造甜味剂、造影剂和咖啡因的分析检测。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中抗生素

应用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱联用技术,定量检测地表水和污水处理厂废水中四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和其他常见类抗生素化合物。水样经在线固相萃取小柱富集后,用乙腈-0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相洗脱并直接进入C18反相色谱柱分离,大气压电喷雾离子化串联质谱检测,同位素内标法定量。28种抗生素化合物含量在1~200 ng/L范围内均具有良好的线性响应,检出限低于0.7 ng/L。河水和污水厂废水的加标回收率分别在28%"120%和28%"125%范围。研究了EDTA和p H对水样处理回收率的影响。     

大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃

基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L)。用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%。该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中16种全氟烷酸类化合物

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了纺织品中16种全氟烷酸类化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相为水和甲醇,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测。16种全氟烷酸类化合物在1~1 000 ng/m L浓度范围内与对应峰面积呈线性关系。方法定量下限(S/N=10)为0.21~1.53μg/m2。加标回收率为84.8%~107.4%,相对标准偏差(RSD)不大于7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于纺织品中全氟烷酸类化合物的分析检测。