吸附镍(Ⅱ)的甘氨酸共价修饰玻碳电极的制备及应用于葡萄糖的无酶催化氧化测定

将玻碳电极(GCE)置于0.01 mol·L-1甘氨酸的[Bmin]PF6离子液体溶液中,于0~2.0 V电位间以50 mV·s-1扫描速率进行循环伏安扫描10圈,从而制成通过C-N共价键结合的甘氨酸修饰玻碳电极(Gly/GCE)。将此修饰电极置于0.1 mol·L-1氯化镍溶液中浸泡6 h,镍(Ⅱ)就吸附于甘氨酸修饰层上,制成了吸附着镍(Ⅱ)的Gly/GCE,记作Ni(Ⅱ)-Gly/GCE。此电极在0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液中由于Ni2+/Ni3+电对的媒介作用对葡萄糖产生无酶催化氧化反应,导致在+0.55 V(vs.SCE)处氧化峰电流明显增高,电流响应值与葡萄糖浓度在1×10-6~2×10-3mol·L-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为3×10-7mol·L-1。据此,提出了测定葡萄糖的计时电流法,并应用于血清样品中葡萄糖的测定,所得结果与用Dimension RXL-MAX自动化分析仪的测定结果相符。     

富勒烯修饰电极微分脉冲伏安法测定盐酸克伦特罗

将1.08mg富勒烯(C60)分散在10mL二氯甲烷中,取40μL悬浮液滴涂在玻碳电极表面,吹干后在1mol·L-1氢氧化钾溶液中进行活化,制得C60修饰电极。用循环伏安法研究了修饰电极的电化学行为。结果表明:经氢氧化钾处理后的修饰电极,在5mmol·L-1铁氰化钾溶液中,可见一对准可逆的氧化还原峰,且峰电流显著高于在裸玻碳电极和未处理电极上的峰电流。据此提出了用微分脉冲伏安法测定盐酸克伦特罗的方法。盐酸克伦特罗的浓度在0.1～20μmol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为3.26×10-2μmol·L-1。方法用于尿样分析,回收率在99.5%～110%之间。     

石墨烯/碳纳米管复合膜修饰电极检测亚硝酸根

本研究先采用滴涂法制备了多壁碳纳米管修饰电极,然后采用电化学沉积技术从含有氧化石墨烯的溶液中制备了石墨烯(GR)/多壁碳纳米管(MWCNT)复合膜修饰电极(GR/MWCNT/GCE)。研究了亚硝酸根(NO2-)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对亚硝酸根的电氧化具有高的催化活性。在pH 7.00的PBS缓冲溶液中,微分脉冲伏安法测定亚硝酸根的线性范围为1.0×10-7mol·L-1~1.7×10-3mol·L-1,检出限为5.0×10-8mol·L-1(S/N=3)。用该法测定了土壤中亚硝酸根的含量,结果令人满意。     

聚2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑修饰玻碳电极伏安法测定多巴胺和尿酸

将经过抛光、清洗的GCE置于1mmol·L-1 2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(DATHBT)溶液中,用循环伏安法以0.05V·s-1扫描速率在-0.6~2.0V电位范围内循环扫描15圈,制得PDATHBT薄膜修饰的玻碳电极(PDATHBT/GCE)。试验表明:该修饰电极对多巴胺(DA)和尿酸(UA)的电极反应具有催化作用,而且使原来在裸GCE上产生的DA和UA重叠的氧化峰分开成为两个独立的灵敏氧化峰,其氧化峰电流与DA和UA的浓度分别在0.1~100μmol·L-1和2~1 000μmol·L-1之间呈线性关系,两者的检出限(3S/N)依次为0.05,0.2μmol·L-1。加标回收率在97.0%~100%之间(DA)和96.5%~110%之间(UA),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。     

聚邻苯二胺/镍氢氧化物修饰电极的研究

采用循环伏安法(CV)在聚邻苯二胺修饰玻碳电极表面络合Ni2+,然后将其置于NaOH溶液中CV扫描成功制备了镍氢氧化物/聚邻苯二胺/玻碳修饰电极(Ni(OH)2/PoPD/GC).通过CV探讨了聚合和负载机理,电化学交流阻抗谱(EIS)表征了电极修饰过程中界面阻抗变化,扫描电镜表征了PoPD膜负载Ni(OH)2后的形态...     

聚中性红/Ni2+修饰碳糊电极对葡萄糖的电催化氧化研究

采用循环伏安法(CV)在碳糊电极(CPE)上通过共聚的方式电聚合制备了聚中性红/Ni2+修饰碳糊电极(Ni2+/PNR/CPE),该修饰电极在0.1mol.L-1NaOH溶液中扫描活化后,在0.531V/0.348V处有一对明显的氧化还原峰,表明Ni2+离子已掺杂于聚合膜中。分别运用扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪(EDS)观测并分析了聚合膜的表面形貌及组成。研究结果表明:Ni2+/PNR/CPE在碱性介质中对葡萄糖的氧化具有明显的电催化作用。探讨了最佳实验条件;计算了葡萄糖的部分动力学参数:电荷转移系数(α=0.6970)及电极反应速率常数(k=2.003×103cm3.mol-1.s-1);葡萄糖的氧化峰电流与浓度在1.0×10-5mol.L-1～1.0×10-2mol.L-1范围内表现出良好的线性关系,检出限为5×10-6mol.L-1(S/N=3),该修饰电极制备方法简单、灵敏度高、稳定性好,用于实际样品中葡萄糖的含量分析,结果令人满意。     

间氨基苯酚修饰玻碳电极测定多巴胺

玻碳电极在含有2.0 mmol·L-1间氨基苯酚的0.1 mol·L-1的三水合高氯酸锂溶液中,于0～1.5 V的电位范围内进行电化学修饰,制备了间氨基苯酚修饰电极(m-AP/GCE).研究发现:间氨基苯酚修饰电极对多巴胺有良好的电催化作用,多巴胺在该电极上出现了一对氧化还原峰,相对于裸玻碳电极,氧化还原峰电位差为减至70 mV,提出了用循环伏安法测定多巴胺的方法.氧化峰电流与多巴胺的浓度在1.2×10-7～9.1×10-6和9.1×10-6～1.2×10-4mol·L-1范围内呈线生关系,检出限(3S/N)为3.2×10-8mol·L-1.     

壳聚糖修饰电极测定碘的研究

应用共价键合法将壳聚糖修饰在玻碳电极表面,研究了I-在该修饰电极上的微分脉冲阳极溶出伏安特性,并对相关机理进行探讨.实验表明,修饰电极在pH为4.0的0.1mol·L-1KH2PO4溶液中,对I 具有良好的吸附性和选择性,电极响应灵敏.其阳极溶出峰电流在2.0×10-6～2.0×10-3mol·L-1I-浓度范围内呈良好线性关系,检出下限达2.0×10-7mol·L-1.该法应用于食用碘盐中总碘量的测定,取得较好的结果.     

纳米CeO2修饰碳糊电极微分脉冲伏安法对盐酸克伦特罗的测定

研究了盐酸克伦特罗(CLB)在纳米CeO2修饰碳糊电极上的电化学行为.结果表明:在0.10 mol·L-1的HClO4溶液中,CLB于+0.40 V(vs SCE)左右处产生1对准可逆的氧化还原峰.与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,据此建立了尿样中CLB的微分脉冲伏安测定方法.线性范围为5.0×10-9 ～6.0×10-6 mol·L-1(r=0.998 2,n=7),检出限为2.5×10-9 mol·L-1(3sb),加标回收率为96% ～104%.     

L-色氨酸在金纳米粒子修饰电极上的电化学行为及其分析研究

制备了金纳米粒子修饰玻碳电极(Au/GCE),用循环伏安法研究L-色氨酸(L-Trp)在修饰电极上的电化学行为,以及支持电解质、溶液p H、扫描速率等对L-Trp伏安响应的影响。实验表明:在p H=3.5的HAcNa Ac支持电解质中,L-Trp在Au/GCE上有一灵敏的氧化峰(Epa=0.93)。氧化峰电流与L-Trp浓度在5.0×10-7~1.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9990,检出限1.6×10-7mol·L-1。测得L-Trp样品平均回收率为98%。