氨氦标准样品测定中影响因素的探讨

氨氮作为环境监测的一项重要指标，在一定程度上反映了水体被污染的状况。氨氮在水中通常以游离氨或铵盐形式存在，测定方法有纳氏比色法、苯酚一次氯酸盐（或水杨酸一次氯酸盐）比色法和容量法等。纳氏比色法因操作简便、灵敏，而被作为测定氨氮的首选经典方法，但是在分析过程中，实验室环境、试验用水、显色温度和pH等因素对测定结果都会产生影响。     

纳氏试剂分光光度法测定氨氮中常见问题与解决办法

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法[1],本文在了解其他纳氏试剂比色法测定氨氮的方法研究的基础上,根据实际工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以便更好的指导实际工作.     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮北大核心CSCD

氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及某些工业废水和农田排水[1]。氨氮作为水质监测的常规项目,其在地表水、地下水及各类废水中的监测地位极其重要,当氨氮含量超过标准时会导致水质恶化,水质富营养化,鱼类死亡。目前氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、流动分析光度法、蒸馏-中和滴定法和水杨酸分光光度法[2]等。     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

<正>氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及某些工业废水和农田排水[1]。氨氮作为水质监测的常规项目,其在地表水、地下水及各类废水中的监测地位极其重要,当氨氮含量超过标准时会导致水质恶化,水质富营养化,鱼类死亡。目前氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、流动分析光度法、蒸馏-中和滴定法和水杨酸分光光度法[2]等。     

微量水体中氨氮的快速检测

以纳氏试剂比色法为基础,同倍比缩小样品体积以及所需试剂的体积,并对其分析测试步骤进行了适当的调整和改进,在多功能酶标仪上进行比色分析测定氨氮含量。分别对两种氨氮浓度(0.5 mg/L和2 mg/L)进行了8次重复性测试,相对标准偏差(RSD)为7.5%和3.6%,水样加标回收率在96.5%~106.1%之间。方法可以为微量水体的氨氮含量的确定提供依据。     

用自动凯氏定氮仪测定水中氨氮

用MgO控制预蒸馏水中的pH值,以硼酸溶液为吸收液,用稀硫酸进行中和滴定,用自动凯氏定氮仪测试水中的氨氮,检测下限为1mg/L,相对标准偏差在0.32%~1.04%范围内,加标回收率为96%~104%,并将该法与纳氏试剂比色法和离子色谱法进行了比较。     

两种比色法检测水体中微量氨含量的比较研究

氨氮含量的高低是衡量湖泊和水库水体富营养化的指标之一,水体中的氮元素极易诱发水体富营养化。目前,国标中通过比色法来检测氨氮含量的方法主要有靛酚蓝分光光度法和纳氏试剂分光光度法。根据高等教育国家标准中对于培养大学生的创新实践、科研意识、实验动手能力的要求,依照检测水体中氨氮含量的国家标准,检测了济南市区内三大名泉(趵突泉、黑虎泉、五龙潭)、大明湖、聊城东昌湖以及天津海河的水体样品中的氨氮浓度,并把山东师范大学的生活自来水作为对比样品,比较了比色法检测水体中氨氮含量的两种检测方法的差异。更重要的是,学生从检测过程中的得失领悟到了采用比色法检测、分析样品的方法技巧。结果表明,通过不断地完善检测方案,两种方法的标准曲线相关系数均达到0.9999以上。在实验操作中,由于操作过程和操作手法的不同(例如显色剂浓度、标准溶液的取用技巧以及各溶剂混合之后放置时间的长短等),获得了不同的实验结果,对实验结果的异常现象出现的原因进行了分析,同时讨论了两种检测方法的不同。     

茚三酮分光光度法测定水中氨氮

根据茚三酮在一定条件下可与氨发生显色反应的原理,提出了利用茚三酮测定氨氮含量的新方法,探讨了显色剂和还原剂用量、介质环境、反应温度及反应时间等条件对反应体系的影响。在优化条件下测定了氨氮的工作曲线,在实际样品测量中,与纳氏试剂分光光度法进行了比较。氨氮检测范围0.01~5 mg/L,优于纳氏试剂法,可广泛应用于检测机构的水质检测活动。     

纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮含量

随着水土资源环境日益恶化,监测氨氮量对水土的污染程度也备受关注。为了准确测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,实验对振荡方法、振荡时间、固液比、试液过滤方式、纳氏试剂加入量以及测定干扰因素进行了研究。确定了以翻转振荡为前处理方式,最佳振荡时间为14 h,固液比为1:10,最佳纳氏试剂加入量为1.0 mL,通过改善过滤方式,降低了空白值。由实验结果可知：在试验范围内,F^-对氨氮量的测定不产生干扰;对于浸出液中Cl^-、Al³⁺和Ca²⁺浓度高的样品,可通过移取稀释液2.00 mL,加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L),即可消除其干扰。运用纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,得到氨氮标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.39 mg.L^-1,RSD(n=6)<5%,回收率在94.7%～105%之间。本方法简单快速,精密度高,且具有较低的检出限,适用于大批量铝灰铝渣等固体废物浸出液中氨氮量的测定。     

靛酚蓝光度法测定海水中痕量氨氮

氮的化合物是海洋生物所必需的最重要的营养物质，其中氨氮对海洋生物正常的生长、发育、繁殖具有重要意义。对于氨氮的检测，比较经典的方法是纳氏试剂法，但加入纳氏试剂后，硫化物易使水体变浑浊，影响检测的灵敏度，另有离子色谱法、毛细管电泳法、离子选择性电极(ISE)、吸光光度法等。本文对靛酚法测定海水中的氨氮进行了研究，并将分析结果应用于实际海水养殖业，收到良好的效果。     

馏出液的酸度对蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响

分析了馏出液的酸度对蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响及其解决办法。若以硼酸为吸收液,需加入氢氧化钠溶液调节馏出液的pH约为10可消除影响。若以盐酸、硫酸和水代替硼酸作为蒸馏吸收液,则无需调节馏出液的酸度即可得到满意的试验结果。     

简易流动注射仪化学发光法测定水环境中的铵态氮

1　引　　言氨氮 (ＮＨ+ 4 Ｎ)是水环境质量监测的主要指标之一。分析测定各类水环境中微量氨氮对控制环境质量有非常重要的意义。目前 ,测定水环境中氨氮的方法有水扬酸分光光度法、纳氏试剂比色法等。本文研究在 0 .1ｍｏｌ/Ｌ的碱性条件下 ,在荧光素的增敏下 ,Ｎ 溴代丁二酰亚胺 (ＮＢＳ)氧化无机铵盐可以产生强的化学发光 ,从而探讨此体系分析水环境中的铵态氮。结果发现 ,经预处理后的水样用本法分析且与常规方法进行对照 ,结果令人满意。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　采用组合的三通路简易流动注射装置。其中仪器有 :ＧＤ 1型微光测…     

几种乙酸铵离心法测定土壤阳离子交换量的方法探讨

乙酸铵离心交换法测定酸性和中性土壤阳离子交换量是经典方法,但此方法的蒸馏过程繁琐、时间长、效率低。本文引用纳氏试剂分光光度法测定土壤CEC值,并将结果与乙酸铵离心法常用的几种传统测定方法进行了实验对比和总结。通过对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,纳氏试剂比色法的精密度在2-4%之间,准确度与经典方法一致。与传统滴定法比较,取代了蒸馏的步骤,测定方法简单,干扰少,结果可靠,可操作性强。     

纳氏光度法现场快速测定环境水中的氨氮

研究在纳氏试剂光度法(GB7479-1987)的基础上,利用便携式分光光度计进行环境水质样品中氨氮含量的现场快速测定。氨氮浓度在0.00~2.00mg/L与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9998,检出限为0.04mg/L,样品的加标回收率为90%~106%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~4.27%(n=6)。该方法的测定结果与标准法测定结果无显著性差异,可以用于现场快速测定水和废水中的氨氮。     

环境样品检测中总氮值低于氨氮值的探讨

正总氮和氨氮是反映水体富营养化程度的重要指标,也是地表水、生活污水和工业废水监测中的常规分析项目。目前,在我国环境监测领域中,水质总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[1],水质氨氮的测定多采用纳氏试剂分光光度法[2]。理论上,同一样品的总氮测定值应大于氨氮测定值,然而在实际的监测工作中发现:氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定总和大于总氮,甚至氨氮的测定值高于总氮测定值。采用不同检测方法进行对     

静电纺丝法制备水中氨氮快速检测试纸

利用静电纺丝法制备了纳米聚乳酸-乙醇酸膜作为氨氮快速检测试纸的纸基,采用国标GB7479-87水中氨氮测定标准的纳氏试剂显色法原理制成试纸并对试纸的制备条件和显色条件进行了研究.通过扫描电子显微镜、红外光谱仪进行了表征.扫描电镜观察材料的微观结构表明,PLGA静电纺丝材料纤维直径在纳米级别,其表面光滑,粗细较均匀,交织成网状.所制得的试纸氨氮检测限为0~50mg/L;浸渍液的最佳配比为1.5g氨试剂加入20mL无氨水,滴加2滴620g/L的氢氧化钾溶液;其中氨试剂（碘化钾∶碘化汞∶酒石酸钾钠∶氯化钠）的配比为0.5∶1∶0.5∶30;检测实体水样时,试纸显色深浅随氨氮浓度由低至高呈明显梯度加深,色阶明显.试纸的检测结果与国标法测定结果吻合度高,并且数据重现性好.     

采用纳氏试剂分光光度法监测地表水氨氮时样品预处理方法改进

采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试试剂分光光度法》测定水样氨氮时,当水样浑浊或有颜色时用蒸馏法对样品进行预处理,但该处理方法测定结果偏低,远远超出误差允许范围。提出以0.45μm滤膜过滤样品后进行测定,并在比色过程用过滤水样作色度校准。方法改进后对标准样品进行测定,测定结果与标准值相一致。采用改进后的方法对实际样品进行测定,加标回收率为96.7%,测定结果的相对标准偏差为3.60%(n=6)。该法测试数据稳定、结果可靠,适合于汛期地表水中氨氮的测定。     

气相分子吸收光谱法在地表水氨氮监测中的应用北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法测定环境地表水中氨氮含量的标准方法研究还不全面,因此考察了水样的保存、亚硝酸盐、Ca^(2+)、Mg^(2+)、I^(-)、硫化物对其测定结果的影响.结果表明,采集地表水样后立即加入硫酸使水样酸化至pH<2,密闭,可延长样品保存时间至7 d,但尽量在24 h内进行测定;气相分子吸收光谱法测定氨氮水样时,当亚硝酸盐含量较高时,在氨氮除亚氮功能模式下已不能消除干扰,必须在水样分析前采用加热煮沸或预蒸馏前处理方式;水中Ca^(2+)、Mg^(2+)、25倍以下质量浓度的I^(-)和10倍质量浓度以下的硫化物对气相分子吸收光谱法氨氮测定没有显著干扰.本方法的检出限(3.143s)为0.02 mg·L^(-1),按标准加入法进行回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.70%~4.7%.采用气相分子吸收光谱法分析标准样品,其测定结果均在标准样品认定值的允许偏差范围内.与纳氏试剂分光光度法的测定结果相比,预蒸馏-气相分子吸收光谱法具有更好的精密度和准确度.     

全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮

传统的氯化钾溶液提取分光光度法测定土壤中氨氮时,需要加入硝普钠-苯酚显色剂混匀后一定时间再加入二氯异氰尿酸钠显色剂,这个过程中人为接触苯酚等有机试剂的时间较长,对人体和环境有一定的危害;且传统的比色法显色时间至少需要5h,显色时间较长,分析效率较低.应用全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮,考察了提取试剂的厂家、浓...     

顶空气相色谱法快速测定污水中氨氮含量

研究了一种基于化学反应型顶空气相色谱的快速检测污水氨氮含量新方法。首先在顶空瓶中用过量的甲醛与NH₄⁺反应产生等物质的量的强酸，再用NaHCO₃与新生成的酸反应产生CO₂，最后经过气相色谱定量CO₂，间接得出样品中氨氮的含量。结果表明，氨氮含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性，相关系数为0.999，定量限为0.786 mg/L（以N的质量浓度计），相对标准偏差小于2%，加标回收率在95%~105%之间。与国标纳氏试剂法相比，该方法测定结果的相对偏差在±5%以内。该方法检测效率高，适用于快速批量检测污水中氨氮的含量。