尺寸可控的CoFe2O4纳米粒子的制备及其磁性

采用共沉淀方法制备了一系列CoFe2O1纳米粒子.X射线衍射、透射电镜和拉曼光谱的分析显示,通过改变NaOH浓度.可以制备单相的CoFe2O1纳米粒子,晶格常数在0.830～0.840 nm之间,品粒尺寸在9.0～65.0 nm之间.研究结果表明,样品的矫顽力随着样品的尺寸的增加而增大,9.0 nm的CoFe2O1纳米粒子的矫顽力为0.283 2 T,而65.0 nm的CoFe2O1纳米粒子的矫顽力为0.467 4 T,饱和磁化强度与CoFe2O1纳米磁性粒子表面原子的不同分布有关.     

水热法合成CoFe2O4纳米粉体及其磁性研究

本论文中在乙烷聚乙二醇（PEG）辅助条件下,用水热法合成了纳米CoFe2O4.利用X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和振动样品磁强计（VSM）对样品的结构,形貌和磁学性质进行了表征.X射线衍射分析证实了所得到的CoFe2O4是纯尖晶石相且晶粒尺寸为10-32nm左右.实验中发现CoFe2O4纳米粒子的平均粒径随着水热温度的增加而增加.水热液温度不仅影响纳米粒子的大小,而且还影响其形貌,随着水热液温度升高CoFe2O4的形貌,从球形变到八面体.磁性研究表明,所合成的样品的饱和磁化强度和矫顽力随纳米颗粒的平均尺寸的增加而增加.     

化学组分和热处理温度对CoFe_2O_4纳米颗粒的磁性能影响

采用化学共沉淀法和热处理过程制备CoFe2O4纳米颗粒.研究了Co化学组分与热处理温度对纳米粒子相结构、穆斯堡尔谱与磁性的影响.结果表明：随Co组分的增加和热处理温度的升高,纳米粒径逐渐变大;在平均粒径为11nm样品中,超顺磁性颗粒与亚铁磁性颗粒的比例为0.16;热处理对Fe3＋离子分布有较大影响;随粒径尺寸的增大,其矫顽力和饱和磁化强度均增大.     

用水热法合成掺杂Pr的CoPrxFe2-xO4纳米颗粒及其形貌和磁性的研究

采用水热法制备了掺杂稀土元素镨(Pr)的铁氧化钴CoPrx Fe2 x O4(x=0.0、0.01、0.025、0.05、0.075、0.1)纳米颗粒.实验结果表明制备出来的样品是立方体结构的纳米颗粒,当掺杂量00.1(x=0.15)时出现杂峰.随着掺杂量从0增加到0.1时,样品的平均晶格尺寸从34nm减小到15nm,饱和磁化强度(Ms)从78emu/g单调减小至36emu/g,矫顽力从1008Oe降低到668Oe.     

还原气氛退火对Ag-Cu纳米颗粒光学吸收的影响

经43kV和30kV加速后的Ag、Cu离子按相同的剂量在室温下先后注入到非晶SiO2玻璃．用X射线光电子能谱(XPS)分析注入样品的价态分布，发现Ag、Cu仍以金属态形式存在．注入后光学吸收谱显示吸收峰的位置在442nm，说明在该实验条件下，SiO2玻璃表层很有可能形成了Ag--Cu纳米合金颗粒．样品在还原气氛下从300～800℃每隔100℃退火1h后，发现等离子体共振吸收峰的位置发生了蓝移并在500℃时出现双峰，表明退火过程中Ag—Cu纳米合金颗粒开始分解成Ag和Cu纳米颗粒．随着退火温度的上升，Ag、Cu纳米颗粒生核生长，当退火温度高于600℃时Cu颗粒尺寸变小，当退火温度高于700℃时Au颗粒才开始变小．     

陶瓷纤维增强SiO2气凝胶的制备及性能

采用溶胶凝胶-常压分级干燥法,以甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯为混合前驱体,以陶瓷纤维为增强相制备了CF/SiO2气凝胶复合材料。分析了反应物组成和反应条件对CF/SiO2气凝胶性能及其制备过程的影响。当TEOS、MTMS、EtOH、H2O、HCl、NH3·H2O的摩尔比为0.4:0.6:6:5:2×10-3:3×10-3,加入0.8 wt%陶瓷纤维,制得轻质疏水、综合性能俱佳的隔热材料。采用扫描电镜、N2吸附-脱附曲线、接触角测定、力学性能试验等进行表征,CF/SiO2气凝胶具有纳米多孔网状结构,陶瓷纤维与SiO2气凝胶基体结合紧密,干燥收缩率为4.06%,抗压强度（10%应变）为118 kPa,水接触角为144°,比表面积为636.7m2·g-1,平均孔径为8.6nm,导热系数为0.0207 W/（m·K）。     

溶胶-凝胶法合成铝酸锶:铕荧光粉及其发光性能的研究

用溶胶-凝胶法合成了发蓝绿光的4SrO?7Al2O3:Eu2+高显色荧光粉.从XRD、DTA以及红外谱图得出当干凝胶经1 200℃灼烧可以完全形成4 SrO?7A12O3晶相,这比用高温固相合成法低了200℃.通过激发光谱和发射光谱分析其发光特性,随着灼烧温度的升高,其发光强度增大.     

三维多孔SiO_2-TiO_2异质结材料的制备及其光催化性能

在锐钛矿相TiO2纳米晶基础上,通过溶胶-凝胶法,以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为模板合成了三维(3D)多孔SiO2-TiO2异质结复合材料,采用XRD、ESEM等技术对产物进行表征,并研究了其光催化特性.结果表明:复合SiO2提高了纳米锐钛矿相TiO2的亲水性,经550℃热处理后的TiO2仍具有以锐钛矿相为主的相组成;在光催化降解甲基橙实验过程中,经去模板后形成的三维多孔SiO2-TiO2异质结复合材料表现出较纯锐钛型TiO2更为优异的光催化活性,其降解速率较TiO2提高了3倍,较SiO2提高了30倍,这主要与复合SiO2后其锐钛矿相结晶度提高和三维多孔结构具有更大的比表面积等因素有关.     

ZnO纳米棒有序阵列的制备及其AFM表征

采用种子层辅助水热生长法制备了ZnO纳米棒有序阵列.将ZnO溶胶旋涂到玻片上,通过煅烧得到晶种,然后将载有晶种的玻片放入含有硝酸锌和六亚甲基四胺的反应釜里,经过水热反应得到垂直于玻片生长的ZnO纳米棒有序阵列.利用原子力显微镜(AFM)观测样品表面形貌并定量分析ZnO纳米棒的长度、直径和生长密度.结果表明,当旋涂转速为4 000r/min,旋涂次数为3次时所得到的ZnO晶种分布均匀,排列紧密,平均粒径为24.3nm.当反应物浓度为0.025mol/L,反应时间为3h,反应温度为90℃时,制备的ZnO纳米棒呈有序阵列,其中纳米棒的长度为164.4nm,直径为104.1nm,生长密度为64.7根/μm2.     

铝配合物的电合成及低温制备α-Al2O3纳米棒状晶须

采用铝金属为“牺牲”阳极，在无隔膜电解槽中，电解铝一步法制备了纳米Al2O3前驱体铝配合物Al（OCH2CH2OCH3）3，Al（OEt）3，Al（OBu）3，Al（acac）3（acac为乙酰丙酮基）．产物通过红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱进行表征．同时采用含Al（OCH2CH2OCH3）3的电解液直接水解制备纳米Al2O3，并通过X射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行表征．实验结果表明：电解合成Al（OCH2CH2OCH3）3，Al（acac）3的电流效率较Al（OEt）3，Al（OBu）3高；采用异丙醇溶液电解铝之前电极表面必须进行粗糙化处理．Al（acac）3和Al（OCH2CH2OCH3）3在醇溶液中溶解，可以作为直接溶胶-凝胶（Sol-gel）法制备纳米Al2O3的原料．制备得到的纳米Al2O3在200℃形成γ-Al2O3网络状纳米颗粒，粒径在10～20nm，随着温度的升高，纳米颗粒逐渐融合形成纳米棒状晶须，晶形由γ-Al2O3转变为α-Al2O3，经800℃煅烧后形成α-Al2O3。纳米棒状晶须．     

ZnC2O4·2H2O-MgC2O4·2H2O在空气中的热分解动力学

通过热重微分热重法(TG DTG)、差示扫描量热法(DSC)、X 射线衍射(XRD)技术研究了固态物质ZnC2O4·2H2O MgC2O4·2H2O机械混合物(摩尔比3∶1)在空气中热分解的过程.TG DTG的曲线表明,其热分解过程TG曲线中4个明显的台阶与理论失重相吻合;XRD结果表明样品在800 ℃煅烧时有较好晶型的MgxZn1-xO的生成.同时,用Ozawa法和Kissinger Akahira Sunose (KAS)法求取活化能Ea,用热分解动力学机理函数求算的比较法判断出可能的机理函数.ZnC2 O4 热分解的活化能分别为151.08 kJ/mol (Ozawa法)、147.73 kJ/mol(KAS法),MgC2O4热分解的活化能分别为164.17 kJ/mol(Ozawa法)、159.94kJ/mol(KAS法);ZnC2O4和MgC2O4热分解反应过程都遵循随机成核和随后生长型机理函数Am(Avrami Erofeer).     

SO_4~(2-)_TiO_2-SnO_2、SO_4~(2-)_ZrO_2-SnO_2、SO_4~(2-)_SnO_2催化剂的制备与物性测试研究

制备了SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2、SO_4~(2-)/ZrO_2-SnO_2、SO_4~(2-)/SnO_2催化剂,对它们进行了部分物性测试,并测定了它们对酯化反应的催化活性.发现此类催化剂的酸性很强,远远超过SiO_2-Al_2O_3固体酸催化剂,对酯化反应具有良好的活性.红外光谱测定结果证明,SO_4~(2-)以双配位形式结合在催化剂金属离子上,未生成硫酸盐.同一组成的催化剂的活性与催化剂中的SO_4~(2-)％含量,脱附温度有较大的关系.     

2—苯基接三唑衍生物的合成研究

本文报道了用D-阿拉伯-己醛糖脎合成糖接三唑的基本方法,并由此合成了一系列接三唑衍生物,元素分析、~1H-NMR,~(13)C-NMR确证了它们的结构。     

氮杂环卡宾迁移产物[O-4，6-di—^t Bu—C6H2—2-CH2{C（MeNCHCHNH）}]2Li2（THF）2的合成

通过亲核反应合成了芳氧功能化的氮杂环卡宾前体[HO-4,6-di-C(CH3)3-C6H2-2-CH2{CH(NCHCHN)CH3}]Cl(1),1再与正丁基锂(n-BuLi)按照摩尔比2∶1常温反应生成芳氧功能化的氮杂环卡宾迁移产物[O-4,6-di-tBu-C6H2-2-CH2{C(MeNCHCHNH)}]2Li2(THF)2(2).化合物1和2均通过核磁、元素分析和X射线衍射表征.晶体结构显示化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,化学式为C19H29ClN2O,晶胞参数a=3.203 4(14) nm,b=0.863 0(4) nm,c=1.469 5(7) nm,α=90 °,β=106.305(10) °,γ=90 °,V=3.899(3) nm3,Z=8,R=0.170 5, wR=0.176 6.化合物2也属三斜晶系P1,a=0.942 64(13) nm,b=0.987 21(15) nm,c=1.405 58(16) nm,α=79.040(10)°,β=73.928(9)°,γ=85.804(11)°,V=1.233 7(3)nm3,Z=1,Dc=1.116 mg/m3,μ=0.070 mm-1,F(000)= 452.同时,发现温度是影响氮杂环卡宾迁移的主要原因.     

配合物[Ni(H2O)6]2+·[Ni2TTHA(H2O)2]2-·4H2O的合成、晶体结构和性质

由三乙四胺六乙酸(TTHA)与NiCO3·2Ni (OH)2·4H2 O 在水溶液中反应得到了蓝色晶体[Ni(H2O)6]2 ·[Ni2TTHA(H2O)2]2-·4H2O,并对其进行了单晶X 射线衍射、元素分析、摩尔电导、紫外可见光谱和热重差热分析表征.结果表明,在该配合物的结构中,水合阳离子[Ni(H2O)6]2 的镍(Ⅱ)离子中心被来自水的6个氧原子配位,形成一个近似对称的八面体;阴离子[Ni2TTHA(H2O)2]2-中的每个镍(Ⅱ)离子中心被来自配体TTHA的2个烷胺氮原子、3个羧基氧原子和1个来自水的氧原子配位,双核镍(Ⅱ)离子被来自配体TTHA烷胺氮原子桥连,形成两个被扭曲的八面体.     

[(Me3SiCH2)2Sn(OCOC6H4NO2-p)OSn(OH)(Me3SiCH2)2]2的合成和晶体结构

在用含微量水的苯和氯仿混合溶剂重结晶（Me3SiCH2）2Sn（OCOC6H4NO2-p）2的过程中，得到含硅二烃基锡化合物[（Me3SiCH2）2Sn（OCOC6H4NO2-p）OSn（OH）（Me3SiCH2）2]2的晶体，通过红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。X一射线单晶衍射测定表明，该化合物分子是以Sn2O2四元环为中心的中心对称二聚体结构，内环锡为5配位的畸变三角双锥结构，外环锡也为5配位的畸变三角双锥结构。     

2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-甲氧羰乙基)苯基]-5-氯-2H-苯并三唑的合成

以对羟基苯丙酸甲酯和对氯邻硝基苯胺为原料经过烷基化、重氮化、偶合、还原环化和酯化反应合成了2-[2-羟基-3-叔丁基-5-（3-甲氧羰乙基）苯基]-5-氯-2H-苯并三唑紫外线吸收剂，反应总收率为36.83％。用质谱（MS）和核磁共振（1H—NMR）谱图表征了产物的结构，测定了产物的透光率和紫外吸收，表明产物是-类性能优良的新型苯并三唑紫外线吸收剂。     

铜催化的2,x-二溴吡啶与硫酚的高度区域选择性偶联反应

以CuI为催化剂,L-脯氨酸为配体,Cs₂CO₃为碱,DMF为溶剂,在30 ℃下,用2,x-二溴吡啶和硫酚或硫醇反应,高产率和高区域选择性地得到2位烃硫基取代的吡啶.该反应可应用于药物的合成.     

Bi2O3-B2O3-TiO2系玻璃的三阶非线性研究

通过飞秒Z扫描实验,在800nm的波长下对1组高氧化铋含量的Bi2O3-B2O3-TiO2三元系统玻璃的非线性光学性质进行了研究．结果表明：TiO2含量对该三元玻璃的三阶非线性性能影响很大,非线性折射率γ值随着TiO2含量的增加而增大,其最大值高达8．85×10^-14cm2·W^-1,与部分硫系玻璃的γ值相当,同时,计算结果得到TiO2对玻璃三阶非线性性能的影响主要来自于Bi-O-Tr非桥氧离子,它的超极化率α^（3）为1．32×10^-33esu·cm3．unit^-1．此外,研究还观察到当入射光子能量hv处于0．73倍带隙能Eopg时,非线性吸收系数β的增强．通过计算玻璃的品质因素,还表明Bi2O3-B2O3-TiO2玻璃是优良的非线性光学材料,它在实际通信波段有着极高的应用潜力．     

草酸亚铁在氩气中的热分解机理和动力学研究

用热分析(TG/DTG/DTA)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质FeC2O4·2H2O在氩气中热分解的过程.热分析结果表明,FeC2O4·2H2O在氩气中分两步分解,其失重率与理论计算失重率相吻合.XRD结果表明FeC2O4·2H2O分解产物为Fe3O4用Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法求取了分解过程的活化能,并用多元线性回归法给出了可能的机理函数,由这些方法得到的动力学数据相互比较吻合.