Ti（Ⅳ）—F^——邻硝基苯基荧光酮—氯化十六烷基吡啶四元体系显色反应…

本较详细研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｔｉ（Ⅳ）－Ｆ＾－－ｏ－ＮＰＦ－ＣＰＣ体系水相光度法测定痕量钛的新方法。四元体系的最大吸收峰在５６５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为２．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１，Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为２．２８×１０＾－＾４μｇＴｉ／ｃｍ＾２。钛含量在０－４μｇ／２５ｍＬ范围内遵宁比尔定律。方法用于土壤，粮食，牧草，蔬菜和中草药中钛的测定，结果满意。     

用硫代米Chi酮光度法测定微量卤酸根离子的研究

在不同浓度盐酸溶液中,ＣｌＯ＾－３,ＢｒＯ＾－３,ＩＯ＾－３可分别与硫代米Ｃｈｉ酮,ＮＨ４ＳＣＮ形成蓝色梧合物,λｍａｘ为６２０ｎｍ。卤酸根测定的线性范围为ＩＯ＾＿３为０－３．０μｇ／１０ｍＬ,ＣｌＯ＾－３,ＢｒＯ＾＿３ｏ ０－４．０μｇ／１０ｍＬ。摩尔吸光系数分别为ε＝ＣｌＯ＾－３＝７．６７×１０＾４,εＢｒＯ＾－３＝９．９４×１０＾４,εＩＯ＾－３＝１．４５×１０＾５。本法灵敏,选择性好,操作     

酸性镀铜体系的交流阻抗研究

研究了基础溶液（０．３ｍｏｌ／ＬＣｕＳＯ４＋１．９４ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４）以及添加６０ｍｇ／ＬＣｌ＾－，３００ｍｇ／ＬＯＰ－２１，３０ｍｇ／ＬＰＥＧ－６０００，１０ｍｇ／Ｌ２－噻唑啉基－二硫丙烷酸钠（代号ＴＤＹ，自合成添加剂）后体系的阻抗行为，结果表明：１）Ｃｌ＾－在铜沉积中有增大阴极极化的作用；２）铜离子的放电为分步反应；即Ｃｕ＾２＋→Ｃｕ＾＋；Ｃｕ＾＋→Ｃｕ（吸附）→Ｃｕ（晶格），在含有Ｃｌ＾     

微乳液-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系测定Cd(Ⅱ)

研究了Ｏ／Ｗ型阴离子微乳液十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）／正丁醇（ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ）／正庚烷（ｎ－Ｃ７Ｈ１６）／Ｈ２Ｏ对Ｃｄ（Ⅱ）与１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）显色体系的增敏增稳作用,试验结果表明,其灵敏度为ε＾５４５＝１．９３＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,与相同含水量的ＳＤＳ胶束体系（ε＾５４５＝１．１５＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１）比较,其测定灵敏度显著增加,用于香烟样品分析,结果满意。     

砷的氢催化波研究及硫中微量砷的测定

砷在１．５×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ Ｃｏ－０．１ｍｏｌ／Ｌ ＫＣＮＳ－１％抗坏血酸－０．７ｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ４－４×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＢｒ介质中产生一灵敏催化波，峰电位为－１．１Ｖ。采用微分脉冲极谱法研究了各项实验条件，建立了直接测定硫中微量砷的方法。该法简便快速，结果满意。     

合并带流动注射分光光度法研究硫羟乳酸掩蔽性能

本文运用合并带流动注射分析技术，建立了以Ｙｂ＾３＋ＸＯ显色体系为参考体系研究硫羟乳酸掩蔽性能的方法，在ｐＨ５．６硫羟乳酸能掩蔽Ｓｎ＾４＋，Ｂｉ＾３＋，Ｔｌ＾３＋，Ｈｇ＾２＋，Ｃｕ＾２＋，Ｃｒ＾３＋和Ｃｄ＾２＋测定Ｙｂ＾３＋的线性范围为１．３６×１０＾－６～２．７２×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，采样频率可达１２０次／ｈ。     

络合吸附波极谱法测定稀土钢中微量稀土

研究了在ｐＨ９．２－ｐＨ９．５的ＮＨ３０Ｎａ２Ｂ４Ｏ７介质中,稀土与百里香酚酞的络合物极谱波,波高与镧量在４．０×１０＾－７－３．６×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系。方法已用于稀土钢中微量稀土的测定。     

磷酸三丁酯增敏极谱法测定铜的研究

在０．００４ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ－１×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ ＳＣＮ＾－－５×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ磷酸三丁酯（ＴＢＰ）溶液中，Ｃｕ＾２＋可在－０．４２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生灵敏的极谱波，波高较无ＴＢＰ存在时增加近３倍，二阶导数峰电流与０．００５￣４．０ｍｇ／Ｌ Ｃｕ＾２＋呈线性关系。研究了极谱波性质及增敏机理，表明该极谱波为配合物吸附波，ＴＢＰ起协同吸附作用。本法已用于实际样品分析，结果满意。     

硫代苹果酸作为络合滴定掩蔽剂的研究

本系统地研究了硫代苹果在络合滴定中的掩蔽性能，发现它在ｐＨ１．５～１０可作为Ｓｎ＾４＋、Ｓｂ＾３＋、Ｔｂ＾３＋、Ｂｉ＾３＋、Ｃｕ＾２＋、Ｈｇ＾２＋和Ａｇ＾＋等的掩蔽剂（在ｐＨ２～３．５还可掩蔽Ｆｅ＾３＋）。掩蔽上述离子后，可在ｐＨ２．５～３用Ｔｈ＾４＋回滴ＥＤＴＡ，在ｐＨ５～６用ＥＤＴＡ滴定Ｚｎ＾２＋或Ｙｂ＾３＋等，或在ｐＨ１０用ＥＤＴＡ滴定Ｍｇ＾２＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋＋Ｃａ＾２＋和Ｍｎ＾     

硫羟乳酸作为络合滴定掩蔽剂的研究

本文系统地研究了硫羟乳酸在络合滴定中的掩蔽性能。发现在ｐＨ３．０用ＥＤＴＡ滴定了Ｔｈ＾４＋时，可用它掩蔽Ｓｎ＾４＋，Ｔｌ＾３＋，Ｓｂ＾３＋，Ｂｉ＾３＋，Ｂｈ＾２＋和Ｃｕ＾２＋。在ｐＨ５．５滴定Ｙｂ＾３＋，Ｌａ＾３＋或Ｃｅ＾３＋时，可用它掩蔽Ｓｎ＾４＋，Ｔｌ＾３＋，Ｓｂ＾３＋，Ｂｉ＾３＋，Ｈｇ＾２＋，Ｃｕ＾２＋和Ｃｒ＾３＋，在ｐＨ１０．０滴定Ｍｇ＾２＋时，可用它掩蔽Ｓｎ＾４＋，Ｔｌ＾３＋，Ｓｂ＾３＋     

微合金钢中稀土钒复合作用的研究

稀土在钒微合金钢中有一定的固溶量,并可达10^-5-10^-4(质量分数）数量级,稀土降低碳氮化钒完全溶解的温度,阻止奥氏体中钒的应变诱导析出,在铁素体区稀土促进碳氮化钒析出,并细化沉淀相,钒和稀土复合微合金化有更强的推迟形变奥氏体动态再结晶,抑制奥氏体晶粒长大和细化晶粒的作用。     

微合金钢中稀土对沉淀相和性能的影响

在Nb(Ti,V）微合金钢中，主要沉淀相分别为Nb(C,N),(Nb,Ti)(C,N)和V（C，N）。稀土降低沉淀相完全溶解的温度，增大奥氏体中沉淀相析出的孕育期，降低析出速率，抑制奥氏体中沉淀相的析出，在铁素体相区，稀土提高沉淀相的析出速率和数量，促进沉淀相的析出，其中稀土对铌沉淀相析出的作用影响最强。锻态钢中，稀土有促进细化球化析出相的作用，随稀土含量增加，沉淀相析出数量增加，但过量稀土，促进作用又减弱，稀土在保持微合金钢强度的情况下，显著改善其冲击韧性，尤其是低温韧性，微合金钢中添加适量稀土可获得更佳的综合性能。     

稀土对管线钢中沉淀相和再结晶的影响

管线钢中含有Ｎｄ，Ｔｉ复合的沉淀相，表示为（Ｎｂ，Ｔｉ）（Ｃ，Ｎ）。添加稀土的锻态样中，沉淀物颗粒细化，球化且弥散分布。随着稀土量增加，沉淀物中Ｎｂ量也略增加。在奥氏体化温度下，稀土使沉淀相析出的孕育期延长，沉淀速率降低，抑制了沉淀相的析出动力学过程。     

碳锰洁净钢中镧和铈在晶界的行为

应用高分辨TEM，SEM和XRD研究碳锰洁净钢中镧和铈的存在形式、分布以及在晶界的行为。研究结果表明，镧和铈在洁净钢中存在固溶态、稀土夹杂物和稀土第二相。固溶稀土偏析在晶界，洁净钢中稀土仍有净化钢液和变质夹杂的作用。适量稀土能减少S和P在晶界的偏析，净化晶界提高钢的冲击韧性。过量稀土在晶界产生有害的稀土第二相，导致性能显著降低。     

类钙钛矿新铌酸盐Ba3La2Ti2Nb2O15的合成、结构与介电特性

为满足现代通信技术的小型化、集成化与高可靠性的迫切要求,探索具有高介电常数、低介电损耗与低温度系数的微波介电材料引起了材料科学、化学、物理和电子学等领域科学工作者的广泛关注,并已开发出复合钙钛矿结构[Ba(Zn1/3Ta2/3)O3]和钨青铜结构[Ba6-3xLn8+2xTi18O54]等实用化的高性.     

类钙钛矿新铌酸盐Ba5NdTi2Nb3O18的合成、结构与介电特性

为满足现代通信技术的小型化、集成化与高可靠性的迫切要求,探索具有高介电常数、低介电损耗与低温度系数的微波介电材料引起了材料科学、化学、物理、电子等领域科学工作者的广泛关注,并已开发出复合钙钛矿结构Ba(Zn_(1/3)Ta_(2/3))O_3、钨青铜结     

稀土元素对低硫氧合金结构钢冲击韧性的影响机制

利用数字化冲击试验装置和微观分析手段,研究了La,Ce对低硫氧合金结构钢冲击性能的影响,并对影响机制进行了分析。结果表明,稀土元素有改善低硫氧合金结构钢冲击韧性的作用,适宜的稀土含量大约为0.005%。稀土元素通过净化晶界和变质夹杂物,将提高晶界的强度,减少裂纹通过缺陷的贯通而扩展的可能,从而使材料承受冲击载荷时可以吸收更多的裂纹扩展的能量。稀土过量时,将弱化晶界,形成脆硬的磷化物、铁-稀土金属间化合物等,弱化材料的冲击性能。     

类钙钛矿新铌酸盐Ba5LaTi2Nb3O18的合成、结构与介电特性

为满足现代通信技术小型化、集成化与高可靠性的迫切要求,探索具有高介电常数、低介电损耗与低温度系数的微波介电材料引起了材料科学、化学、物理和电子科学等领域科学工作者的广泛关注,并已开发出复合钙钛矿结构的Ba(Mg1/3Ta2/3)O3、Ba(Zn1/3Ta2/3)O3和钨青铜结构的Ba6-3xLn8+2x·Ti18O54及Ba2Ti9O20等实用化的高性能材料[1～7].这类材料均由氧八面体共顶连接,而且氧八面体内(B位)、外(A位)阳离子比例等于或略大于1,由此,我们推测在B位与A位阳离子比例略小于1的类钙钛矿结构中也极有可能存在具有优良介电性能的新材料,因此对通式为AnBn-1O3n(n=5,6,7,8)的系列新化合物进行了系统的合成、结构与介电性能研究[8,9].本文报道在BaO-La2O3-TiO2-Nb2O5体系中合成的具有5层类钙钛矿结构的新铌酸盐Ba5LaTi2Nb3O18,发现该材料具有较好的介电性能.     

铝钛硼稀土中间合金的微观组织及其细化纯铝机制研究

采用氟盐与稀土铝水反应法制取Al5Ti4RE1B中间合金,对其进行物相、微观组织和细化效果分析,通过深入观察细化处理后晶粒形貌和微区成分分析对细化机制进行了研究。XRD及EDS分析显示RE和TiAl3结合生成了Ti2Al20RE相,细化试验表明Al5Ti4RE1B比Al5Ti1B具有更强的细化能力。微观组织及面扫描结果显示细化后的晶粒呈菊花状,在花瓣的不同位置存在RE和Ti分布的不均匀性,热处理后晶粒花瓣减少,成分也趋于均匀。这是由于Ti2Al20RE相在铝液中逐渐溶解并释放出RE和Ti原子,而-αAl晶体以枝晶的方式生长,同时将稀土原子排到枝晶间,最终形成了菊花状组织及元素分布的不均匀性。     

Synthesis of uniform anatase TiO2 nanoparticles by gel-sol method. 1. Solution chemistry of Ti(OH)(4-n)+(n) complexes

The mole fractions of hydroxo complexes of titanium(IV) ion in an aqueous solution with 0.10 mol dm(-3) NaClO4 at 25 degrees C have been determined as a function of pH by a newly developed analytical procedure based on UV spectrophotometry, using a metastable homogeneous solution of 1.25 x 10(-4) mol dm(-30 in total concentration of Ti(IV). Also, the total concentration of the hydroxo complexes in equilibrium with Ti(OH)4 solid, or the solubility of Ti(OH)4 solid in an inhomogeneous system, has been obtained by ICP measurement for the solution phase. A combination of these data yielded the absolute concentration of each complex species in equilibrium with Ti(OH)4 solid. Finally, Ti(OH)+3 complex has been assigned to the precursor for the formation of anatase TiO2 nanoparticles transformed from Ti(OH)4 gel from a comparison between the above equilibrium data and a kinetic study on the formation rate of the anatase TiO2 particles in the gel-sol system.