改进两温区气相输运法合成磷锗锌多晶材料

按富P0.5;配料工艺,采用改进的两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶原料,既简化了传统两温区法的装料工艺,又有效避免了合成安瓿爆炸,提高了合成产量.经XRD,SEM,EDS分析结果表明:新方法合成的ZnGeP2多晶原料纯度高,具有黄铜矿结构,空间群为42m,晶格常数a=b=0.5456 nm,c=1.0691 nm,多晶料的组成元素原子比Zn: Ge:P=1:0.95:2.06,接近ZnGeP2的理想化学配比Zn: Ge:P=1:1:2.以此为原料,用坩埚下降法生长出等径尺寸约为φ25 mm×50 mm的ZnGeP2单晶体.     

磷锗锌多晶合成过程的中间生成物研究

两温区气相输运法合成ZnGeP2多晶过程中,易生成一些高熔点的杂质,导致合成材料的纯度较低.选取ZnGeP2多晶合成过程中几个重要温度的合成产物,进行X射线衍射(XRD)和能谱色散分析(EDS),结果表明:ZnGeP2多晶合成过程的中间生成物主要为Zn3P2、ZnP2和GeP等.根据分析结果,对合成工艺进行了改进,合成出外观完整、内部致密的ZnGeP2多晶锭.用XRD进行分析,结果表明:改进工艺后合成的是高纯单相ZnGeP2多晶材料,为高质量单晶体生长奠定了可靠基础.     

两温区气相输运和机械振荡合成ZnGeP2多晶材料

ZnGeP2多晶的合成是其单晶生长的前提和基础,多晶材料的质量是生长高质量单晶的关键.因此,要获得高质量的ZnGeP2单晶体,必须提供高质量的ZnGeP2多晶材料.对两温区气相输运机械振荡法合成ZnGeP2多晶材料的工艺进行了研究,利用高纯(6N)P、Ge、Zn单质为原料,采用两温区气相输运和机械振荡合成出了ZnGeP2多晶材料.合成出的多晶材料经比重测试和X射线粉末衍射测试证明与标准值一致.采用改进的布里奇曼法生长出外观完整、无裂纹的φ15 mm × 25 mm单晶体,在2.5～10 μm范围内红外透过率达50;以上.     

新型红外晶体硫锗镓银的多晶合成

本文直接使用高纯Ag,Ga,Ge,S单质作为原料合成AgGaGeS4多晶.为防止S蒸气高压使多晶合成管炸裂,采用双温区气相输运的合成方法.对合成的多晶作粉末衍射(XRD)分析,衍射图谱与标准JC-PDF卡片上峰值位置一致,表明样品为高纯单相AgGaGeS4多晶.使用该多晶原料成功生长出了优质单晶,并对合成工艺中存在的关键问题进行了讨论.     

高纯硒化镉(CdSe)多晶原料的合成研究

硒化镉(CdSe)是一种重要的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料,在核辐射探测、非线性频率转换等方面都有着重要的应用.高纯原料是生长优质CdSe单晶,实现上述应用的基础,但目前合成方法存在效率低、纯度不高等缺点.为此实验室对传统高温元素合成法进行优化,利用理论计算的反应温度点为指导,辅以外部加压,控制内外压差,有效实现原料的批量、安全合成,单次可合成200 g,经粉末衍射(XRD)、综合热分析(TG/DTA)、等离子发射光谱仪(ICP)等测试,合成的原料质量较好,能生长出较大尺寸单晶.文中对合成过程可能的纯度影响因素及控制措施也进行了相应讨论.     

室温核辐射探测材料碘化铟多晶合成及结构分析

以高纯I2(5N)和In(7N)为原料,采用两温区气相输运法制备了InI多晶料,研究了高纯InI多晶合成工艺.用X射线粉末衍射(XRD)方法对合成的InI多晶进行结构测定,用扫描电子显微镜-X射线能量色散谱仪(SEM-EDS)对其成分进行分析,用等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对其组成的元素进行痕量测定.研究结果表明:合成的InI多晶料晶格结构完整,纯度高,晶格参数为a=0.476 nm,b=1.278 nm,c =0.491 nm,且碘和铟比例接近1∶1.     

磷氯铅矿的水热法合成工艺及特征研究

以PbCl2和LiH2PO4为原料,在420~450 ℃之间,通过调整晶体的生长周期,采用温差水热籽晶法合成了高质量大颗粒的磷氯铅矿单晶体.借助光学显微镜、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等仪器对产物的物相、成分、形貌及内部结构进行了详细研究.结果表明:适当提高晶体生长区的温度并延长晶体生长的时间,有利于合成晶体形态好、高质量的磷氯铅矿晶体.     

硅多晶质量检测分析中的磷检电阻率曲线研究

本文对几种典型的实测电阻率曲线进行分析,利用普凡公式和补偿后净载流子导电模型对曲线的异常进行了合理解释并用低温红外检测结果进行了对比验证.采用硼磷杂质浓度补偿净值方法计算出的数据接近实测情况,电阻率特性曲线符合普凡公式描述的规律,可作为理论特性曲线使用.     

以硅片线锯屑和石英为原料合成氮氧化硅粉体研究

研究了以回收提纯的太阳电池硅片线锯屑粉与粗粒石英粉为原料直接用N2气体氮化合成氮氧化硅(Si2N2O)的工艺条件,分析原料配比和反应温度对氮氧化合成产物的影响.结果表明,采用这种线锯硅屑粉为原料,可以在1450℃下4h常压纯氮合成条件下得到氮氧化硅产物;当原料摩尔比n(Si)/n(SiO2)=1.5时,所得产物在XRD检测能力范围显示为纯Si2N2O相,不含氮化硅副产物相.从反应相对增重量分析推测,反应体系中可能包含SiO2在高温和低氧分压条件下的转变为Si2N2O的过程.     

AgGaS2多晶合成工艺改进研究

按同成分熔化点配料,采用改进了合成温控条件的双温区气相输运法成功合成出AgGaS2多晶原料,通过精确控温,有效避免了反应过程中由S蒸汽压过大引发的合成石英安瓿炸裂,提高了AgGaS2多晶合成的质量和成功率.经过XRD、DSC测试分析,结果表明:经改进方法合成的AgGaS2多晶材料是高纯单相、均匀致密的,为高质量AgGaS2单晶的生长提供了优质原料.     

CdSiP2多晶杂相分析与合成工艺改进

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,按CdSiP2化学计量比并适当富磷配料,采用传统气相输运法合成出CdSiP2多晶.X射线衍射(XRD)分析及Rietveld全谱拟合精修结果表明合成产物中含有微量SiP和CdP2杂相,分析了杂相产生的原因.针对存在的问题改进合成工艺,引入高温熔体机械和温度振荡以及分步控温冷却等新工艺,获得了外观完整、内部致密均匀的CdSiP2多晶.XRD及能量色散谱仪(EDS)分析结果表明,合成产物为高纯单相CdSiP2多晶,为高质量单晶体的生长奠定了可靠基础.以改进工艺获得的CdSiP2多晶为原料生长出质量较好的单晶体,厚度为2mm的晶片样品在1500 ～ 7000 cm-1范围内的红外透过率在45;以上,计算出晶体的禁带宽度为2.09 eV.     

CdSiP2多晶合成的热力学研究

采用离子型化合物函数模型,对CdSiP2多晶合成过程的反应焓、熵、Gibbs自由能以及化学平衡常数等热力学参数进行了计算,在1473 K合成CdSiP2多晶时,系统的焓变ΔrHT<0,熵增加值ΔrST为负,Gibbs自由能ΔrGT=-29.68 kJ/mol,平衡常数KT=11.289。结果表明:在1473 K合成CdSiP2多晶,化合反应速率很大,反应充分,产物生成率高,系统趋于稳定。根据计算结果提供的温度1473 K进行CdSiP2多晶合成实验,获得了外观呈紫红色,完整致密的多晶锭,经X射线衍射和光电子能谱分析表明,合成产物为高纯、单相的CdSiP2多晶材料。采用合成的多晶料为原料进行单晶生长,获得了结晶性较好的CdSiP2单晶体。     

CdSiP2单晶生长及防爆工艺研究

对磷硅镉(CdSiP2)单晶生长过程中发生爆炸的原因进行了分析,设计出新型的逐层减压坩埚.通过在内外层坩埚之间的空腔内加入适量CdSiP2粉末产生的蒸气压,平衡和降低了晶体生长过程中坩埚内壁承受的压力,实现逐层减压,从而减小了内层坩埚形变,降低了生长容器爆炸的几率.同时,改进了布里奇曼生长法的降温工艺,生长出尺寸达φ14 mm×32mm的CdSiP2单晶体.X射线分析表明单晶衍射面为(204)晶面,回摆峰半峰宽值为0.434,衍射谱峰强度高,具有良好的对称性;晶体在1500～7500 cm-1波数范围的红外透过率达55;,吸收系数为0.10 ～0.17 cm-1,电阻率1.3×107 Ω·cm.     

中红外非线性光学晶体CdSiP2的合成与生长

本文以P,Si,Cd为原料采用双温区法合成出140 g的高纯CdSiP2多晶料锭,分别采用自发形核和施加籽晶的垂直Bridgman法生长出φ12 mm×40 mm和φ15 mm×50 mm优质CdSiP单晶体.所生长的晶体中无宏观散射颗粒,(004)面的单晶摇摆曲线的半峰宽为40".透过光谱表明CdSiP2晶体在2～6.5tμm的透过率达到57;,接近其理论最大值.辉光放电质谱检测到晶体中含有少量的Fe、Cr、Mn、Ti等过渡金属.电子顺磁共振波谱检测到Fe+和Mn2的存在,这些杂质可能会引起晶体在近红外波段的光学吸收.     

CdSiP2单晶退火研究

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,采用双温区气相输运法和改进的垂直布里奇曼法合成生长出等径尺寸为φ17 mm×65 mm的CdSiP2单晶锭,经切割抛光得到CdSiP2晶片.将样品分别置于真空、镉气氛、磷气氛和在同成分粉末包裹中进行了退火试验.采用X射线能量色散谱仪(EDS)和傅里叶红外分光光度计(FTIR)对退火前后的晶片组分及红外透过谱进行了测试分析.结果表明:四种氛围退火前后样品的组分变化不大,原子比接近理想的化学计量比;镉气氛下退火对晶片的红外透过率改善较为显著,在1600 ～ 4500 cm-1范围内的红外透过率由46;～52;提高到51; ～57;,接近CdSiP2晶体红外透过率的理论值.     

Synthesis of high-quality CdSiP2 polycrystalline materials directly from the constituent elements

High-purity, single-phase CdSiP₂ polycrystalline materials were synthesized directly from the constituent elements by a new method without graphite boat sealed in silica ampoule. The problem of explosions was solved by careful control of the heating and cooling cycle and adopting the two-zone rocking furnace with specially designed temperature profile. Mechanical and temperature oscillations as well as gradient cooling were introduced in the synthesis process. The mechanism and advantages of this new method are discussed. X-ray diffraction (XRD) analysis and Energy dispersive X-ray (EDX) microanalysis both indicated that the synthesized compound is high-quality CdSiP₂ polycrystalline material.     

LiInS2多晶原料的合成与性能

本文研究了高纯LiInS2多晶原料的合成及性能.LiInS2晶体是一种极具吸引力的晶体,可以应用于红外区域的非线性光学频率变换.一般来说,含锂硫族化合物制备非常困难,因为锂极易被氧化,且腐蚀石英管.而且,硫族元素高的蒸气压会导致石英安瓿爆炸.本文采用两种方法合成了LiInS2多晶原料,对所获LiInS2多晶原料进行了X射线粉末衍射和差示扫描量热分析.     

LiInS_2多晶原料的合成与性能(英文)

本文研究了高纯LiInS2多晶原料的合成及性能。LiInS2晶体是一种极具吸引力的晶体,可以应用于红外区域的非线性光学频率变换。一般来说,含锂硫族化合物制备非常困难,因为锂极易被氧化,且腐蚀石英管。而且,硫族元素高的蒸气压会导致石英安瓿爆炸。本文采用两种方法合成了LiInS2多晶原料,对所获LiInS2多晶原料进行了X射线粉末衍射和差示扫描量热分析。     

Polycrystalline Synthesis and Single Crystal Growth of AgGaS2

A modified two temperature vapor transport procedure has been used to synthesize AgGaS₂ polycrystalline materials at 1060 °C from high-purity Ag, Ga, S elements. The results showed that the polycrystalline materials are pure single phase AgGaS₂ by X-ray powder diffraction analysis. The polycrystalline ingot includes a few interior voids and has a high mass density. The AgGaS₂ ingot with 12 mm in diameter and 20 mm in length has been grown by the modified Bridgman technique in two-zone vertical furnace. As-grown AgGaS₂ ingot was characterized by the X-ray diffraction technique, obtained the rocking curve of the crystal (011) face, it is shown that the ingot is AgGaS₂ single crystal. The infrared transparent of the crystal at 2 ∼ 10μm is 49% (and absorption coefficient is 0.74 cm^—1).     

CdSiP2晶体的生长与热膨胀性质研究

设计出PBN内衬的逐层减压石英生长安瓿,采用改进的垂直布里奇曼法,获得了完整无开裂的CdSiP2晶体,尺寸达φ15 mm × 65 mm.采用高分辨X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线能谱仪对生长的晶体进行测试表明,生长晶体化学成分非常接近CdSiP2的理论化学配比,结晶性良好.运用红外分光光度计以及红外显微镜对厚度2mm的CdSiP2晶片进行了红外光学性能测试,结果表明,在2～5 μm范围内的红外透过率在53;以上,晶片的红外透过率均匀性接近90;.对CdSiP2晶体a轴方向与c轴方向的热膨胀系数αa和αc分别进行了测定,在温度620K时,a轴方向的热膨胀系数αa高达4×10-6 K-1,几乎为αc的三倍.计算得到Cd-P键rCd-P的热膨胀系数为17×10-6 K-1,比Si-P键rSi-P大得多,采用电子结构理论分析了CdSiP2晶体各向异性热膨胀机理.