水热温度对溶胶-凝胶-水热法合成锆钛酸钡钙纳米粉体的影响

针对传统固相反应或溶胶-凝胶制备锆钛酸钡钙(BCZT)粉体时易引入杂质、导致成分偏析和煅烧温度过高等问题,首次采用了溶胶-凝胶-水热法合成BCZT纳米粉体,重点研究了水热温度对合成粉体结构和形貌的影响.结果表明,在80～180℃的温度范围内,成功合成出物相较纯的BCZT纳米粉体,而且随着水热合成温度的升高,其结晶性提高,颗粒尺寸变大.基于XRD、FTIR、SEM、EDS、TEM和XPS的测试结果,确定了适宜的水热合成温度为180℃,远低于传统固相反应或溶胶-凝胶方法的制备温度.在此温度下,获得的BCZT粉体的平均粒径约为70 nm,粉体结晶性良好,成分和粒度均匀,化学计量比准确,并在室温下呈现出三方相与四方相共存的准同型相界(MPB)结构.     

硅酸锶粉体的溶胶-凝胶制备工艺及机理

以正硅酸乙酯(TEOS)和Sr(NO3)2为原料,采用溶胶-凝胶法制备出高纯度的不规则形状硅酸锶粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜和差热-热重分析仪等研究了锶盐种类、水硅比和pH值对硅酸锶粉体的相结构、形貌和纯度的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备硅酸锶粉体的反应过程与机理。结果表明:溶胶-凝胶法制备Sr2S iO4粉体的最佳工艺条件为:锶盐选择Sr(NO3)2,n(H2O)∶n(TEOS)∶n(EtOH)为24∶1∶5,pH值为3~4,煅烧温度为800℃。与传统高温固相反应法相比,该方法大幅度降低了煅烧温度,提高了粉体的纯度,同时能够减小最终获得的硅酸锶粉体粒径。     

Eu2Zr2O7纳米晶体的制备及其烧结致密化

以共沉淀法和水热法合成了Eu2Zr2O7纳米晶,在真空烧结条件下分别制备出Eu2Zr2O7陶瓷.用XRD和SEM测试手段对样品进行了表征,用Archimedes法获得样品的相对密度.分析了两种方法得到Eu2Zr2O7粉体的物相变化、合成条件、微观形貌及烧结致密化,结果表明:共沉淀法合成粉体粒径约80 nm,分散性较好,水热法合成粉体粒径约30 nm;经烧结前者样品的相对密度94.6;,烧结后为97;,提高了2.4;,且后者烧结温度比前者低100℃,可见水热法合成的粉体晶粒细小并活性较高对烧结致密化起到促进作用.     

SiO2粉体制备及其与Ag2S复合工艺研究

采用改性Stober法来可控制备SiO2粉体,并探究了不同沉淀剂对SiO2粉体形貌及粒径大小的影响.分别采用水热法、溶剂热法和沉淀法来制备SiO2/Ag2S复合粉体,并使用XRD、SEM-EDS、NanoMeasure等手段对制备出的各种粉体的物相、成分、形貌和粒径分布等进行表征与分析.结果表明,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为沉淀剂时,添加适量聚丙烯酸酯乳液可有效控制SiO2微球的粒径;以碳酸钠水溶液为沉淀剂时,能得到线状SiO2粉体.在140 ℃下水热处理6 h得到的SiO2/Ag2S粉体的复合效果较好;常温下,通过热处理共沉淀出的SiO2/Ag2S粉体具有操作简便、反应条件易控制、复合效果较好等优点.     

溶胶-凝胶法制备Li3V2 (PO4)3粉体的形貌控制研究

以LiOH·H2O,NH4VO3,H3PO4和柠檬酸为原料,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,采用溶胶凝胶法实现了Li3V2(PO4)3粉体的制备.添加不同剂量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)探究其对Li3V2(PO4)3粉体物相形貌的控制作用,采用热分析、X射线衍射和场发射扫描电子显微镜对其晶型结构,形貌特征进行表征,从而研究Li3V2(PO4)3的合成温度及十二烷基苯磺酸钠(SDBS)加入量对粉体物相形貌的影响.结果表明,用溶胶凝胶法制备合成了单斜结构Li3V2(PO4)3粉体.SDBS的加入对样品的晶粒尺寸和表面形貌有一定的影响.     

煅烧温度对溶胶-凝胶合成BCZT纳米粉体的影响

针对传统固相反应法制备粉体存在的成分偏离和引入杂质等问题,采用溶胶-凝胶方法合成了0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3) TiO3(BCZT)无铅纳米粉体,主要研究了煅烧温度对其结构和形貌的影响.TG-DSC、XRD、SEM、TEM、FTIR等测试结果表明:在900～1100℃的温度范围内,溶胶-凝胶合成的BCZT粉体表现为单一的立方相结构;随着煅烧温度的升高,粉体的结晶性逐渐增强,颗粒尺寸增大;适宜的粉体煅烧温度为900,与传统固相反应法相比可降低约400℃;在此煅烧温度下得到的BCZT粉体粒径均匀,尺寸约50 ～ 60 nm,结晶良好,成分均匀.     

Al_2O_3包覆SrSO_4纳米复合粉体的制备与表征

采用直接沉淀-超临界流体干燥方法合成了纳米SrSO4粉体,以溶胶-凝胶法对其表面进行包覆Al(OH)3凝胶的处理,经煅烧后制备出Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。通过XRD、TEM、SEM等对不同工艺条件下制备的纳米复合粉体的表面形貌和特性进行了研究。研究表明:当Al3+的浓度为0.1 mol/L、pH值为8时,可以获得好的氧化铝前驱体包覆SrSO4纳米复合粉体,经700℃煅烧3 h后获得了均匀、致密的Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。     

Ti4+掺杂对磷酸钒锂材料结构和电化学性能的影响

分别采用溶胶-凝胶法和高温固相法制备锂离子电池正极材料Li3V1.93 Ti0 05(PO4) 3/C,研究Ti4+掺杂对Li3 V2(PO4)3材料结构、形貌和电化学性能的影响.结果表明:利用溶胶-凝胶法和高温固相法均得到单斜晶系结构,且无杂相存在,少量Ti4掺杂并未影响材料的结构形貌,但显著改善了电化学性能.溶胶-凝胶法掺杂Ti4+试样在0.2C和12 C放电比容量分别为129 mAh·g-1和102 mAh·g-1,明显高于高温固相法掺杂Ti4+试样,且循环性能良好.研究表明利用溶胶-凝胶法掺杂是一种改善离子掺杂效果的有效路径.     

纳米NiCo2O4的两种制备方法比较及其甲醇电氧化性能研究

分别以微乳液法和共沉淀法制备了NiCo2O4纳米棒和纳米片.对比研究了两种方法制备的NiCo2O4纳米材料的物相、形貌、孔道结构及其催化甲醇氧化的性能.结果表明:350℃煅烧5h后,两种方法均能制备出NiCo2O4纳米材料,但共沉淀法制备的纳米片结晶度低于微乳液法制备的NiCo2O4纳米棒.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸脱附测试发现,NiCo2O4纳米棒具有介孔结构,比表面积为116.8 m2·g-1,而NiCo2O4纳米片是六方片状结构,比表面积为36.1 m2·g-1.电化学结果显示,电压为0.6V,扫描速率为50 mV·s-1时,纳米片的电流密度为47.8 mA·cm-2,纳米棒为31.9 mA·cm-2.在0.5V扫描3000 s后,纳米片仍能保持70;的初始电流密度,纳米棒为51;.共沉淀法制备的NiCo2O4纳米片比微乳液法制备的纳米棒具有更好的催化甲醇氧化活性、稳定性.这可能是由于NiCo2O4纳米片的特殊的片层形貌及其一定的无序度导致的.     

非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl2O4粉体对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能.研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5h后只有镁铝尖晶石晶相.采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90nm和50 nm,其经1600℃烧结3h后晶粒尺寸分别为1～2 μm和0.5 ～1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶.