Ein vereinfachtes Verfahren zur 15N-Bestimmung

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Messung des ¹⁵N-Gehaltes organischer und anorganischer Stoffe wird angegeben. Die Substanzen werden mit CuO und CaO bei 650°C in einer evakuierten Glasröhre verbrannt, und der freigewordene Stickstoff wird im Massenspektrometer analysiert.

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Summary A simple method for measuring the ¹⁵N content of organic and inorganic compounds is given. The substances are combusted with CuO and CaO at 650°C in an evacuated glass tube and the nitrogen formed is analysed in a mass spectrometer.

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Wir danken Herrn Prof. Dr. F. Weygand für die Förderung dieser Arbeit, Herrn Dr. R. Hüser für wertvolle Diskussionen und Herrn Prof. Dr. F. Lynen für die Erlaubnis zur Benutzung des Massenspektrometers am Max Planck-Institut für Zellchemie, München. Dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung danken wir für die Bereitstellung von Mitteln.     

Entwicklungslinien biochemischer Analytik

Zusammenfassung Es wird ein Überblick gegeben über die Entwicklung der biochemischen Analytik in den letzten 30 Jahren. Anschließend wird über eigene Arbeiten auf dem Gebiet der massenspektrometrischen Untersuchung von Peptiden berichtet.

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Trend of development in biochemical analysis

A review is given of the development of analytical methods in biochemistry during the last 30 years. Subsequently, own investigations on the mass spectrometry of peptides are described.

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Auch an dieser Stelle möchte ich. dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung sowie der Stiftung Volkswagenwerk für die Zurverfügungstellung der Massenspektrometer sowie für Betriebsmittel danken. Ebenso gilt mein Dank der Deutschen Forschungsgemeinschaft für Sachbeihilfen, insbesondere für die Beschaffung der Gas-Chromatographen. Ganz besonders zu Dank verpflichtet aber bin ich meinen Mitarbeitern, voran Herrn Dr. A. Prox sowie Herrn Dr. Fessel und den Diplomchemikern Schmid und Obermeier, die die beschriebenen Untersuchungen in hervorragender Weise ausgeführt haben.     

Mikromethode zur Dampfdruckbestimmung

Zusammenfassung Es wird eine neue Methode zur Dampfdruckbestimmung von gaschromatographisch gereinigten Produkten beschrieben. Dabei wird die Mottlau-Apparatur so abgeändert, daß die Kondensation der Substanz, die aus der chromatographischen Säule austritt, ermöglicht wird. Es werden die mit dieser Methode gefundenen Dampfdrucke der Äthyl- und n-Propylpyridine zwischen 50 und 100° C angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse liegt bei ±0,5 mm Hg.

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Summary A technique for vapour pressure determinations on micro samples purified by preparative gas chromatography is described. Mottlaus apparatus has been used with some modifications in order to accomplish condensation of the vapour leaving the chromatographic column directly into it. Vapour pressures in the range from 50°C to 100°C of ethyl- and n-propylpyridines determined by this method are reported. Reproducibility is ±0.5 mm Hg.

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An dieser Stelle sei Herrn U. Casolo Ginelli aus unserem Laboratorium für seine Mithilfe bei der Durchführung dieser Messungen sehr herzlich gedankt.     

Infrarotspektroskopische Untersuchungen an 1,3-Dioxanen

Zusammenfassung Die IR-Spektren von 1,3-Dioxanen wurden im Bereich zwischen 5000 und 670 cm^–1 aufgenommen. Die Abhängigkeit der Wellenlänge der C-O-C-Schwingungen von Art und Stellung der Substituenten am Ring wurde untersucht. Für die > C(CH₃)₂-Gruppe und für den geminal verknüpften Cyclohexanring konnten spezifische Bandenzuordnungen getroffen werden.

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Infrared-spectroscopic investigations of 1,3-dioxanes

The IR-absorption spectra of 1,3-dioxacycloalcanes (5,000-670 cm^–1) have been recorded. Correlations have been found between the frequencies of the -C-O-C- vibrations and the position and type of substituents at the ring. Specific absorption frequencies are given for the >C(CH₃)₂ group and for the geminal-substituted cyclohexane ring.

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Der Verfasser dankt der Leitung der Farbenfabriken Bayer AG für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit, Herrn Dr. Nentwig für die freundliche Überlassung der Substanzen und Herrn E. Borgmann für die gewissenhafte Durchführung der Messungen.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Verdampfung von Uranspaltprodukten in Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff

Zusammenfassung Die Verdampfung der Spaltprodukte Germanium, Arsen, Molybdän, Ruthenium, Cadmium, Zinn, Antimon und Tellur aus bestrahltem U₃O₈ im Wasserstoff-, Stickstoff- und Sauerstoffstrom wurde zwischen 900 und 1500° C untersucht. Bei 1500° C verdampfen die meisten dieser Elemente innerhalb 1 Std mit hoher Ausbeute.

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Summary The volatization of the fission products germanium, arsenic, molybdenum, ruthenium, cadmium, tin, antimony and tellurium from neutron-irradiated uranium oxide in flowing hydrogen, nitrogen or oxygen of atmospheric pressure was investigated between 900 and 1500° C. At 1500° C, most of these elements are volatized with high yield within one hour.

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Herrn Prof. Dr. F. Strassmann danken wir herzlich für die Förderung dieser Arbeit, Herrn I. Bonner für seine Mitarbeit, den Betriebsstäben der Forschungsreaktoren Frankfurt und München, insbesondere Herrn Dr. G. Wolf (Frankfurt), für Bestrahlungen und dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für finanzielle Beihilfen.

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Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.

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Aus einer Dissertation, Mainz 1963.     

Intensit?tsberechnung der Isotopenspitzen in Massenspektrogrammen

Zusammenfassung Ein Rechenverfahren für die Isotopenspitzen im Massenspektrogramm einer beliebigen Verbindung wird abgeleitet und auf Beispiele angewandt. Das Verfahren ist übersichtlich und leicht erlernbar. Es erlaubt einen qualitativen Schluß auf die vorliegende Verbindung, wie er aus einer bloßen Angabe des Molgewichtes nicht gezogen werden kann.

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Summary A method for the calculation of isotopic peak heights in a mass spectrogram of any compound is derived and applied to examples. The method is clearly established and easily comprehensible. It permits qualitative conclusions of the compound in question, an information that is not obtainable merely from the molecular weight.

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Für Anregungen, wie sie insbesondere aus der Ausübung dieses Verfahrens in der Praxis der massenspektrometrischen Analyse hervorgingen, danke ich Herrn Dr.Kienitz und Herrn Dr.Benz.     

Raman-Spektroskopie von Festk?rpern mit LASER-Lichtquellen

Zusammenfassung Eine einfache photographische Anordnung zur Aufnahme der Raman-Spektren farbiger Kristallpulver durch Anregung mit einem Rubin-Laser wird beschrieben. Beispiele zeigen die Anwendungsmöglichkeiten für StrukturaufklÄrungen. Der He-Ne-Gas-Laser eignet sich für die Aufname der Raman-Spektren von Einkristallen, dies ist am Beispiel der bei niedrigen Raman-Frequenzen neben der Erregerlinie auftretenden Gitterschwingungen gezeigt. Auch die photoelektrische Registrierung der Spektren ist möglich.

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Summary A simple photographic technique for the Raman spectroscopy of coloured crystal powders, excited by a ruby LASER, is described. Examples show applications of this technique for the determination of molecular structures.For the Raman spectroscopy of mono-crystals the He-Ne-gas LASER is suitable. As an example Raman lines near the exciting line originating from lattice vibrations have been photographed. Photoelectric recording of the spectra is also possible.

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Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Herrn Prof. Dr. H. A. Staab, Heidelberg und Herrn Dr. Blanck, Mülheim/Ruhr, danken wir für die überlassung von Substanzen (Abb. 2d, f; 2b).

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Wir danken Herrn Prof. Dr. H. Kaiser für Anregungen und DiskussionsbeitrÄge. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Landesamt für Forschung, Nordrhein-Westfalen danken wir für die überlassung von Sachmitteln.     

Einfache Apparatur und Auswertungsverfahren zur nichtisothermen Bestimmung chemischer Reaktionskinetik

Zusammenfassung Es werden eine einfache Apparatur für nichtisotherme kinetische Messungen und Auswertungsverfahren mit Hilfe eines elektronischen Digitalrechners beschrieben. Die Meßmethode wurde an Diels-Alder-Reaktionen mit Nitrosoverbindungen erprobt; sie eignet sich gut zur raschen Ermittlung von Reaktionskonstanten nach Hammett.

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Summary A simple apparatus is described for non-isothermal kinetic measurements, together with methods for interpreting the data using a digital computer. The method is tested for Diels-Alder reactions with nitroso compounds; it is useful for rapidty determining values of Hammett's reaction constants.

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Herrn H. Ebert sei für die Hilfe beim Aufbau der Apparatur vielmals gedankt, der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die großzügige Unterstützung durch Sachund Geldmittel, dem Leibniz-Rechenzentrum der Bayrischen Akademie der Wissenschaften für die Rechenerlaubnis am Digitalrechner TR 4.     

Bestimmung kleiner Hafniumgehalte in Zirkoniumoxid mittels Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung von Hafnium in Zirkoniumoxid mittels der Neutronenaktivierungsanalyse beschrieben, das keine besonderen Einrichtungen und Schutzmaßnahmen für den Umgang mit den aktivierten Proben erfordert. Es eignet sich besonders zur Bestimmung von 10–100 ppm HfO₂ in ZrO₂. Dabei beträgt die relative Standardabweichung 5–10%.

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Summary A procedure is described for the determination of hafnium in zirconium oxide by neutron activation analysis. The special feature of the method is the use of low activities only. Therefore no extensive precautions are required. The method is specially suitable for the determination of 10–100 ppm of HfO₂ in ZrO₂. The relative standard deviation is 5–10%.

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Wir danken Herrn Prof. W. Fischer für wertvolle Diskussionen, dem Laboratorium für Technische Physik der Technischen Hochschule München für die Durchführung der Bestrahlungen, dem Bundesministerium für Wissenschaftliche Forschung und dem Fonds der Chemischen Industrie für finanzielle Unterstützung.     

Beitrag zur Bestimmung von Rhodium in Platinkonzentraten

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung von Rhodium in Platinkonzentraten berichtet. Platin wird von Rhodium durch Extraktion seines Jodokomplexes mit einer Lösung von Tri-n-butylphosphat in n-Hexan abgetrennt, das Rhodium anschlie\end in der wÄ\rigen Phase mit Zinn(II)-chlorid spektralphotometrisch bestimmt.

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Summary A method for the determination of rhodium in platinum concentrates is reported. Platinum is separated from rhodium by extraction of its iodide complex with a solution of tri-n-butyl phosphate in n-hexane, rhodium is subsequently determined spectrophotometrically with stannous chloride in the aqueous phase.

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Herrn Univ.-Prof. Dr. W. Leithe danke ich für die kritische Prüfung dieser Arbeit, der Direktion der österreichischen Stickstoffwerke A.G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Verteilung von Uran(VI) und Thorium zwischen Alkalinitratl?sungen und 5 Vol-% Tri-n-butylphosphat/Kerosen

Zusammenfassung Es wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur quantitativen Bestimmung dünnschichtchromatographisch trennbarer Substanzen empfohlen, bei dem die Ablösung der getrennten Substanzen von dem Dünnschichtmaterial durch Elution in einem Mikrochromatographierrohr erfolgt. Die Herstellung einer geeigneten Mikropipette und die Anfertigung der Mikrochromatographierrohre wird beschrieben. Aus den erhaltenen Me\werten ergibt sich, da\ das Verfahren nur mit einem kleinen Fehler behaftet ist und sich die Ergebnisse sehr gut reproduzieren lassen.

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Summary A generally applicable method is presented for the quantitative determination of compounds separable by thin-layer chromatography, where the separated substance is removed from the thin-layer material by elution in a microchromatography column. The preparation of a suitable micro-pipette and of the column for micro-chromatography is described. The data obtained show that the procedure works only with a slight error and the results are well reproducible.

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1. Mitteilung über BeitrÄge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie.

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Central-UniversitÄt von Ecuador in Quito, seiner Zeit Humboldt-Stipendiat am Institut für Organische Chemie der UniversitÄt des Saarlandes.

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Den Herren Prof. B. Eistert und O. Neunhoeffer danken wir für ihr Interesse an dieser Arbeit und für wertvolle Diskussionen.     

Bestimmung von Natrium-dodecylbenzolsulfonat

Zusammenfassung Die Methode von Wickbold zur Bestimmung von Alkylarylsulfonaten wurde vereinfacht. Systematische Fehler und die Streuungen der alten und der neuen Methode wurden ermittelt.

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Determination of sodium dodecylbenzenesulphonate

The method of Wickbold for the determination of alkylaryl sulphonates is simplified. Accuracy and precision of both the old and the new method are determined.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.

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Wir danken der Fa. Henkel u. Cie., Düsseldorf, für überlassung des Natriumtetrapropylenbenzolsulfonats.     

Die Verteilungstitration von Tetrafluoroborat

Zusammenfassung Tetrafluoroborat wurde mit Hilfe der Verteilungstitration mit Tetraphenylarsoniumchlorid bestimmt. Als organisches Lösungsmittel wurde Methylenchlorid verwandt. Der Endpunkt wurde amperometrisch und photometrisch ermittelt. Einige Literaturangaben über die Verteilung von Tetraphenylarsoniumsalzen wurden experimentell überprüft.

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Summary Tetrafluoborate was determined by partition titration with tetraphenylarsonium chloride. Methylene chloride served as organic solvent. The end-point was detected by amperometric and photometric methods. A few literature statements on the partition of tetraphenylarsonium salts were tested.

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Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm Zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Herrn Prof. Dr. R. Bock danke ich für die Möglichkeit zur Durchführung dieser Arbeit und für anregende Diskussionen.     

Gas-chromatographische Bestimmung von Distickstoffoxid-Spuren in Luft

Zusammenfassung Distickstoffoxid-Spuren in Luft werden mit einer Molekularsieb 5 ASäule bei Raumtemperatur angereichert, bei 250–300°C aus dem Molekularsieb abgepumpt und gas-chromatographisch bestimmt. Die Standardabweichung der Methode beträgt s ₁₆=±4,3%.

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Summary Traces of dinitrogen oxide in the atmosphere are collected on molecular sieve 5 A at normal temperature, desorbed at reduced pressure at 250–300°C, and determined by gas chromatography. The standard deviation of this method was found to be ±4.3% (16 values).

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Diss. Mainz 1966.

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Wir danken Herrn Prof. C. Junge für die Anregung und großzügige Unterstützung dieser Arbeit; wir danken dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung für eine Sachbeihilfe.     

Analyse von Aluminiumnitrid

Zusammenfassung Eine Methode zum quantitativen Aufschluß von Aluminiumnitrid mit 5 N Salzsäure wird beschrieben. Die Zersetzung wird in Glasampullen bei einer Temperatur von 230°C unter Druck vorgenommen. Dieser Aufschluß ist sowohl für die maßanalytische Stickstoffbestimmung nach vorherigem Abdestillieren von Ammoniak als auch für die gravimetrische Aluminiumbestimmung mit 8-Hydroxychinolin geeignet. Die Standardabweichung beträgt 0,089 für die Stickstoff- und 0,11 für die Aluminiumbestimmung.

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Summary A method for the quantitative decomposition of aluminium nitride by 5 N hydrochloric acid is described. The decomposition is carried out under pressure in sealed glass ampoules at 230°C and is suitable for the titrimetric determination of nitrogen after a previous ammonia gas distillation and for the gravimetric determination of aluminium with 8-hydroxyquinoline. The standard deviations amount to 0.089 and 0.11 for the determination of nitrogen and aluminium, respectively.

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Die Autoren halten es für ihre Pflicht, Frau J. Neasová und Herrn M. ula für die genaue und sorgfältige Ausführung der zahlreichen Analysen zu danken.     

Beobachtungen und Untersuchungen an HF-Plasmaflammen

Zusammenfassung Es wird über Aufbau, Betrieb und erste Meßergebnisse eines HF-Plasmabrenners bei 2400 MHz berichtet. Die für die Entladung nötigen Elektronen scheinen nicht aus der Elektrode, sondern aus dem Plasma zu stammen. Untersuchungen werden durchgeführt mit verschiedenen Gasen, Gasgeschwindigkeiten und Leistungen. Dabei wird die Bedeutung von metastabilen Zuständen für den Entladungsmechanismus erkannt. Das Spektrum der Fackel wird im Bereich von 2000–7000 Å aufgenommen; es zeigt eine deutliche Abhängigkeit vom Ort des Entstehens. Als Gastemperatur werden 4000°K gefunden.

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Summary This paper presents the design of a high frequency electronic torch operating at 2400 mc/s and some of the physical characteristics of this discharge. The electrons wanted for the discharge seem to come from the plasma and not from the electrode. Investigations have been made with several gases, flow-rates and power-inputs. It was found, that the torch works best with nitrogen because of the metastables of this gas. We have carried out an extensive examination of the spectrum from about 2,000 Å up to 7,000 Å. The temperature of the gas was found to be of the order of 4,000°K.

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Auszug aus der Dissertation U. Jecht, TH München 1963.

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Dem Direktor des Institutes, Herrn Prof. Dr. phil. G. Scheibe, danken wir vielmals für die Möglichkeit zur Durchführung und für sein großes Interesse am Fortgang der Arbeit.

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Diese Arbeit wurde mit Unterstützung der Hüttentechnischen Vereinigung der deutschen Glasindustrie durchgeführt, wofür auch an dieser Stelle herzlichst gedankt sei.