离子色谱法同时分析离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根

建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限为0.06～3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%～101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根和三氟甲烷磺酸根定量分析要求。     

以吡啶离子液体作为流动相添加剂的液相色谱法分析三氟乙酸根与三氟甲磺酸根

发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体、对氨基苯酚盐酸盐和氯化四丁基铵作为流动相添加剂对三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的影响,考察了吡啶离子液体的浓度、有机溶剂和检测波长等因素,并讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。吡啶离子液体在分离检测中起到离子对试剂和紫外吸收试剂的作用。采用反相C_(18)色谱柱,以甲醇-0.3 mmol/L溴化N-己基吡啶水溶液(体积比10∶90)为流动相,在柱温30℃,流速1.0 m L/min,紫外检测波长250 nm条件下,三氟乙酸根和三氟甲磺酸根在12 min内完全分离,检出限分别为0.09、0.18 mg/L。将此法应用于离子液体中三氟乙酸根和三氟甲磺酸根阴离子的测定,加标回收率为96.0%~101%。该方法简单、准确,具有实用价值。     

反相离子对色谱-直接电导检测法分析六氟磷酸根离子液体阴离子

建立了反相离子对色谱-直接电导检测六氟磷酸根(PF6-)离子液体阴离子的分析方法。用DiamonsilC18反相色谱柱为分离柱,以离子对试剂-柠檬酸-乙腈混合水溶液为流动相,考察了离子对试剂、乙腈含量、pH值及色谱柱温度对六氟磷酸根保留的影响,并讨论了相关保留机理。在优化的色谱条件下,即流动相为0.05 mmol/L氢氧化四丁铵-0.038 mmol/L柠檬酸-35%乙腈(pH 5.5),流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃时,PF6-与其它常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-、BF4-)达到基线分离且保留时间在15 min内。方法检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,标准曲线的线性范围为0.5～100.0 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.17%和0.15%。该法用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丙基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐两种离子液体中PF6-的测定,加标回收率分别为99%和104%。该方法简单、准确、可靠,实用性好。     

离子色谱法-间接紫外检测离子液体中三种含氟酸根阴离子

建立了离子色谱-间接紫外检测法同时分析离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO-)、四氟硼酸根(BF4-)和三氟甲烷磺酸根(CF3SO3-)的方法。用Shodex IC NI-424阴离子交换柱作为分离柱,探讨了影响上述三种离子保留和检测的因素及其保留规律。最终选用色谱条件为:以1.75 mmol·L-1邻苯二甲酸-1.68 mmol·L-1三(羟甲基)氨基甲烷为淋洗液,柱温45℃,流速1.0 m L·min-1,UV检测波长设定在265 nm。在此条件下,可实现上述三种阴离子的同时分析,且色谱峰形良好。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.39~1.57 mg·L-1,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)均在1%以下。将此方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、四氟硼酸根及三氟甲烷磺酸根,加标回收率为99%~102%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。     

四氟硼酸根的离子排斥色谱-直接电导检测法分析

建立了离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定四氟硼酸根的方法.以Shim-pack SCR-102H离子排斥色谱柱为分离柱,考察了淋洗液种类、浓度、色谱柱温度对四氟硼酸根测定的影响.最佳色谱条件为:以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃,进样体积20μL.在此条件下,四氟硼...     

离子色谱同时分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子

建立了离子色谱-直接电导检测同时测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子(F-,Cl-,Br-,NO3-,SO24-)的方法。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用对羟基苯甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷-硼酸,邻苯二甲酸-三(羟甲基)氨基甲烷,邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,考察了淋洗液种类,浓度及色谱柱温度对分离测定三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子的影响。最佳色谱条件为:以1.2mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,可同时基线分离7种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.02～1.88mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别小于0.17%和2.05%。应用本方法测定离子液体中三氟甲烷磺酸根,氟硼酸根及常见无机阴离子,加标回收率在97.0%～102.8%之间。本方法简单,准确,可靠,具有较好的实用性。     

离子色谱-直接电导检测法测定离子液体的阴离子p-甲苯磺酸根

建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水溶液(pH 5.0)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温45℃。在此条件下,p-甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的分离。该方法测定p-甲苯磺酸根的线性范围为4～100 mg/L,检出限(S/N=3)为1.22 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.42%和1.8%。将方法用于离子液体中p-甲苯磺酸根的测定,加标回收率为99.6%。     

六氟磷酸根的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定六氟磷酸根,采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,以苯甲酸为淋洗液,考察了淋洗液种类、浓度及pH值、色谱柱温度对分离测定六氟磷酸根的影响.最佳色谱条件为:以pH 7.5的1.0 mmol/L苯甲酸为淋洗液,流速1.0 mL/min,色谱柱温40 ℃.在此条件下,PF-6的保留时间为12 min.该法测定六氟磷酸根的检出限(S/N=2)为9.2 mg/L,标准曲线的线性范围为20.0 ～200.0 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.6%.方法用于测定离子液体中的六氟磷酸根,加标回收率为98% ～100%.     

离子色谱法同时测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子

采用离子色谱-直接电导检测法同时测定了离子液体中的三氟乙酸根(CF3COO~)、氟硼酸根(BF4~)及卤素离子(F~、Cl~、Br~)。实验采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,分别选用邻苯二甲酸氢钾、邻苯二甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷、对羟基苯甲酸+三(羟甲基)氨基甲烷+硼酸为淋洗液,考察了淋洗液种类和浓度、乙腈浓度、色谱柱温度对分离测定三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子的影响。确定的最佳色谱条件为: 以1.2 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,柱温45 ℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,可同时分离上述5种阴离子,且色谱峰形对称。所测阴离子的检出限(以信噪比为3计)为0.01～0.50 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.2%和1.2%。将方法应用于测定离子液体中的三氟乙酸根、氟硼酸根及卤素离子,加标回收率为98.0%～103.2%。该方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。     

离子色谱-直接电导检测法分析哌啶离子液体阳离子

建立了离子色谱-直接电导检测法分析N-甲基,乙基哌啶(［MEPi］+)、N-甲基,丙基哌啶(［MPPi］+)和N-甲基,丁基哌啶(［MBPi］+) 3种哌啶离子液体阳离子的方法。采用磺酸型阳离子交换色谱柱,以乙二胺-柠檬酸-乙腈为流动相。考察了流动相组成及色谱柱温度对哌啶阳离子保留的影响,并讨论了保留规律。结果表明,哌啶阳离子的保留是一个放热过程,即哌啶阳离子的保留时间随着色谱柱温度的升高而缩短,且哌啶阳离子同系物的保留符合碳数规律。在以0.2 mmol/L乙二胺-0.3 mmol/L柠檬酸-3%(v/v)乙腈(pH 4.4)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温30 ℃条件下,［MEPi］+、［MPPi］+和［MBPi］+3种哌啶阳离子可以在7 min内分离,检出限(信噪比为3)分别为0.14、0.20和0.56 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)在1.2%以下。将此方法应用于分析实验室合成的哌啶离子液体样品,加标回收率在97.6%与105.1%之间。本方法准确、可靠、快速,具有较好的实用性。     

梯度淋洗离子对色谱法测定咪唑离子液体中的阳离子

采用梯度淋洗离子对色谱-紫外检测(IPC-UV)法分离测定5种咪唑离子液体中的阳离子。实验采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱,以离子对试剂与乙腈为流动相,首先考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的色谱条件。在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.30 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD, n=5)在0.1%以下。将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体中的阳离子,加标回收率在98.6%～102.1%之间。本方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

Separation of inorganic anions by reversed-phase ion-pair chromatography with direct UV detection

In this paper, a separation method of the inorganic anions including I^–, NO ₂ ^– , NO ₃ ^– , IO ₃ ^– and SCN^– on the reversed-phase ion-pair chromatography with direct UV detection has been developed, and the limits of detection of these inorganic anions were determined. The effects of the organic modifier volume fraction and concentration of the ion-pair reagent on the retention of inorganic anions were discussed.     

整体柱离子对色谱-直接电导检测法快速测定微量碘酸根

建立了整体柱离子对色谱-直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法.采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵(TBA)-邻苯二甲酸-水-乙腈水溶液为淋洗液,分别讨论了淋洗液、流速及柱温对碘酸根保留的影响,并确定最佳色谱条件为:以0.25 mmol/L TBA-0.18 mmol/L邻苯二甲酸-3％乙腈(pH 5.5)水溶液为淋洗液...     

Fast analysis of thiocyanate by ion-pair chromatography with direct conductivity detection on a monolithic column

Fast analysis of thiocyanate by ion-pair chromatography using a silica-based monolithic column and direct conductivity detection was carried out. Chromatographic separation was performed on a Chromolith Speed ROD RP-18e using tetrabutylammonium hydroxide （TBA）-phthalic acid-acetonitrile as eluent. The effects of eluent concentration, eluent pH value, column temperature and flow rate on retention time of thiocyanate were investigated. The optimized chromatographic conditions for the determination of thiocyanate were as follows： 0.25 mmol/L TBA-0.18 mmol/L phthalate-7% acetonitrile （pH 5.5） as eluent, column temperature of 30 ℃, and flow rate of 6.0 mL/min. Retention time of thiocyanate was less than 1 min under the conditions. Common anions （Cl^-, NO3 , SO42 and I^- ） did not interfere with the determination of thiocyanate. Detection limit （S/N = 3） of thiocyanate was 0.96 mg/L. Calibration graph between peak area and the concentration of thiocyanate was linear in the range of 2.0- 100.0 mg/L. Relative standard deviation （RSD） of chromatographic peak area was 1.4% （n = 5）. This method has been applied to the determination of thiocyanate in ionic liquids. Recoveries of thiocyanate after spiking were 100.5%.     

Ionic liquids as mobile phase additives for determination of thiocyanate and iodide by liquid chromatography

An analytical method was developed for the simultaneous determination of thiocyanate and iodide by reversed‐phase liquid chromatography with UV detection using imidazolium ionic liquids as mobile phase additives. The chromatographic behaviors of the two anions on a C₁₈ column were studied and compared with four types of reagents including imidazolium ionic liquids, pyridinium ionic liquids, 4‐aminophenol hydrochloride and tetrabutylammonium as mobile phase additives. The effects of the concentrations of imidazolium ionic liquids, organic solvents and detection wavelength on separation and detection of the anions were investigated. The role of ionic liquids, retention rules and mechanisms were discussed. The separation of the anions was performed on the C₁₈ reserved‐phase column using acetonitrile‐0.3 mmol/L 1‐amyl‐3‐methylimidazolium tetrafluoroborate (10:90, v/v) as mobile phase, with column temperature of 35°C, flow rate of 1 mL/min and detection wavelength of 210 nm. Under these conditions, the two anions can be completely separated within 6 min. The limits of detection were 0.05 mg/L. The method was applied for the determination of thiocyanate and iodide in ionic liquid samples and iodide drugs, and the spiked recoveries ranged from 97 to 101%. The method is simple, accurate and meets the requirements of quantitative analysis for thiocyanate and iodide.     

离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子

建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相C18色谱柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为：以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇（80：20,v/v）为流动相,检测波长210 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min。在此条件下,3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限（S/N=3）为0.137~0.545 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差（n=5）分别不高于0.72%和0.37%。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体,加标回收率为97.0%~98.4%。本方法简便、快速,重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。