纳氏试剂分光光度法测定氨氮中常见问题与解决办法

纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法[1],本文在了解其他纳氏试剂比色法测定氨氮的方法研究的基础上,根据实际工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以便更好的指导实际工作.     

靛酚蓝光度法测定海水中痕量氨氮

氮的化合物是海洋生物所必需的最重要的营养物质，其中氨氮对海洋生物正常的生长、发育、繁殖具有重要意义。对于氨氮的检测，比较经典的方法是纳氏试剂法，但加入纳氏试剂后，硫化物易使水体变浑浊，影响检测的灵敏度，另有离子色谱法、毛细管电泳法、离子选择性电极(ISE)、吸光光度法等。本文对靛酚法测定海水中的氨氮进行了研究，并将分析结果应用于实际海水养殖业，收到良好的效果。     

纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮含量

随着水土资源环境日益恶化,监测氨氮量对水土的污染程度也备受关注。为了准确测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,实验对振荡方法、振荡时间、固液比、试液过滤方式、纳氏试剂加入量以及测定干扰因素进行了研究。确定了以翻转振荡为前处理方式,最佳振荡时间为14 h,固液比为1:10,最佳纳氏试剂加入量为1.0 mL,通过改善过滤方式,降低了空白值。由实验结果可知：在试验范围内,F^-对氨氮量的测定不产生干扰;对于浸出液中Cl^-、Al³⁺和Ca²⁺浓度高的样品,可通过移取稀释液2.00 mL,加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L),即可消除其干扰。运用纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,得到氨氮标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.39 mg.L^-1,RSD(n=6)<5%,回收率在94.7%～105%之间。本方法简单快速,精密度高,且具有较低的检出限,适用于大批量铝灰铝渣等固体废物浸出液中氨氮量的测定。     

静电纺丝法制备水中氨氮快速检测试纸

利用静电纺丝法制备了纳米聚乳酸-乙醇酸膜作为氨氮快速检测试纸的纸基,采用国标GB7479-87水中氨氮测定标准的纳氏试剂显色法原理制成试纸并对试纸的制备条件和显色条件进行了研究.通过扫描电子显微镜、红外光谱仪进行了表征.扫描电镜观察材料的微观结构表明,PLGA静电纺丝材料纤维直径在纳米级别,其表面光滑,粗细较均匀,交织成网状.所制得的试纸氨氮检测限为0~50mg/L;浸渍液的最佳配比为1.5g氨试剂加入20mL无氨水,滴加2滴620g/L的氢氧化钾溶液;其中氨试剂（碘化钾∶碘化汞∶酒石酸钾钠∶氯化钠）的配比为0.5∶1∶0.5∶30;检测实体水样时,试纸显色深浅随氨氮浓度由低至高呈明显梯度加深,色阶明显.试纸的检测结果与国标法测定结果吻合度高,并且数据重现性好.     

环境样品检测中总氮值低于氨氮值的探讨

正总氮和氨氮是反映水体富营养化程度的重要指标,也是地表水、生活污水和工业废水监测中的常规分析项目。目前,在我国环境监测领域中,水质总氮的测定多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[1],水质氨氮的测定多采用纳氏试剂分光光度法[2]。理论上,同一样品的总氮测定值应大于氨氮测定值,然而在实际的监测工作中发现:氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的测定总和大于总氮,甚至氨氮的测定值高于总氮测定值。采用不同检测方法进行对     

顶空气相色谱法快速测定污水中氨氮含量

研究了一种基于化学反应型顶空气相色谱的快速检测污水氨氮含量新方法。首先在顶空瓶中用过量的甲醛与NH₄⁺反应产生等物质的量的强酸，再用NaHCO₃与新生成的酸反应产生CO₂，最后经过气相色谱定量CO₂，间接得出样品中氨氮的含量。结果表明，氨氮含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性，相关系数为0.999，定量限为0.786 mg/L（以N的质量浓度计），相对标准偏差小于2%，加标回收率在95%~105%之间。与国标纳氏试剂法相比，该方法测定结果的相对偏差在±5%以内。该方法检测效率高，适用于快速批量检测污水中氨氮的含量。     

简易流动注射仪化学发光法测定水环境中的铵态氮

1　引　　言氨氮 (ＮＨ+ 4 Ｎ)是水环境质量监测的主要指标之一。分析测定各类水环境中微量氨氮对控制环境质量有非常重要的意义。目前 ,测定水环境中氨氮的方法有水扬酸分光光度法、纳氏试剂比色法等。本文研究在 0 .1ｍｏｌ/Ｌ的碱性条件下 ,在荧光素的增敏下 ,Ｎ 溴代丁二酰亚胺 (ＮＢＳ)氧化无机铵盐可以产生强的化学发光 ,从而探讨此体系分析水环境中的铵态氮。结果发现 ,经预处理后的水样用本法分析且与常规方法进行对照 ,结果令人满意。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　采用组合的三通路简易流动注射装置。其中仪器有 :ＧＤ 1型微光测…     

微量水体中氨氮的快速检测

以纳氏试剂比色法为基础,同倍比缩小样品体积以及所需试剂的体积,并对其分析测试步骤进行了适当的调整和改进,在多功能酶标仪上进行比色分析测定氨氮含量。分别对两种氨氮浓度(0.5 mg/L和2 mg/L)进行了8次重复性测试,相对标准偏差(RSD)为7.5%和3.6%,水样加标回收率在96.5%~106.1%之间。方法可以为微量水体的氨氮含量的确定提供依据。     

纳氏光度法现场快速测定环境水中的氨氮

研究在纳氏试剂光度法(GB7479-1987)的基础上,利用便携式分光光度计进行环境水质样品中氨氮含量的现场快速测定。氨氮浓度在0.00~2.00mg/L与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9998,检出限为0.04mg/L,样品的加标回收率为90%~106%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~4.27%(n=6)。该方法的测定结果与标准法测定结果无显著性差异,可以用于现场快速测定水和废水中的氨氮。     

馏出液的酸度对蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响

分析了馏出液的酸度对蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定氨氮的影响及其解决办法。若以硼酸为吸收液,需加入氢氧化钠溶液调节馏出液的pH约为10可消除影响。若以盐酸、硫酸和水代替硼酸作为蒸馏吸收液,则无需调节馏出液的酸度即可得到满意的试验结果。     

检测水中氢氰酸的新型便携式RGB色度传感器

基于氢氰酸在碱性条件下与水合茚三酮反应,溶液呈紫红色的检测原理,建立了一种快速、灵敏检测水中氢氰酸的分析方法。对显色剂种类、水合茚三酮浓度、pH值、反应温度、反应时间等因素进行优化。采用源于归一化RGB系统的RGB色度法进行检测,可克服基于RGB模型的由于光强变化导致三刺激值变化的不足。在最优条件下,色度值与氢氰酸的质量浓度在0.04～3.96 mg/L范围内呈良好线性,对R值的理论检出限为0.038 mg/L,实际检出限为0.04 mg/L。用于人工水样中氢氰酸的测定,回收率为98.3%～111%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和较好的重复性,在检测环境中其他有毒有害物质方面同样具有应用潜力。     

读者园地

2　光度测定法目前常用的测定钢铁中氮的光度法有两种 ,即纳氏试剂法与靛酚蓝法。2 1　纳氏试剂法2 1 1　方法的概要应用纳氏试剂 (Ｋ2 ＨｇＩ4 )光度法测定钢铁中氮已有很长历史。在碱性介质中 ,纳氏试剂与氨反应生成碘化汞铵络合物 ,呈柠檬黄色 :2Ｋ2 ＨｇＩ4 +ＮＨ3 ·Ｈ2 Ｏ +3ＮａＯＨＯＨｇＮＨ2 ＩＨｇ+3Ｈ2 Ｏ +3ＮａＩ +4ＫＩ反应的最佳碱度为 0 .0 9ｍｏｌ·Ｌ- 1,碱度增大虽可使测定的灵敏度有提高 ,但显色后的溶液易产生混浊 ,碱度降低 ,则其灵敏度也降低。显色时 ,氮的浓度超过 0 .6 μｇ·ｍｌ- 1时 ,将产生红褐色沉淀。如…     

采用纳氏试剂分光光度法监测地表水氨氮时样品预处理方法改进

采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试试剂分光光度法》测定水样氨氮时,当水样浑浊或有颜色时用蒸馏法对样品进行预处理,但该处理方法测定结果偏低,远远超出误差允许范围。提出以0.45μm滤膜过滤样品后进行测定,并在比色过程用过滤水样作色度校准。方法改进后对标准样品进行测定,测定结果与标准值相一致。采用改进后的方法对实际样品进行测定,加标回收率为96.7%,测定结果的相对标准偏差为3.60%(n=6)。该法测试数据稳定、结果可靠,适合于汛期地表水中氨氮的测定。     

氨氮标准样品测定中影响因素的探讨

氨氮作为环境监测的一项重要指标,在一定程度上反映了水体被污染的状况。氨氮在水中通常以游离氨或铵盐形式存在,测定方法有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和容量法等。纳氏比色法因操作简便、灵敏,而被作为测定氨氮的首选经典方法,但是在分析过程中,实验     

用自动凯氏定氮仪测定水中氨氮

用MgO控制预蒸馏水中的pH值,以硼酸溶液为吸收液,用稀硫酸进行中和滴定,用自动凯氏定氮仪测试水中的氨氮,检测下限为1mg/L,相对标准偏差在0.32%~1.04%范围内,加标回收率为96%~104%,并将该法与纳氏试剂比色法和离子色谱法进行了比较。     

氨氦标准样品测定中影响因素的探讨

氨氮作为环境监测的一项重要指标，在一定程度上反映了水体被污染的状况。氨氮在水中通常以游离氨或铵盐形式存在，测定方法有纳氏比色法、苯酚一次氯酸盐（或水杨酸一次氯酸盐）比色法和容量法等。纳氏比色法因操作简便、灵敏，而被作为测定氨氮的首选经典方法，但是在分析过程中，实验室环境、试验用水、显色温度和pH等因素对测定结果都会产生影响。     

低压离子色谱—流动注射吸光光度法连续测定水中氮的化合物

研究了低压离子色谱－流动注射分析（FIA）联用连续测定水中NH4^ ,NO3^-,NO2^-的方法,借助于低压离子色谱柱和合理的FIA流路,先将NO3^-,NO2^-分并还原为NH4^ ,再与原样中的NH4＋一起依次与纳氏试剂进行显色反应,然后用吸光光度法检测,该法选择性好,应用简单,不仅在使用一个检测器的条件下实现了以三种化合状态存在的氮的连续测定,而且为其它元素的形态分析提供了一个可供借鉴的,切实可行的方法。     

几种乙酸铵离心法测定土壤阳离子交换量的方法探讨

乙酸铵离心交换法测定酸性和中性土壤阳离子交换量是经典方法,但此方法的蒸馏过程繁琐、时间长、效率低。本文引用纳氏试剂分光光度法测定土壤CEC值,并将结果与乙酸铵离心法常用的几种传统测定方法进行了实验对比和总结。通过对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,纳氏试剂比色法的精密度在2-4%之间,准确度与经典方法一致。与传统滴定法比较,取代了蒸馏的步骤,测定方法简单,干扰少,结果可靠,可操作性强。     

纳氏试剂分光光度法测定土壤阳离子交换量

乙酸铵离心交换法测定酸性和中性土壤阳离子交换量(CEC)是经典方法,但此方法的蒸馏过程繁琐、时间长、效率低。引用纳氏试剂分光光度法测定土壤CEC值,并将结果与乙酸铵离心法常用的几种传统测定方法进行了实验对比和总结。通过对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,纳氏试剂分光光度法相对标准偏差(RSD)在1.5%~3.4%,准确度与经典方法一致。与传统滴定法比较,取代了蒸馏的步骤,测定方法简单,干扰少,结果可靠,可操作性强。     

水质中氨氮的快速检测方法

改进了水杨酸分光光度法,开发出一种快速检测水质氨氮的固体粉末试剂包,该试剂包主要由水杨酸、亚硝基铁氰化钠、二氯异氰尿酸钠、硼砂、碳酸钠混合组成,组成质量比为0.5:1.0:0.05:2.5:25,该固体检测试剂的优选使用条件为:反应时间10 min,温度25℃~35℃,溶液p H控制在3~11.6。在反应温度为25℃时得到氨氮溶液的标准曲线方程为:y=0.8895ρ+0.0566,复相关系数R2为0.9997。该法检测氨氮浓度范围为0.00~1.00 mg/L,检出限为0.01 mg/L。