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相似文献
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1.
Three new double complex compounds with the following compositions were obtained:[Cd(thio)4]·[Cd(SCN)4],[Cd(thio)4]·[Co(SCN)4], [Cu(thio)4] [Cd2(SCN)6].Some of their physical properties including melting points and electric conductivity have been determined. The study of their IR-spectra shows that the metal-thiourea bond in the complex cation is formed via the sulphur atom. The Co-SCN bond in the complex anion [Co(SCN)4]2– is formed through the nitrogen atom, and in [Cd(SCN)4]2– the cadnium-thiocyanate bond is probably formed with some groups through the sulphur atom, and with others through the nitrogen.In the complex anion [Cd2(SCN)6]2– the IR spectral data show that a bridging bond is also formed.  相似文献   

2.
    
Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit werden zur mikrogravimetrischen Bestimmung des Osmiums drei Methoden empfohlen: 1. Aus der salzsauren Lösung von [OsCl6]2– wird mit Acridin die Verbindung [OsCl6]H2 · 2 Acrid gefällt. Die Verbindung kann nach dem Waschen mit absolutem Alkohol und Äther und Trocknen im Vakuum unmittelbar gewogen werden. Die Methode ist zur Bestimmung des Osmiums in Gegenwart von Alkali-, Erdalkali-, Cu2+, Fe2+, Cr3+, Co2+-Ionen geeignet. Die Bestimmungsfehler variieren zwischen –0,09 mg und +0,02 mg Osmium. — 2. Aus der bromwasserstoffsauren Lösung von [OsBr6]2– fällt Acridin die Verbindung [OsBr6]H2 · 2 Acrid. Diese Methode hat gleichfalls den Vorteil, daß die gebildete Verbindung nach dem Trocknen bei 110° C direkt gewogen werden kann. Die Bestimmungsfehler variieren zwischen –0,008 und +0,025 mg Osmium. Die Methode kann zur Bestimmung von Osmium in Gegenwart von Alkali-, Erdalkali-, und Cu2+, Co2+, Cr3+-Ionen angewendet werden. — 3. Die dritte Methode beruht auf der Bildung des [OsThio6] [Cr(SCN)6] in salzoder schwefelsaurer Lösung von [OsThio6]3+ auf Zusatz einer Lösung von K3[Cr(SCN)6] · 4H2O. Nach dem Trocknen bei 105° C wird gewogen. Die Bestimmungsfehler dieser Methode liegen zwischen –0,028 mg und +0,003 mg Osmium. Soll das Verfahren in Proben angewendet werden, die störende Fremdelemente enthalten, so wird das Osmium zunächst als OsO4 destilliert. Diese Reaktion kann auch zur Wiedergewinnung des Osmiums aus verschiedenen Abfällen verwendet werden.  相似文献   

3.
Zusammenfassung Auf Grund spektrophotometrischer und konduktometrischer Messungen wurden folgende Koordinationsformen des Eisen(III)-ions mit Azid-, Rhodanid-, Cyanid- und Fluoridionen in Dimethylsulfoxid festgestellt: [Fe(N3)4]–, [Fe(SCN)6]3–, [Fe(CN)2]+, Fe(CN)3, [Fe(CN)4]–, [FeF2]+, [FeF4]–.
By means of spectrophotometric and conductometric measurements the following coordination forms of iron(III) with azide-, thiocyanate-, cyanide- and fluoride ions were found in dimethyl sulfoxide: [Fe(N3)4]–, [Fe(SCN)6]3–, [Fe(CN)2]+, Fe(CN)3, [Fe(CN)4]–, [FeF2]+, [FeF4]–.

Mit 4 Abbildungen  相似文献   

4.
Zusammenfassung Es wurden 29 neue Komplexsalze der Säure: H[CoDim 2 **(NCSe)2] erhalten. Spektrophotometrische Messungen wurden im UV- und IR-Bereiche durchgeführt. Die Kinetik der Aquotisierung der [CoDim 2(NCSe)2]–-Ionen wurde untersucht. Die Ergebnisse wurden mit den kinetischen Parametern der Aquotisierung der analogen [CoDim 2 X 2]–-Ionen (mitX=Cl, Br, J, NCS) verglichen.
Kinetics and mechanism of substitution reactions in complex compounds, XXII.: New derivatives of hydrogen bis-(dimethyl-glyoximatodiselenocyanato)-cobaltiatic(III) acid and kinetics of the hydrolysis of the [CoDim2(NCSE)2]– ion
A series of 29 novel complex salts of the acid H[CoDim 2(NCSe)2] has been prepared and characterized. UV, Vis. and IR spectra were recorded and the aquation kinetics of the [CoDim 2(NCSe)2]– ions studied. Results were compared with kinetic parameters of the aquation of the analogous [CoDim 2 X 2]– ions, whereX=Cl, Br, J, SCN.

Mit 2 Abbildungen

Aquotisierung = Austausch eines Komplexliganden gegen Wasser.  相似文献   

5.
Zusammenfassung Es wurden 39 neue Komplexsalze durch doppelte Umsetzung aus wäßrig-alkohol. Lösungen der folgenden Reineckeat-Analoga: [Cr(NCS)4(o-Toluidin)2]–, [Cr(NCS)4(m-Toluidin)2]– und [Cr(NCS)4(p-Toluidin)2]– und Hexammin-, Monoacido-pentammin-und Diacido-tetrammin-kobalt(III)-komplexsalze erhalten.Es wurden in einigen Fällen Abweichungen in physikochemischen Eigenschaften, wie Farbtönung, Kristallform, Löslichkeit und papierchromatographischeR F-Werte, bei den stellungsisomeren Salzen vom Typus: Kation·[Cr(NCS)4(Toluidin)2] und auch bei den Koordinationsisomerpaaren: [Co(DH)2(o-Toluidin)2][Cr(NCS)4(p-Toluidin)2] und [Co(DH)2(p-Toluidin)2] [Cr(NCS)4(o-Toluidin)2], usw. beobachtet.
Cobalt(III) ammine derivatives of some reineckate analogues with toluidines
39 new complex salts were prepared by double conversion of the reineckate analogues [Cr(SCN)4(o-toluidine)2]–, [Cr(SCN)4(m-toluidine)2]–, and [Cr(SCN)4(p-toluidine)2]– with the hexammine, monoacido-pentammine and diacido-tetrammine complexes of Co(III). In some of the position and coordination isomers deviations from the standard physico-chemical properties, i.e. color, crystal form, solubility and paper chromatographyR f-values were observed.
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6.
The extraction of Pr, Eu and Yb from a solution of NH4SCN at pH<2 with a solution of Aliquat-336—SCN in benzene has been investigated. The formation of the following kinds of extractable complexes in dependence of NH4SCN and H2SO4 was established: [Ln(SCN)4]–1, [Ln(SCN)5]–2, [Ln(SCN)6]–3.

Mit 6 Abbildungen  相似文献   

7.
Zusammenfassung Durch spektrophotometrische Messungen in Dimethylformamid (DMF) werden die Koordinationsformen [CuCl]+ und [CuCl3]– sowie [NiCl]+, [NiCl3]– und [NiCl4]2– nachgewiesen. Bei Nickel(II)-chlorid und Kupfer(II)-chlorid wird Autokomplexbildung diskutiert. Die Solvate [Cu(DMF)4] (ClO4)2 und [Ni(DMF)6] (ClO4)2 werden isoliert.Im Zuge der Untersuchungen über Chlorokomplexe von Ionen der Übergangsmetalle1, 2 in nichtwäßrigen Lösungsmitteln wurden die Spektren der Lösungen von Kupfer(II)- und Nikkel(II)-perchlorat inDMF in Gegenwart verschiedener Mengen Tetraäthylammoniumchlorid aufgenommen.Mit 5 Abbildungen  相似文献   

8.
The extraction of Pr, Eu and Yb from a solution of NH4SCN at pH<2 with=" a=" solution=" of=" aliquat-336—scn=" in=" benzene=" has=" been=" investigated.=" the=" formation=" of=" the=" following=" kinds=" of=" extractable=" complexes=" in=" dependence=" of=">4SCN and H2SO4 was established: [Ln(SCN)4]–1, [Ln(SCN)5]–2, [Ln(SCN)6]–3.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Die Wechselstrompolarographie ist für die Messung der Geschwindigkeitskonstanten der Elektrodenprozesse im Bereich von 5·10–3–5·10–2 cm sec–1 anwendbar. Das bestätigen auch die Ergebnisse, die für ein Modellsystem erhalten wurden. Experimentell wurde die Anwendbarkeit der Methode am Redoxsystem [CrCl2(H2O)4]+–[CrCl2(H2O)4] in sauren 4–9n-LiCl-Lösungen nachgeprüft, und zwar durch den Vergleich der Resultate mit den Ergebnissen der Messungen derFaraday-impedanz und der Methode der überlagerten Spannung.
Application of alternating current polarography for the measurement of rate constants
The method of alternating current polarography is known to be applicable to the measurement of rate constants of electrode reactions within the range of 5·10–3 to 5·10–2 cm sec–1. This follows also from the results obtained with model systems. The applicability of the method has been studied in the redox-system [CrCl2(H2O)4]+–[CrCl2(H2O)4] in acid solutions of 4N to 9N LiCl. The results were compared with those obtained by measuring the faradaic impedance and with the results of the method of periodically changed rectangular voltage.

Mit 7 Abbildungen  相似文献   

10.
    
Zusammenfassung Bei der Extraktion von Eisen(III)-chlorid aus salzsauren Lösungen mit 1–5% Tributylphosphat in Benzol wird das Eisen aus konzentrierter Salzsäure als Tetrachloroeisensäure, aus schwächeren Säuren als FeCl3 extrahiert. Die aus der Beziehung K=a · cx berechneten Solvationszahlen ergeben für das Eisen(III)-chlorid die Formel FeCl3 · 3TBP, für die Tetrachloroeisensäure die Verbindung H[FeCl4] · 2TBP.Bei der Extraktion von Eisen(III)-chlorid aus fast neutralen Calciumchloridlösungen weisen analytische Daten, Absorptionsspektren und konduktometrische Titrationen auf Calciumchloroferrate hin; die früher angenommene Extraktion als Tetrachloroeisensäure aus neutralen chloridhaltigen Lösungen ist unwahrscheinlich.Teil des Vortrages, gehalten auf der Tagung der Gesellschaft Deutscher Chemiker; Fachgruppe Analytische Chemie am 24. Oktober 1958 in Marburg/Lahn.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Es wurde ein systematisches Studium des Systems im sauren Bereich durchgeführt. Aus den Ergebnissen der pH-Messungen wurden die Gleichgewichtskonstanten der Komplexe [YH3 T]2+, [YH2 T]+, [Y2H2 T]4+, [Y(H2 T)2]– und HYT bestimmt. Es wurden die Verbindungen Y2(H2 T)3 · 8 H2O, Y2(H2 T)3 · 5 H2O und H[Y(H2 T)2] · 3 H2O isoliert. Diese wurden mit Hilfe von Röntgenstreuung, Thermoanalyse und IR-Absorptionsspektren untersucht.
A systematic investigation of the system in the acidic range was undertaken. The equilibrium constants of the complexes [YH3 T]2+, [YH2 T]–, [Y2H2 T]4+, [Y(H2 T)2]– and HYT were determined, making use of the results of pH-measurements. The compounds Y2(H2 T)3 · 8 H2O, Y2(H2 T)3 · 5 H2O and H[Y(H2 T)2] · 3 H2O were isolated. Their X-ray diffraction, thermal analysis and IR spectra were investigated.

Mit 2 Abbildungen

Zugleich 24. Mitt. der Reihe: Koordinationsverbindungen von organischen Oxoubstanzen; H4 T=C4H6O6.  相似文献   

12.
Summary Highly sensitive spectrophotometric methods have been developed for determination of cadmium and lead, based on the CdI4 2– or PbI4 –2 anionic complexes with Rhodamine B in the presence of polyvinyl alcohol to form ion-association complexes. The molar absorptivity is 4.2×105l·mole–1·cm–1 at 600 nm for cadmium and 5.7×105l·mole–1·cm–1 at 610 nm for lead. The complexes have the composition [CdI4 2–]·[RhB+]2 and [PbI4 2–]·[RhB+]2 as established by Job's method of continuous variations and the molarratio method. The colour reaction selectivity is fairly good and the method can be applied for direct spectrophotometric determination of cadmium or lead in some pure metals. A species [PbI3 –]·[RhB+] can also be formed, and extracted into toluene or a toluene/diethyl ether mixture.
Spektrophotometriscbe Bestimmung von Spuren Cadmium und Blei mit Jodid und Rhodamin B
Zusammenfassung Hochempfindliche spektrophotometrische Methoden für die Bestimmung von Cadmium und Blei wurden entwickelt; sie beruhen auf der Reaktion von CdJ4 2– bzw. PbJ4 2– mit Rhodamin B in Gegenwart von Polyvinylalkohol unter Bildung von Ionenassoziat-Komplexen. Die molare Absorptivität für Cadmium beträgt 4,2×105l·mol–1·cm–1 bei 600 nm und für Blei 5,7×105l·mol–1·cm–1 bei 610 nm. Wie nach der Methode der kontinuierlichen Variation nach Job bzw. mittels Molarverhältnis ermittelt wurde, lautet die Formel [CdJ4] [RhB]2 bzw. [PbJ4] [RhB]2. Die Selektivität der Farbreaktion ist gut. Das Verfahren kann zur direkten spektrophotometrischen Bestimmung von Cadmium bzw. Blei in verschiedenen reinen Metallen verwendet werden. Auch eine Verbindung [PbJ3 –] [RhB+] kann hergestellt werden, die sich mit Toluol oder mit einem Gemisch aus Toluol und Diethylether extrahieren läßt.
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13.
Summary New complex salts of lanthanide thiocyanates with hexamethylenetetramine of the general formulaLn(NCS)3·2[N4(CH2)6·nH2O, whereLn=La,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Er andn=0–10, have been analyzed. IR spectra have been obtained in the range of 200–4000 cm–1, frequencies of vibrations of low and high hydration state compounds have been analyzed, and differences between the structures of the coordination speheres of these salts are demonstrated. Diffractometric examinations and measurements of the magnetic susceptibility of several salts have been performed.
Synthese und spektroskopische, diffraktometrische und magnetische Untersuchungen von Verbindungen der Lanthaniden mit Rhodanid und Hexamethylentetramin
Zusammenfassung Neue Komplexsalze der Lanthaniden mit Rhodanid und Hexamethylentetramin mit der allgemeinen FormelLn(NCS)3·2[N4(CH2)6]·nH2O (Ln=La,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Er;n=0–10) wurden untersucht. Die IR-Spektren der Verbindungen im Bereich von 200–4000 cm–1 wurden aufgenommen. Die Schwingungsfrequenzen hoch- und niederhydrierter Verbindungen wurden analysiert und die Unterschiede in der Struktur der Koordinationssphäre bestimmt. An einigen Komplexen wurden diffraktometrische Untersuchungen und Messungen der magnetischen Suzaptibilität durchgeführt.
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14.
Zusammenfassung Für die Bestimmung von Vanadinspuren eignet sich die Bromat-Ascorbinsäure-Reaktion vom Landolt-Typ, für die das Gesehwindigkeitsgesetz in folgender Form Gültigkeit hat: –d[BrO3 –]/d=[BrO3 – K 1([(6H8O6+K v[v]+K 2 [Br–][H+]2). Die Verfasser bestimmten auf Grund der Daten für die Reaktionszeit der Landolt-Reaktion den Wert vonK 1 und die Aktivierungsenergie der Bromat-Ascorbinsäure-Reaktion.K 1=2,5·10–/Mol–1 · min–1 (25° C) bzw. 15,408 Kcal/Mol.
Catalytic reactions in trace analysis and investigation of their mechanisms. VII
Summary The bromate-ascorbic acid reaction of the Landolt type is suited to the determination of traces of vanadium. The velocity law is valid in the following form: –d[BrO3 –]/d=[BrO3 – K 1([(6H8O6+K v [v]+K 2[Br–][H +]2). Using the data for the reaction time of the Landolt-reaction, the authors determined the value ofK 1 and the activation energy of the bromate-ascorbic acid reaction.K 1=2.5 · 10–2/mol–1 · min–1 (25° C) or 15.408 kcal/mol.
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15.
Zusammenfassung Die Stabilitätskonstante des Molybdän(V)-oxinatkomplexes wurde spektralphotometrisch und durch Austauschmessungen zu K=1,39 · 10–12 ± 0,02 bestimmt. Beide Verfahren zeigen eine sehr gute Übereinstimmung. Der Komplex ist in 50%igem Aceton-Wasser über 3 Std stabil und kann analytisch zur Spurenbestimmung nach der Methode von Busev u. Fan verwendet werden.
Summary The stability constant of Mo2O3(C9H6NO)4 was determined spectrophotometrically and by displacement reactions as K=1.39 · 10–12 ± 0.02. Both methods gave the same results. The complex is stable over three hours in 50% acetone and at pH 4.0 and can be employed for the determination of traces of molybdenum by the method of Busev and Fan.
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16.
Zusammenfassung Resorufin, Resazurin und einige ihrer Derivate sind auf ihre Eignung als titanometrische und stannometrische Redoxindicatoren in stark salzsaurer Lösung untersucht worden. Als am besten geeignet erwiesen sich MethylÄtherresorufin, MethylÄtherresazurin, ÄthylÄtherresorufin und ÄthylÄtherresazurin, wobei die Fehler bei allen Bestimmungen unter ± 0,6% lagen. Mit 0,01 n TiCl3-Lösung können in CO2-AtmosphÄre die Ionen Fe3+, Au3+, Cr2O7 2–, [Fe(CN)6]3– und VO3 –, mit 0,01 n SnCl2 Lösung die Ionen Fe3+, Ir4+, Cr2O7 2–, [Fe(CN)6]3–, [PtCl6]2– und VO3 – direkt titriert werden.
Summary Resorufin, resazurin and some of their derivates have been examined for their applicability as titanometric and stannometric indicators in hydrochloride acid medium. Methylether resorufin, methylether resazurin, ethylether resorufin and ethylether resazurin have been found to be most suitable, the error of all determinations being below ± 0.6%. By means of 0.01 N TiCl3 solution Fe3+, Au3+, Cr2O7 2–, [Fe(CN)6]3– and VO3 – can be titrated in CO2 atmosphere, 0.01 N SnCl2 solution can be applied to the titration of Fe3+, Ir4+, Cr2O7 2–, [Fe(CN)6]3– and VO3–.

Ich danke Frau S. ujová für die technische Hilfe.  相似文献   

17.
Some new ligand exchange reactions of [Co(diph·H)2Cl(H2O)] and [Co(diph·H)2(SO3)(H2O)]– complexes with N3 –, S2O3 2– and with aromatic and heterocyclic amines were carried out. A series of derivatives of the types [Co(diph·H)2(SO3)X] n– (X=N3 –, S2O3 2– oramine) and [Co(diph·H)2(S2O3)2]3– were described and characterized. Some structural problems are resolved and discussed on the basis of UV and IR spectral data.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Die Dissoziation von Ce2 Suc 3·3 H2O** in Perchlorsäure-Lösungen wurde verfolgt und die Dissoziationskonstanten der Succinationen: (CeSuc)+ und (CeSuc 2)– unter Benützung einer Löslichkeitsmethode in 1m-NH4ClO4-Lösung bei 25°C bestimmt. Die Löslichkeitsprodukte von Ce2 Suc 3: [Ce3+]2[Suc 2–]3, [CeSuc +]2[Suc 2–], [CeSuc +][CeSuc 2 –] wurden bestimmt.
The dissociation of Ce2 Suc 3·3H2O in perchloric acid solutions was investigated. The dissociation constants of the succinate ions (CeSuc)+ and (CeSuc 2)– were determined inM-NH4ClO4 at 25° using a solubility method and the solubility products of Ce2 Suc 3, i. e. [Ce3+]2[Suc 2–]3, [CeSuc +]2[Suc 2–], [CeSuc +][CeSuc 2 –] measured.

18. Mitt.:R. Pastorek, Lanthantartrate im neutralen und alkal. Bereich. Mh. Chem.99, 676 (1968).  相似文献   

19.
Synthesis of five binary complex salts with an [Ir(NH3)5Cl]2+ complex cation is described. The counterions are [ReCl6]2–, [IrCl6]2–, [ReBr6]2–, and Cl–. A polycrystal X-ray diffraction study has been performed for [Ir(NH3)5Cl]2[ReCl6]Cl2, and its crystal structure has been determined. A series of Ir x Re1–x phases (0.5 x > 1) were obtained by reductive thermolysis. For the Ir-Re system, the history of the V/Z(x) dependence has been refined.Original Russian Text Copyright © 2004 by S. A. Gromilov, S. V. Korenev, I. V. Korolkov, K. V. Yusenko, and I. A. BaidinaTranslated from Zhurnal Strukturnoi Khimii, Vol. 45, No. 3, pp. 508–515, May–June 2004.  相似文献   

20.
Zusammenfassung Die Bromokomplexe von Mn(II) und V(III) inAN, PDC undTMP wurden auf spektrophotometrischem, potentiometrischem und konduktometrischem Wege untersucht. Folgende Koordinationsformen dürften vorliegen: [MnBr]+ (inAN), MnBr2 (tetraedrisch inAN), [MnBr3]– (tetraedrisch inAN), [MnBr4]2– (tetraedrisch inAN undPDC); [VBr]2+ (oktaedrisch inTMP), [VBr2]+ (oktaedrisch inAN), VBr3 (oktaedrisch inAN), [VBr4]– (oktaedrisch inAN undPDC).
Bromocomplexes of Mn(II) and V(III) were investigated inAN, PDC andTMP by spectrophotometric, potentiometric and conductometric methods. The presence of the following species is indicated: [MnBr]+ (inAN), MnBr2 (tetrahedral inAN), MnBr3]– (tetrahedral inAN), [MnBr4]2– (tetrahedral inAN) andPDC); [VBr]2+ (octahedral inTMP), [VBr2]+ (octahedral inAN), VBr3 (octahedral inAN), [VBr4]– (octahedral inAN andPDC).

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