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三氟氯氰菊酯农药中微量杂质的液相色谱-质谱法鉴定 总被引:5,自引:0,他引:5
用高效液相色谱-质谱联用技术研究了三氟氯氰菊酯农药的杂质及含量,并用源内碰撞诱导解离(CID)技术鉴别了所存在的微量杂质。方法实用性强,色谱分离效果好,可用于该农药各成分的定性、定量分析。 相似文献
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气相色谱法测定禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留 总被引:18,自引:2,他引:18
建立了以正己烷振荡提取,以及PCB2和PCB209为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相色谱法。与传统的索氏提取法相比,在保证足够的准确度,精确度和灵敏度的前提下,具有前处理简单,测试成本低,标本用量少的特点。而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留,特别适于检测食品中的微量有机污染物。用该方法测试的结果表明,标准全蛋粉添加ng/g级待测物时,各种待测物的回收率为84.31%-116.77%(3次测定平均值);相对标准偏差为6%-18%(7次测定平均值);最低检出量为0.07ng/g-0.35ng/g。中国部分城市市售鸡蛋中的有机氯农药以p,p'-DDE的检出量最高,p,p'-DDT次之;多氯联苯的检出量很低,大多数样品中多氯联苯的总检出量低于10ng/g。在所检出的多氯联苯中,绝大部分为含氯低的(氯原子数为3-5)的氯化物。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法确证蔬菜中多种农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
利用气相色谱-质谱(GC-MS)、电子轰击离子化(EI)法,采用选择离子方式(SIM)对蔬菜中敌敌畏等17种有机磷类、克百威等4种氨基甲酸酯类和三唑酮、噻嗪酮共23种农药残留同时确证的方法进行了研究。探讨了23种农药在两种不同极性毛细管柱上的分离情况;建立了DB-17和DB-5MS毛细管柱分别同时确证21种农药残留的分析条件;分析了番茄、黄瓜、豇豆等15种134个蔬菜样品。方法的检出限为0.01~0.1 ng,检出浓度为0.002~0.04 mg.kg-1。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定人血液中的有机磷农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了农药中毒人员血液中常见8种有机磷农药的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷萃取后,经冷冻、高速离心除脂,采用GCMS结合选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。结果表明,各种目标物质在0.05~1 mg/L(除甲胺磷0.1~2 mg/L和敌百虫1~20 mg/L外)范围内的线性关系良好,相关系数r≥0.9980;平均回收率为60.6%~113.3%,相对标准偏差小于19%;检出限为3.0~60μg/L。方法可以满足血液中多种有机磷农药的同时分析要求,可为有机磷农药中毒患者提供诊断依据。 相似文献
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气相色谱-质谱法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留 总被引:8,自引:0,他引:8
建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析蜂蜜试样中12种有机氯农药残留的分析方法.蜂蜜试样用V(正己烷):V(乙酸乙酯)=5:1混合提取剂超声提取和Florisil硅藻土层析柱净化后,以PCB 103为内标物,采用GC-EI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析,同时探讨了一些有机氯农药EI-MS特征离子的结构与断裂机理.当空白试样的加标浓度为10、50、200μg/kg时,加标回收率为80%~112%,相对标准偏差为0.4%~9.8%,方法检出限为0.2~4.0μg/kg,其中8种农药的MDL<1.0μg/kg,线性范围为10~500μg/kg,相关系数皆大于0.996,此方法已用于蜂蜜试样中多种痕量有机氯农药残留的分析. 相似文献
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GPC-GC-MS对食用植物油中多种类型农药残留的同步测定 总被引:12,自引:3,他引:12
基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类优良的分离能力,研究了其对有机氯、有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等多种类型农药与油脂基体的分离行为,建立了一种可同步测定食用植物油中4种类型共29种农药残留的分析方法.样品用凝胶渗透色谱提取净化,然后用自动快速浓缩仪浓缩后直接用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,其在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个添加水平的平均回收率为82% ~119%,相对标准偏差为1.35% ~10.2%,29种农药方法检出限和定量下限分别为0.1 ~10.0 μg/kg和0.4 ~33.0 μg/kg,可以满足食用植物油中农药残留限量的检测要求. 相似文献
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Kalle Kallio Anette Wartmann Karl‐Heinz Reichert 《Macromolecular rapid communications》2002,23(3):187-190
Both oxygen and carbon dioxide are efficient catalyst poisons, remarkably reducing the ethylene polymerisation rate, increasing the molecular weight of the resulting polyethylene, and broadening its molecular weight distribution (MWD). By introducing visible light into the contaminated polymerisation system, the catalyst activity was totally recovered. The molecular weight and MWD became similar to those of a non‐poisoned system, supporting the formation of new active sites during poisoning that are responsible for the lower activity and broader MWD. 相似文献
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气相色谱-质谱联用在农药残留检测方面的应用进展 总被引:13,自引:0,他引:13
气相色谱-质谱联用(GC-MS)既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到同时准确快速测定食品中微量的多种农药残留及衍生物,因此已被很多国家研究者开发和应用.GC/MS/MS,二维气相色谱、惰性离子源等是气相色谱-质谱联用新的进展. 相似文献
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留。果蔬试样经丙酮-水匀质,二氯甲烷液-液萃取,然后过石墨化炭黑固相萃取柱净化,浓缩定容后在DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式。36种农药残留的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均不高于15μg·kg-1。加标回收率在75.3%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~7.8%之间。 相似文献
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电化学分析在有机农药残留量分析中的应用 总被引:9,自引:2,他引:9
对近二十年来电化学分析方法在农药残留量分析中的应用进行了综述,对有机氯农药、有机磷农药、有机氮农药、有机硫农药及有机除草剂展开了评述,并对化学计量学在该领域中的应用作了讨论。 相似文献
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Donata Di Tommaso Roberto Calabrese Domenico Rotilio 《Journal of separation science》1998,21(10):549-553
Hydroxytyrosol (HTy) is a potent natural antioxidant found in olive oil and in mill waste waters. Although wines are rich in polyphenols, hydroxytyrosol has not been identified in wines so far. We have analyzed ten wines from different grape varieties grown in several Italian regions, using a gas-chromatograph coupled to a mass selective detector (GC-MS). Solid-phase extraction of wine samples was performed on a C18 column, with ethyl acetate used as eluting agent. Eluates were derivatized with bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) and analyzed by GC-MS using one target and two qualifying ions. The detection limit was 15 pg/μL, with 49% average recovery. Under these experimental conditions hydroxytyrosol was detected in all wines analyzed. Its average concentrations in red and white wines were 4.0 mg/L and 1.9 mg/L, respectively. 相似文献