金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .4　抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法用氯化亚锡作还原剂的硫氰酸钼(Ⅴ )光度法的缺点已如上述。如采用还原能力低于氯化亚锡的抗坏血酸作还原剂 ,则钼 (Ⅵ )只能被还原为五价 ,从而使显色反应的灵敏度、色泽的稳定性均有改善 ,分析结果的重现性也较好。特别是在分析含钨钢时 ,钨(Ⅵ )的干扰也相对较小。迄今为止 ,用抗坏血酸作还原剂钼的硫氰酸盐光度法虽然已获较广泛的应用 ,但尚未纳入标准方法。(1 )方法 1　钢铁中钼的快速测定———抗坏血酸还原、硫氰酸盐光度法[摘自《材料化学分析方法》一书的增补修改稿 ,上海材料研究所 ,1 981 …     

吸光光度法测定水中总磷的改进

磷是生物体生长的必需的营养元素 ,主要以磷酸盐形式存在。水中的磷存在于溶液和悬浮物中 ,通过测定磷酸盐的含量可以估计水体是否受污染及污染的程度[1] 。总磷是自来水检测中一项重要指标。国标方法中采用中等强度还原剂抗坏血酸 ,可使稳定性提高 ,但灵敏度下降[2 ] 。本法检测的部分水样总磷含量较低 ,为提高灵敏度 ,用提高实验技术来弥补氯化亚锡甘油显色不稳定的缺点。采用过二硫酸钾为氧化剂 ,高压蒸汽消化法 ,将磷全部转化为正磷酸盐 ,酸性条件下 ,与钼酸铵反应 ,氯化亚锡甘油为还原剂用吸光光度法进行测定。改进国标法对色度、浊度…     

抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法测定环境空气中五氧化二磷

建立了氯乙烯滤膜采样,抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法测定环境空气中五氧化二磷的方法,确定了测定最佳波长和比色皿规格,比较了反应体系不同的酸度,钼酸铵、抗坏血酸及酒石酸锑钾的试剂用量,显色温度和时间等对方法的影响,同时分别对氯乙烯滤膜、玻璃纤维滤膜和石英滤膜进行了对比,发现氯乙烯滤膜具有较低的本底空白;经条件优化后,标准曲线相关系数为0.9999,当采样体积为5 m3时,方法的检出限和测定下限分别为0.15μg/m3和0.60μg/m3,高低两种浓度的空白滤膜和实际样品加标,方法的精密度均在10%以内,加标回收率在97%~110%之间。分别研究了As,Hg,Cr,Si和氟化物等对方法的干扰和消除,当As含量大于0.2μg/m3,Cr(Ⅵ)含量大于200μg/m3时对方法负干扰,Na SO3溶液和Na2S2O3溶液的混合还原剂可以消除,使用混合还原剂先配制再加入的方法可以在一定程度上消除含硅化合物的正干扰,Hg和氟化物对方法不产生干扰。     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。试剂配制磷标准溶液:按常法配制成1毫升含10微克五氧化二磷的溶液;钒酸铵-钼酸铵显色剂:500毫升8%钼酸铵溶液与500毫升中含1克钒酸铵和200毫升除氧化亚氮的硝酸混合;氯化亚锡溶液:45克氯化亚锡溶于67毫升盐酸中,以水稀释至100毫     

磷钼蓝吸光光度法测定水样中磷

磷钼杂多蓝法系将生成黄色的磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝后进行比色测定.目前常用的还原剂有氟化钠-氯化亚锡、抗坏血酸-氯化亚锡、硫酸联氨、铋盐-抗坏血酸、丙酮-氯化亚锡、碱性藏红花T、三氯化钛、亚硫酸盐-铁盐等.另外有报道应用氨基比林、头孢氨卡等作为还原剂.果糖是一种常见的水     

冷原子吸收光谱法测汞吹气装置的改进

在用冷原子吸收 (或冷原子荧光 )光谱法测定样品中微量汞时 ,通常采用的方法是将处理好的样品加入吹气装置中 ,加氯化亚锡将汞离子还原为汞原子 ,然后用吹气的方法将汞蒸气吹出 ,再用原子吸收的方法进行测定。例如在ＧＢ - 74 68方法中对于吹气过程作出如下的规定 :取出还原器吹气头 ,逐个吸取试样或空白溶液 10 .0 0ｍｌ,加入 2 0 0ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 1ｍｌ,迅速插入吹气头 ,将三通活塞旋至进样端 ,使载气通入汞还原器 ;……。实践表明 ,这种吹气装置存在下列缺点 :①加入氯化亚锡时要将吹气头拔出 ,样品液直接暴露于大气中 ,汞蒸气有…     

还原磷钼杂多酸-分光光度法测定钢铁中磷——用赤霉素作新还原剂

用钼蓝法测定磷已有报导,常用的还原剂有氯化亚锡、硫酸肼和抗坏血酸等。用上述还原剂时,所生成的磷钼蓝的颜色有的很快减弱,有的显色速度很慢,且还原剂本身易被空气氧化。我们曾提出以赤霉素为还原剂,对砷钼酸的还原反应进行了系统的研究,并用于血液和茶叶中微量砷的光度测定,分析结果甚佳。本文报导用赤霉素作还原剂,以钼蓝光度     

一种比色法测定硅的还原剂

比色法测定硅,将硅钼黄还原成硅钼蓝,常用的还原剂有硫酸亚铁铵、氯化亚锡、抗坏血酸和1-氨基2-荼酚4-磺酸等。这些试剂各有优劣,共同的缺点是稳定性差,保存时间短,分析大批量试样时配制试剂很不方便。本文提供了一种比较理想的混合还原剂。其优点是还原速度快,化学稳定性好,可以长时间保存。一,混合还原剂的配制方法取4000mL蒸馏水于5000mL试剂瓶中,缓慢加入150mL浓硫酸(分析纯,以下试剂均为分析纯),边加边搅拌。待溶液冷却至室温后,依次加入50g硫酸亚铁铵,5g乙二胺四乙酸二钠盐和10g抗坏血酸     

粮食中磷化氢残留量的测定——用抗坏血酸为还原剂的钼蓝比色法

磷化物作为粮食熏蒸剂已被广泛使用,但它残留在粮食中的允许量要求较低。以往系用氯化亚锡为还原剂的铝蓝法,虽然灵敏度较高,但有时测定结果不够稳定,显色液的稳定性也较差。我们试验了改用抗坏血酸为还原剂的钼蓝法,并且加入起催化和稳色作用的酒石酸锑钾,效果很好,灵敏度同于前者。测定结果稳定、准确度较好。14小时内显色液稳定。最大吸收位于700毫微米处,克分子吸收系数为1.6×10~4。在0-17微克PH_3/15毫升     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。