Determination of bisacodyl and its hydrolysis products in bisacodyl formulations by high-performance liquid chromatography

Summary Bisacodyl, its half-hydrolysed and fullyhydrolysed products can be determined specifically by high-performance liquid chromatography at 254 nm after separation on a C₁₈ reversed-phase column with a mixture of water-acetonitrile-sodium acetate as a mobile phase. Ten different bisacodyl preparations, enteric coated dragees and suppositories, were analysed and found to contain the hydrolysis products in the range of 0.1 to 1.67%. The detection limit was around 7.5 g/ml for hydrolysis products and about 15 g/ml for bisacodyl for an injected volume of 20 l. The coefficients of variation of the method for bisacodyl and hydrolysis products are 1.44 and 2.40%, respectively.

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Bestimmung von Bisacodyl und seinen Hydrolyseprodukten in Bisacodylpräparaten durch HPLC

Zusammenfassung Es wird über eine hochdruckflüssigkeitschromatographische Methode zur Bestimmung von Bisacodyl und seinen beiden Zersetzungsprodukten, der halbverseiften- und der vollverseiften Ester berichtet. Die Bestimmung erfolgte auf einer C₁₈ Reversed-Phase Säule mit dem Fließmittel Wasser-Acetonitril-Natriumacetat bei 254 nm. Zehn bisacodylhaltige Präparate, magensaftresistente Dragees und Zäpfchen, wurden analysiert. Der Gehalt an den beiden Verseifungsprodukten lag zwischen 0,1 und 1,67%. Die Nachweisgrenze beträgt für das Bisacodyl ca. 15 (g/ml und für die beiden Verseifungsprodukte etwa 7,5 g/ml für die eingespritzten Volumina von 20 l. Als relative Standardabweichung der Methode wurde für Bisacodyl und die Hydrolyseprodukte 1,44 bzw. 2,4% ermittelt.

     

High-performance liquid-chromatographic analysis of trimethoprim and sulphamethoxazole in plasma

Summary 4 combination preparations of Trimethoprim (TMP) and Sulphamethoxazole (SMZ) were administered to 8 healthy male subjects and plasma samples were analysed after extraction of TMP and SMZ by high-performance liquid chromatography with a variable UV-detector at 230 and 280 nm. The Chromatographic system consisted of a Waters reversed-phase C₁₈ column and a mobile phase containing phosphate buffer, pH 5.0, and ethanol (80 + 20). A dose of 80 mg TMP × 400 mg SMZ results in a plasma concentration of 0.05–1.0 g/ml TMP and 1–20 g/ml SMZ during 26 h after drug administration. The relative standard deviation for TMP was found to be ±5–7% and for SMZ ±2–3%.

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HPLC-Analyse von Trimethoprim und Sulfamethoxazol in Plasma

Zusammenfassung 4 Kombinationspräparate von Trimethoprim (TMP) und Sulphamethoxazol (SMZ) wurden 8 gesunden männlichen Probanden verabreicht. Die Bestimmung von TMP und SMZ in Plasmaproben erfolgte nach Extraktion durch Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie mit einem UV-Detektor bei 230 und 280 nm. Es wurden eine Waters-Reversed-Phase-C₁₈-Säule und ein Phosphatpuffer(pH 5,0)-Ethanolgemisch (80 + 20) als Fließmittel verwendet. Nach Verabreichung einer Dosis von 80 mg TMP + 400 mg SMZ betrugen während 26 h die Plasmakonzentrationen von TMP und SMZ 0,05-1 g bzw. 1–20 g/ ml. Die relative Standardabweichung für TMP beträgt ±5–7% und für SMZ ±2–3%.

     

Anwendung von mercuriertem Phenolphthalein und Fluorescein in der chemischen Analyse

Zusammenfassung Für die Bestimmung von Quecksilber in den Hg-Komplexen von Phenolphthalein und Fluorescein wird die Titration mit Thioglykolsäurelösung empfehlen. Sie kann direkt oder nach Zerstören des Komplexes mit Brom durchgeführt werden. Das mercurierte Phenolphthalein kam zur Identifizierung gewisser Verbindungen dienen, die eine Farbänderung von Rot nach Blau bewirken und gegebenenfalls bei weiterem Zusatz von Cyanid und Thioharnstoff Farbumschläge bewirken. Die Fähigkeit der Verbindungen, die SH-, NHCS- oder mehrfache NHCO-Gruppen enthalten, die Fluorescenzintensität von Tetraquecksilberacetatfluorescein herabzusetzen, kann zum qualitativen Nachweis und zur quantitativen Bestimmung dieser Verbindungen ausgenutzt werden. Es können sehr kleine Mengen der Verbindungen erfaßt werden und zwar betragen bei Anwendung von 5 ml Lösung die unteren Bestimmungsgrenzenfür: Schwefelwasserstoff 0,02 g, Thioharnstoff 0,04 g, Schwefelkohlenstoff als C₂H₅NHCSSNa 0,02 g, Gelatine 2 g.     

Direct thin-layer densitometric determination of citric acid in fermentation media

Summary A new method for determining citric acid in fermentation media is proposed. The procedure involves direct application of properly diluted culture medium filtrate to a TLC plate, subsequent chromatographic separation and coloration of citric acid spots, and densitometric evaluation. By this method, citric acid can be determined with a good accuracy in the range from 1–5 g/l. The densitometric analysis proved to be of high reproducibility with a relative standard deviation from 2–4% and a 99.7% recovery efficiency for citric acid added to the culture medium.

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Direkte Dünnschicht-densitometrische Bestimmung der Citronensäure in Fermentationsflüssigkeiten

Zusammenfassung Eine neue Methode zur Bestimmung der Citronensäure in Fermentationsflüssigkeiten umfaßt den direkten Auftrag des geeignet verdünnten Kulturfiltrats auf die Dünnschichtplatte, chromatographische Trennung, Anfärbung der Citronensäureflekken und densitometrische Auswertung. Die Citronensäure kann im Konzentrationsbereich von 1–5 g/l mit guter Genauigkeit nachgewiesen werden. Die relative Standardabweichung beträgt 2–4%. Im Durchschnitt wurden 99,7 % der der Fermentationsflüssigkeit zugesetzten Citronensäure wiedergefunden.

     

Liquid-liquid extraction and spectrophotometric determination of palladium(II) and ruthenium (III) with isonitrosoethylbenzoylacetate

Summary A method is described for the extractive spectrophotometric determination of palladium or ruthenium (III) using isonitrosoethylbenzoylacetate as the reagent. The yellow Pd-INEBA complex extracted into chloroform absorbs at 410 nm and conforms to Beer's law in the range of 10–110g of Pd per 10 ml of organic phase. The purple Ru-INEBA complex extracted into MIBK absorbs at 500 nm and conforms to Beer's law in the range of 25–125g of Ru per 10 ml of organic phase. The method affords the determination of both Pd and Ru in the presence of large number of cations and anions.

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Flüssig-flüssig-Extraktion und spektrophotometriscbe Bestimmung von Palladium(II) und Ruthenium(III) mit Isonitrosoäthylbenzoylacetat (IÄBA)

Zusammenfassung Eine Methode für die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Pd oder Ru mit IÄBA wurde beschrieben. Der gelbe Pd-Komplex absorbiert in chloroformischer Lösung bei 410 nm und entspricht dem Beerschen Gesetz für 10–110g Pd/10 ml organische Phase. Der rote Ru-Komplex absorbiert in MIBK bei 500 nm und entspricht dem Beerschen Gesetz für 25–125g Ru/10 ml. Das Verfahren eignet sich für die Bestimmung der beiden Metalle in Gegenwart zahlreicher Kationen und Anionen.

     

Combined anion-exchange separation and spectrophotometric determination of traces of titanium in sea water

Summary Traces of titanium in sea water have been preconcentrated by anion-exchange from acidified samples in the presence of thiocyanate. Titanium adsorbs strongly on a column of Amberlite CG 400 (SCN^–) and can be stripped easily by elution with 2 M hydrochloric acid — 1.5% hydrogen peroxide solution. Titanium in the effluent is determined spectrophotometrically with diantipyrylmethane as colour reagent. The combined method allows to determine traces of titanium very selectively and sensitively in sea water as well as non-saline water on a 41 sample basis. The method yields a coefficient of variation of 7% at a titanium level of 0.4 g per l.

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Kombinierte Anionenaustauscher-Trennung und spektralphotometrische Bestimmung von Titanspuren in Meerwasser

Zusammenfassung Titanspuren wurden in Gegenwart von Thiocyanat durch Anionenaustausch aus der angesäuerten Probe angereichert. Titan wird an Amberlite CG 400 (SCN^–) stark adsorbiert und kann durch Elution mit 2M HCl — 1,5% H₂O₂ leicht abgelöst werden. Im Eluat wird es spektralphotometrisch mit Diantipyrylmethan bestimmt. Die kombinierte Methode gestattet eine selektive und empfindliche Bestimmung in einer 41-Probe von Meer- oder auch Süßwasser. Für einen Gehalt von 0,4 g Ti/l beträgt der Variationskoeffizient 7%.

     

Determination of sulphonamides in milk by HPLC with electrochemical detection

Summary A simple quantitative method for the analysis of the residues of sulphadiazine and sulphadimidine in milk is described. The method is based on a simple extraction step and high-performance liquid chromatography (HPLC) with electrochemical detection. The Chromatographic seperation is performed on a reversed phase column (RP-C2) and an aqueous eluent. With this analytical system 10 ng/ml can be detected. Recoveries of sulphonamides from milk are between 94.4% and 110% in the concentration range of 0.01–1.8 g/ml sample.

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Bestimmung von Sulfonamidrückständen in Milch mit Hilfe der HPLC und dem elektrochemischen Detektor

Zusammenfassung Es wird eine einfache Methode zum Nachweis von Sulfonamidrückständen in Milch am Beispiel von Sulfadiazin und Sulfadimidin beschrieben, mit der noch Rückstandsmengen von 10 ng/ml erfaßbar sind. Das Verfahren besteht aus einem einfachen Aufreinigungsschritt, der Trennung der Rückstände auf einer Umkehrphase (RP-C2) und der Detektion mit einem elektrochemischen Detektor. Die Wiederfindungsraten liegen zwischen 94,4% und 110% für einen Konzentrationsbereich von 0,01–1,8 g/ml Untersuchungsmaterial.

     

Spectrophotometric determination of some steroid sex-hormones

Summary A detailed spectrophotometric study of the reaction of estrogens and androgens with 98% sulphuric acid at 20° C and of the effect of various dilutions with water on the nature of the spectra is presented. Dilution of the androgens-acid and estrogens-acid solutions with water to 40% and 80% v/v acid, respectively, increases the absorption intensity 3 to 11 times. The optimum conditions for determination of down to 2g/ml of estrone, estradiol, ethinylestradiol, testosterone, and rostanalone and progesterone are reported. The results show a relative standard deviation of +-1.5 %.

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Spektralphotometrische Bestimmung einiger Steroid-Sexualhormone

Zusammenfassung Die Reaktion der Östrogene und Androgene mit 98%iger Schwefelsäure bei 20° C und der Einfluß von Verdünnungen. mit Wasser auf die Art der Spektren wurden eingehend untersucht. Verdünnungen auf einen Säuregehalt von 40% und 80% bewirken eine 3–11fache Zunahme der Absorption. Die optimalen Bedingungen zur Bestimmung von >2g/ml Östron, Östradiol, Äthinylöstradiol, Testosteron, Androstanalon und Progesteron wurden ausgearbeitet. Die relative Standardabweichung beträgt+-1,5%.

     

Determination of boron in river water with flameless atomic absorption spectrometry (graphite furnace technique)

Summary A simple and rapid procedure is described for the determination of boron in water using flameless atomic absorption spectrometry. A Ca/Mg solution is added before measurement. The method is suitable for boron concentrations up to 250 g/l. The mean standard deviation is 6±4 g/l.

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Bestimmung von Bor in Flußwasser mittels flammenloser Atomabsorptions-Spektrometrie (Graphitrohrtechnik)

Zusammenfassung Eine schnelle und einfache Methode zur Bestimmung von Bor im Wasser mittels flammenloser AAS wird beschrieben. Die Messung erfolgt nach Zugabe einer Ca/Mg-Lösung. Die Methode ist geeignet für Borkonzentrationen bis 250 g/l. Die mittlere Standardabweichung beträgt 6±4 g/l.