The determination of nitrate by infrared spectroscopy

Summary Nitrate may be determined by precipitation with nitron acetate and determination of the absorbance at 7.3 in a potassium bromide disc. The results are reproducible at milligram levels with a standard deviation of around ±5%. The presence of twice the amount of nitrite, perchlorate, bromate, chlorate, chromate, periodate or iodide has no significant effect on the determination.

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Zusammenfassung Nach Fällung mit Nitronacetat läßt sich Nitrat durch Messung der Absorption bei 7,3 in Kaliumbromid bestimmen. Die Resultate sind im Milligramm-Maßstab mit einer Standardabweichung von etwa ±5% reproduzierbar. Die gleichzeitige Anwesenheit der doppelten Menge Nitrit, Perchlorat, Bromat, Chlorat, Chromat, Perjodat oder Jodid hat keinen merklichen Einfluß auf die Bestimmung.

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Résumé On peut doser les nitrates par précipitation par l'acétate de nitron et mesure de l'absorption à 7,3 sur pastille en bromure de potassium. Les résultats sont reproductibles à l'échelle du milligramme avec une déviation standard de ±5% environ. La présence d'une quantité double de nitrites, perchlorates, bromates, chlorates, chromates, periodates ou iodures ne produit pas d'effet important sur le dosage.

     

Sensitive new test for aliphatic,aromatic, and heterocyclic aldehydes

Summary A new sensitive spot test for aliphatic, aromatic and heterocyclic aldehydes is introduced. Limits of identification for over 70 aldehydes are recorded. All tested aldehydes except chloral and hexadecanal give positive tests revealed by a blue or a green color with an absorption maximum around 610 to 630 nm (m). For the determination of total aldehyde, the procedure is at best an estimation.

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Zusammenfassung Eine neue Tüpfelprobe für aliphatische, aromatische und heterocyklische Aldehyde wird vorgeschlagen. Die Erfassungsgrenzen für mehr als 70 Aldehyde werden angegeben. Mit Ausnahme von Chloral und Hexadekanal geben alle geprüften Aldehyde eine blaue bis grüne Färbung mit einem Maximum der Absorption bei 610 bis 630 nm. Eine kolorimetrische Bestimmung des Gesamtaldehyds kann nur mit einer relativen Präzision von etwa ±0,1 ausgeführt werden.

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Résumé Introduction d'un nouvel essai à la touche sensible pour les aldehydes aliphatiques, aromatiques et hétérocycliques. Les auteurs donnent les limites d'identification pour plus de 70 aldehydes. Tous les aldehydes essayés donnent des essais positifs à l'exception du chloral et de l'hexadecanal; cet essai se traduit par l'apparition d'une couleur bleue ou verte ayant un maximum d'absorption au voisinage de 610 à 630 nm. Pour la détermination de l'aldéhyde total la technique peut être considérée au mieux comme une estimation.

     

A new spectrophotometric method for the micro determination of sulfuric acid esters in sulfatide fractions

Summary A new micro method has been developed for measuring sulfatide fractions. Sulfuric acid ester absorption is measured at 8.02 m () by infrared spectrophotometry, compared with that of a standard sulfatide, and corrected for phosphorus. General problems in measuring sulfatides are noted; procedural details, control studies, advantages, and limitations of the present method are discussed.

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Zusammenfassung Eine neue Mikromethode für die Bestimmung von Sulfatidfraktionen wird beschrieben. Die Absorption der Schwefelsäureester wird im Infrarot bei 8,02 m gemessen, mit jener eines Sulfatidstandards verglichen und für Phosphor korrigiert. Allgemeine, mit der Bestimmung von Sulfatiden verbundene Probleme werden erwähnt; technische Einzelheiten, Kontroll-untersuchungen, Vorteile und Grenzen der beschriebenen Methode werden besprochen.

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Résumé Mise au point d'une nouvelle microméthode pour la détermination de fractions de sulfatides. L'absorption de l'ester sulfurique est mesurée à 8,02 m () par spectrophotométrie infra-rouge et comparée avec celle d'un sulfate standard puis corrigée du fait de la présence du phosphore. Les auteurs rappellent les problèmes généraux rencontrés dans la détermination des sulfatides. Les détails opératoires, les études de contrôle, les avantages et les limitations de la présente méthode sont d'autre part discutés.

     

Fortschritte in der spektrochemischen Analyse der Nichtmetalle mit dem Stromstarken Niederspannungsfunken

Zusammenfassung Der spektrochemische Nachweis der Nichtmetalle mit dem stromstarken Niederspannungsfunken wurde verbessert. Es gelang, die Nachweisempfindlichkeit besonders auch durch Herabsetzung der Selbstinduktion zu steigern. Apparative Einzelheiten wurden zweckmäßiger gestaltet. Schwefel und Halogene außer Fluor können bis zu Mengen unter 1 g herab nachgewiesen werden, die Fluorlinien werden bei 10 g sichtbar. Der Argongehalt der Luft ist leicht nachzuweisen. In schwefelgeschädigten Edelmetallen zeigt sich der Schwefel sehr deutlich, ebenso in Stahlproben bis zu einem Gehalt von 0,02% und darunter. Die Bestimmung des Wasserstoffs in Metallen ist nach früheren Versuchen grundsätzlich möglich. Die Bedingungen werden angegeben und die gegensätzlichen Anforderungen der Anregung und der Verdampfung besprochen. Den Schluß bilden einige theoretische Bemerkungen über den Niederspannungsfunken.

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Summary An improvement is made in the spectrochemical detection of nonmetals with powerful low tension sparks. It was found possible to raise the detection sensitivity particularly by also lowering the self-induction. Details of the apparatus were more suitably constructed. Sulfur and halogens (except fluorine) can be detected down to quantities below 1g; the fluorine lines become visible at 10 g. It is easy to show the presence of argon in the air. The sulfur is readily detected in noble metals damaged by sulfur, and this element is distinctly revealed in steels down to 0.02% or less. Fundamentally, the determination of hydrogen in metals has been proved possible by earlier experiments. The conditions are stated and a discussion of the opposing demands of excitation and volatilization is included. Several theoretical remarks about low tension sparks conclude the paper.

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Résumé On a perfectionné la détection des éléments non métalliques à l'aide d'une étincelle de puissance à basse tension. Il est possible d'augmenter la sensibilité de détection, particulièrement en diminuant la self-induction. On donne des détails de construction des appareils les plus convenables. On peut détecter le soufre et les halogènes (sauf le fluor) jusqu'à 1g; les raies du fluor sont visibles à partir de 10 g. On montre facilement la présence d'argon dans l'air. On détecte aisément le soufre dans les métaux nobles altérés par du soufre; dans les aciers, on révèle distinctement cet élément jusqu'à 0,02% et même moins. La détection de l'hydrogène dans les métaux est possible. On décrit les conditions et discute les exigences opposées de la volatilisation et de l'excitation. On termine par diverses remarques théoriques sur les étincelles à basse tension.

     

Handling techniques for submicrogram samples for X-ray diffraction and analyses

Summary A relatively simple method of mounting microgram and submicrogram specimens for X-ray diffraction is described. The method involves the use of plastic spikes with oils as adhesives. These adhesives permit the use of the same specimen for determination of refractive index, spectrographic analyses, etc.

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Zusammenfassung Ein verhältnismäßig einfaches Verfahren zum Montieren kleiner Teilchen für Röntgenstudien wird beschrieben. Teilchen von 0,05g bis mehrere Mikrogramm werden mit trocknendem Öl an Plastikspießen befestigt, so daß sie für die Bestimmung des Brechungsvermögens, für die spektrographische Analyse oder andere Untersuchungen wieder abgelöst werden können.

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Résumé On décrit une méthode relativement simple pour le montage d'échantillons de l'ordre du microgramme et du submicrogramme sur les appareils à diffraction de rayons X. La méthode utilise des pointes en matière plastique et des huiles comme adhésifs. Ces adhésifs permettent l'emploi du même échantillon pour la détermination de l'indice de réfraction, les analyses spectrographiques, etc.

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4400 W. 45th Street, Chicago 32, Ill.     

Sur une nouvelle méthode de dosage gravimétrique du tungstène

Résumé Cette étude nous a conduit, d'une part à mettre au point un procédé de dosage du tungstène sous forme de tungstate purpuréocobaltique, d'autre part à enregistrer les spectres d'absorption infrarouge des divers tungstates précipités à différentspH, purs ou en mélanges afin de les identifier. A ce point de vue la technique infrarouge se montre plus sensible que l'analyse chimique. Nous avons également entrepris l'étude des spectres dans la région 15 à 25 et nous espérons que les résultats de ces études nous aideront à connaître la structure de ces composés à l'état solide, structure encore bien mal connue.

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Summary This study has taken two directions. It has led to a procedure for determining tungsten as purpureo cobalti tungstate, and to the recording of the infra red absorption spectra of various tungstates precipitated at different p_H values, either pure or in mixtures, in order to identify them. From this point of view, the infra red technique has proved more sensitive than the chemical analysis. We have also undertaken the study of spectra in the region 15–25 and we trust that these results will aid us to discover the structure of these compounds in the solid state, structures which as yet are imperfectly known.

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Zusammenfassung Die vorstehenden Untersuchungen führten einerseits zur Ausarbeitung einer Methode zur Bestimmung des Wolframs ais ChlorpurpureokobaltWolframat, anderseits. zur Bestimmung der Infrarotspektren einiger bei verschiedenem pn gefällter Wolframate zu dem Zweck, sie in reinem Zustand oder in Gemischen zu identifizieren. Hierfür erwies sich die Infrarotteohnik empfindlicher als die chemische Analyse. Welters haben wir auch die Spektren im Bereich von 15 bis 25 untersucht und hoffen, da die Ergebnisse dieser Untersuchungen zur Aufklärung der Struktur dieser Verbindungen im festen Zustand dienen können, die bis jetzt noch ziemlioh wenig bekannt ist.

     

Studies on the analytical chemistry of iodonium compounds. Part I

Summary A procedure is described for the determination of the diphenyliodonium cation, in the range 2.5–25 mg, by extraction from neutral solution into chloroform as the tetrathiocyanat cobaltate(II) complex. Absorbance measurements are made directly on the organic extract at 625 nm. Beer's law is obeyed. The optimum quantities of reagents and the effects of p_H are discussed.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Diphenyljodoniumkationen in Mengen von 2,5 bis 25 mg wurde beschrieben, das auf der Extraktion des Tetrathiocyanokobaltat(II)-komplexes aus neutraler Lösung mit Chloroform beruht. Die Absorption wird unmittelbar im organischen Extrakt bei 625 nm gemessen. Das Beersche Gesetz ist erfüllt. Die bestgeeigneten Reagensmengen werden angegeben und der Einfluß des p_H erörtert.

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Résumé On décrit un procédé de dosage du cation diphényliodonium, dans le domaine de 2,5 à 25 mg, par extraction du complexe avec le cobaltotétrathiocyanate. On effectue les mesures de densité optique directement sur l'extrait organique à 625 nm. La loi de Beer est vérifiée. On discute les quantités optimales des réactifs et les effets du p_H.

     

Über eine fluorometrische Bestimmung kleiner Mengen von Gallium

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung der in Mineralien, Wässern und Eisenmeteoriten enthaltenen Galliumspuren beschrieben. Das Gallium wird durch Messung der Fluoreszenzintensität des in Chloroform aufgelösten Galliumcupferronat-Morin-Komplexes bestimmt. Die Ausschaltung eines großen Überschusses von Fremdionen erfolgt durch Ausätherung des Galliums aus salzsaurer Lösung. Diese Analysenmethode ermöglicht es, 1 bis 6 g Gallium in einem Meßvolumen von 6 ml Chloroform mit dem lichtelektrischen Fluorometer von Kipp en Zonen auf –6 bis –8% genau zu bestimmen, so daß gegebenenfalls ein mittlerer Korrekturfaktor 1,07₅ angewendet werden kann.

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Summary A method is described for the determination of traces of gallium contained in minerals, waters, and iron meteorites. The gallium is determined by measuring the fluorescence intensity of the chloroform solution of the gallium cupferronate-morin-complex. A large excess of foreign ions can be removed by ether extraction of the gallium from hydrochloric acid solution. This method makes it possible to determine accurately 1–6 g of gallium in a volume of 6 ml of chloroform with the photoelectric Kipp fluorometer in ranges of –6 to –8%, so that if necessary, a mean correction factor 1.075 can be applied.

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Résumé On décrit une méthode pour le dosage de traces de gallium contenu dans les minéraux, les eaux minérales et les météorites ferrugineux. Le gallium est dosé par mesure de l'intensité de la fluorescence du complexe morincupferronate de gallium dissous dans le chloroforme. L'élimination d'un grand excès d'ions étrangers se produit par extraction à l'éther du gallium à partir de la solution chlorhydrique. Cette méthode d'analyse permet de doser 1 à 6 g de gallium dans un volume mesuré de 6 ml de chloroforme avec le fluorimètre de Kipp en Zonen avec une précision de –6 à –8%. de sorte que, le cas échéant, un facteur de correction moyen de 1.075 peut être employé.

     

Anwendung des Röntgenstrahlen-Quantometers in der Analyse

Zusammenfassung Es wird zunächst ein Überblick über die wichtigsten Arbeiten auf dem Gebiet der Röntgenstrahlenemissionsspektrographie gegeben. Dann wird der prinzipielle Aufbau des Röntgenstrahlen- Quantometers erläutert. Der Spektralbereich für dispersive Messungen geht von 0,6 Å bis 3,1 Å. Als Energiedetektoren werden Geiger-Müller-Zählrohre und Szintillationszähler verwendet. Als Analysatoren werden ebene und zylindrische Einkristalle verwendet. Mit der nichtdispersiven Anordnung wurde eine Bestimmung von Blei und Brom in Benzin durchgeführt.

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Summary The most important work in the range ofX-Ray emission spectrography and the basic construction of theX-Ray Quantometer are described. The spectral range for dispersive measurements goes from 0.6 to 3.1 Å. Geiger-Müller counters and scintillation counters are used as energy-detectors. Plain and cylindric mono-crystals are used as analysators. With the nondispersive arrangement a determination of lead and bromide in benzine is made.

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Résumé Un aperçu des travaux importants dans le domaine de la spectrographie d'émission à rayonsX est donné. La construction de base du quantomètre est ensuite démontrée. La région spectrale pour les mesures dispersives s'étend de 0,6 à 3,1 Å. On utilise des compteurs Geiger-Müller et des compteurs de scintillation comme détecteurs d'énergie. Comme analysateurs on utilise de mono-cristaux planes ou cylindriques. La détermination du plomb et du bromide dans la benzine est faite grâce à l'utilisation du dispositiv nondispersif.

     

Über die quantitative Bestimmung von Quecksilber(II)ionen durch katalytische Zersetzung von Ferrocyanid.

Zusammenfassung Die unter katalytischer Wirkung von Quecksilber(II)ionen ablaufende Umsetzung von Ferrocyanid zu Berlinerblau wurde als quantitative kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Quecksilber(II) in Konzentrationen von 5 bis 50g/ml ausgearbeitet.

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Summary The partial oxidation of ferrocyanide to Prussian blue accomplished under the catalytic action of mercury(II) ions has been developed into a quantitative method for the determination of mercury(II) in concentrations of 5 to 50g/ml.

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Résumé L'oxydation partielle du ferrocyanure en bleu de Berlin sous l'influence catalytique des ions Hg(II) a été mise au point comme méthode de dosage des ions Hg(II) à des concentrations de 5 à 50g/ml.

     

Ultramicro detection of chlorides,bromides and iodides

Summary An ultramicro method for the detection of iodide, chloride and bromide, either alone or in each others presence is described. The method can also be applied to the detection of these halogens in organic compounds. As little as 0.01% of one halide can be detected in the presence of 2–3% of the others.

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Zusammenfassung Eine Ultramikromethode zum Nachweis von Jodid, Chlorid und Bromid, allein oder bei gleichzeitiger Anwesenheit, wurde beschrieben. Das Verfahren eignet sich auch zum Nachweis dieser Halogene in organischen Verbindungen. 0,01% eines der Halogene ist bei Gegenwart von 2 bis 3% der anderen nachweisbar.

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Résumé On décrit une méthode ultramicro pour la détection des iodures, chlorures et bromures, soit seuls soit en présence les uns des autres. La méthode peut aussi s'appliquer pour déceler ces halogènes dans les composés organiques. On peut mettre en évidence jusqu'à 0,01% d'un halogénure en présence de 2–3% des autres.

     

Analyse spectrale des poudres non conductrices,et en particulier de la silice et des silicates par émission ultraviolette et absorption infra-rouge

Résumé Cette communication a pour but de présenter les applications analytiques faites au laboratoire de spectrographie du Centre d'études et recherches des charbonnages de France pour la résolution des problèmes posés par les chercheurs du Centre ou des Houillères.Des analyses d'émission UV permettent le contrôle de la pureté des poudres utilisées en tests animaux, la composition des cendres de charbon, schistes etc. L'utilisation systématique de la technique du pastillage des poudres fines avec du bromure de potassium permet leur étude en IR de 2 à 15 microns: dosage du quartz, de la calcite etc. Nous montrons également une application de l'absorption UV à l'étude des acides siliciques de préparation variée.

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Summary The object of this communication is to present the analytical applications made in the spectrographic laboratory of the Centre d'études et recherches des charbonnages de France for the resolution of the problems posed by the investigators of the Centre or of the collieries.Some ultraviolet emission analyses permit the control of the purity of powders used in animal tests, the composition of coal ashes, schists, etc. The systematic use of the tabletting of fine powders with potassium bromide allows their investigation in infrared from 2 to 15 microns: determination of quartz, calcite, etc. The autors also demonstrate an application of the ultraviolet absorption to the study of silicic acids of varied preparation.

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Zusammenfassung Es wird über die Anwendung der im spektrographischen Laboratorium des Centre d'études et recherches des charbonnages de France verwendeten Methoden zur Bearbeitung der seitens der Wissenschaftler des Instituts oder der Gruben gestellten Fragen berichtet. Unter Verwendung der UV-Emissionspektralanalyse ist es möglich, die Reinheit im Tierversuche benutzter Pulver zu prüfen, wie auch die prozentuale Zusammensetzung von Kohlenaschen, der Berge usw. zu bestimmen. Für die Untersuchung von feinen Pulvern mittels IR-Spektroskopie zwischen 2 und 15 wird die Technik der Brikettierung der Probe mit Kaliumbromid systematisch benutzt (Bestimmung von Quarz, Kalkspat...). Auch die Anwendung der UV-Absorption zur Untersuchung von Kieselsäuren verschiedener Herkunft wird beschrieben.

     

Die photometrische Mikrobestimmung kleiner Phosphormengen in Luft und biologischem Material

Zusammenfassung Die in vielen Laboratorien in fast ebenso vielen Abarten gehandhabte photometrische Bestimmung von Phosphor als Phosphormolybdänblau wurde untersucht. Die Abhängigkeit der Extinktion von der Konzentration aller verwendeten Reagenzien, die Verdünnbarkeit der Ansätze und der Einfluß störender Substanzen wurde untersucht, sowie die beste Art des Aufschlusses ausgewählt. Die Absorption von Phosphorverbindungen aus Luft wurde geprüft. Das Lambertsche und das Lambert-Beersche Gesetz sind erfüllt, bei einem Endvolumen von 50 ml beträgt die Erfassungsgrenze 2g Phosphor. Arbeitsvorschriften für die Phosphorbestimmung in Luft, in biologischem Material und die Bestimmung phosphorhaltiger Substanzen, die auf Dünnschichtplatten getrennt wurden, werden angegeben. Analysenbeispiele werden mitgeteilt.

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Summary A study was made of the photometric determination of phosphorus as phosphomolybdenum blue which is carried out in numerous ways in many laboratories. The relation of the extinction to the concentration of the reagents employed, the dilution behavior of the added materials, and the influence of interfering substances were investigated. The best method of decomposition was selected. The absorption of phosphorus compounds from the air was studied. The Lambert and the Lambert-Beer laws hold. At an end volume of 50 ml the detection limit is 2g phosphorus. Working directions are given for determining phosphorus in air, in biological material, and for determining the phosphorus content of materials that are separated on thin layer plates. Sample analytical results are given.

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Résumé On a fait l'étude expérimentale du dosage photométrique du phosphore à l'état de bleu de molybdène que de nombreux laboratoires appliquent dans la plupart des cas. On a étudié le rapport entre l'extinction et la concentration de tous les réactifs utilisés, la dilution des additions et l'influence des substances gênantes, et l'on a choisi le meilleur procédé de mise en solution. On a examiné l'absorption des composés du phosphore dans l'air. Les lois de Lambert et de Lambert-Beer sont vérifiées; pour un volume final de 50 ml la limite de dilution s'élève à 2g de phosphore. On décrit le mode opératoire du dosage du phosphore dans l'air, dans les substances biologiques et le dosage des corps contenant du phosphore, que l'on sépare sur couche mince et l'on communique des exemples d'analyse.

     

Ultramikrobestimmung von Phosphat auf katalytischer Grundlage mit Hilfe der Simultankomparationsmethode

Zusammenfassung Die Ultramikrobestimmung des Phosphations wurde auf der Grundlage seines katalytischen Effektes bei der Molybdänsäurereduktion mit Hilfe eines neuen kolorimetrischen Verfahrens durchgeführt. Das Phosphat-Molybdänsäure-Ascorbinsäure-System wurde unter Bedingungen, die dem kinetischen (katalytischen) Charakter der Reaktion am besten entsprechen, untersucht. Die SimultankomparationsmethodeBognárs, die zur quantitativen Auswertung kinetischer Systeme geeignet ist, wurde verwendet. Ein Verfahren zur Bestimmung von Phosphat in einem Konzentrationsbereich von 0,1 bis 10g PO₄ ^3–/5 ml wurde beschrieben. Der relative Fehler der Bestimmung liegt innerhalb ± 6,0%. Über den Einfluß von Fremdionen werden Angaben gemacht.

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Summary The ultramicro determination of phosphate ion was conducted on the basis of its catalytic effect in the molybdic acid reduction, with the aid of a new colorimetric procedure. The phosphate-molybdic acid-ascorbic acid system was studied under conditions that correspond best to the kinetic (catalytic) character of the reaction. TheBognár simultaneous comparison method, that is suitable for the quantitative evaluation of kinetic systems, was employed. A method for the determination of phosphate in a concentration range from 0.1–10g PO₄ ^3–/5 ml is described. The relative error of the determination lies within ± 6.0%. Statements are made regarding the influence of foreign ions.

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Résumé On a réalisé suivant un nouveau procédé colorimétrique l'ultramicrodosage de l'ion phosphate en mettant à profit son effet catalytique sur la réduction de l'acide molybdique. On a étudié le système phosphate-acide molybdiqueacide ascorbique dans des conditions correspondant le mieux au caractère cinétique (catalytique) de la réaction. On a utilisé la méthode de comparaison simultanée deBognár, qui convient à l'utilisation quantitative du système cinétique. On décrit un procédé de dosage des phosphates dans le domaine de concentration de 0,1 à 10g PO₄ ^3–/5 ml. L'erreur relative du dosage se situe à l'intérieur de ± 6,0%. On donne des indications sur l'influence des ions gênants.

     

Die mikrophotometrische Bestimmung von Phenol

Zusammenfassung In vielen Fällen ist eine Bestimmung geringer Phenolmengen in wenig Probenmaterial erforderlich. Hierfür wird eine mikrophotometrische Phenolbestimmung angegeben. Mit 1 ml Ausgangslösung wird das Phenol mit 2,6-Dibromchinon-4-chlorimid bei p_H 9,40 bestimmt und die Extinktion in 10-cm-Kapillarküvetten bei 590 bis 610 m gemessen. Es können Phenolgehalte von 0,01 bis 0,5g/ml mit einem Fehler von ±2,5%, bestimmt werden.

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Summary Frequently it is desired to determine small amounts of phenol in slight quantities of test material.A microphotometric phenol determination is given to cover such cases. The phenol is determined with 1 ml of starting solution by means of 2.6dibromoquinone-4-chlorimide at p_H 9.40. The extinction is measured in 10-cm capillary cells at 590–610 m. It is possible to determine phenol contents of 0.01 to 0.5g/ml with an error of ±2.5%.

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Résumé Dans beaucoup de cas on doit doser une petite quantité de mélange de phénol dans très peu de produit à analyser. Dans ce but on décrit une méthode microphotométrique de dosage du phénol. Avec 1 ml de solution on dose le phénol avec la 2,6-dibronioquinone-4-chlorimide à p_H 9,4 et mesure l'absorption dans une cuve à cappillaire de 10cm à 590–610 m. On peut ainsi mesurer des teneurs de 0,01 à 0,5g/ml avec une erreur de ±2,5%.

     

Qualitative analysis of gold plating by the Ring Oven technique

Summary Gold plating was sampled by anodic dissolution in brominated hydrochloric acid, and the metals were then separated by a modifiedWeisz Ring Oven scheme. In, Fe, Ni, Co and Cr appeared in Ring I; Ag was complexed as the bromide and separated with Cu in Ring II; Au was separated in Ring III by a modified washing scheme. Various colour reactions were then applied for the detection of the metals in the Rings, and in general the limits of detection were 0.1 g.

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Zusammenfassung Goldplattierungen wurden in bromhältiger Salzsäure anodisch gelöst und die Metalle nach einer modifizierten Ringofentechnik getrennt. In, Fe, Ni, Co und Cr gehen in den 1. Ring; Ag wird als Bromid gebunden und geht mit Cu in den 2. Ring, Au wird dann durch ein modifiziertes Auswaschverfahren in den 3. Ring gebracht. Verschiedene Farbreaktionen dienten zum Nachweis der Metalle. Die Nachweisgrenze lag im allgemeinen bei 0,1 g.

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Résumé On a effectué le prélévement du revêtement d'or par dissolution anodique dans l'acide chlorhydrique bromé et l'on a séparé ensuite les métaux sur le four annulaire deWeisz, suivant un mode opératoire modifié. In, Fe, Ni, Co et Cr sont apparus sur l'anneau I; Ag a été complexé á l'état de bromure et séparé avec Cu sur l'anneau II; Au a été séparé sur l'anneau III suivant un procédé de lavage modifié. On a alors fait appel á des réactions donnant des couleurs différentes pour déceler les métaux sur les anneaux et les limites de dilution étaient en général de 0,1 g.

     

Quantitative organische Elementaranalyse im Dezimilligrammbereich. III

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung des Schwefels und zur Bestimmung von Schwefel und Chlor (Brom) ineiner Einwaage beschrieben. Substanzmengen zwischen 0,1 und 1,5 mg werden im Sauerstoffstrom bei zirka 1000° in einem mit Quarzperlen gefüllten Verbrennungsrohr verbrannt und die Verbrennungsprodukte in einem mit Wasserstoffperoxydlösung benetzten Mikro-Perlenrohr absorbiert. Die Titration des entstandenen Sulfates erfolgt mit 0,02-n Bariumperchlorat und Thorin als Indikator. Im Anschluß kann vorhandenes Chlorid (Bromid) mercurimetrisch titriert werden.Die erzielte Genauigkeit entspricht den Anforderungen der Elementaranalyse.

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Summary A method is described for determining sulfur and also sulfur and chlorine (bromine) in a single sample. Amounts of the substance between 0.1 and 1.5 mg are burned in a stream of oxygen at around 1000° C in a combustion tube charged with quartz granules, and the combustion products are absorbed in a micro-bead tube moistened with a solution of hydrogen peroxide. The sulfate formed is titrated with 0.02N barium perchlorate with thorine as indicator. Any chloride (bromide) present can then be titrated mercurimetrically.The precision attained meets the demands of ultimate analysis.

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Résumé On décrit une méthode pour le dosage du soufre et pour le dosage du soufre et du chlore (ou du brome) surune seule prise d'essai. On réalise la combustion de quantités de substances comprises entre 0,1 et 0,5 mg dans un courant d'oxygène, à environ 1000°, dans un tube à combustion rempli de grains de quartz et l'absorption des produits de combustion s'effectue au moyen d'un micro-tube à perles mouillées par une solution d'eau oxygénée. On réalise le titrage du sulfate formé par le perchlorate de baryum 0,02N et le thorin comme indicateur. Pour finir, on peut titrer le chlorure (ou le bromure) présent, par mercurimétrie.L'exactitude obtenue correspond aux exigences de l'analyse élémentaire.

     

Spot test detection of inositol

Summary A specific test for inositol is based on the fact that the residue obtained by evaporating the sample once with concentrated nitric acid contains acidic keto compounds which yield a red product when evaporated with calcium chloride and ammonia and then heated to 180°.If an inositol solution containing silver nitrate is taken to dryness and then heated to 150°, metallic silver is deposited. This test for inositol cannot be employed if reducing sugars are also present.These two tests can be conducted within the technique of spot test analysis. The respective identification limits are: 2.5g and 0.05g.

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Zusammenfassung Ein spezifischer Nachweis von Inosit kann darauf begründet werden, daß nach einmaligem Abdampfen mit konz. Salpetersäure ein Rückstand von sauren Ketoverbindungen hinterbleibt, der nach Abdampfen mit Calciumchlorid und Ammoniak und Erhitzen auf 180° ein rotes Produkt bildet.Wird eine silbernitrathaltige Inositlösung zur Trockne verdampft und dann auf 150° erhitzt, so erfolgt Abscheidung von metallischem Silber. Diese Redoxreaktion kann bei Anwesenheit von reduzierenden Zuckern nicht zum Nachweis von Inosit verwendet werden.Die beiden hier beschriebenen Nachweise sind in der Technik der Tüpfelanalyse ausführbar und besitzen Erfassungsgrenzen von 2,5g bzw. 0,05g Inosit.

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Résumé On a mis au point un test spécifique de l'inositol fondé sur les observations suivantes: en évaporant une fois l'échantillon en présence d'acide nitrique concentré on obtient un résidu contenant des composés cétoniques acides qui, par évaporation en présence de chlorure de calcium et d'ammoniaque suivie d'un chauffage à 180°, donnent naissance à un produit rouge. Si l'on évapore jusqu'à siccité une solution d'inositol contenant du nitrate d'argent et si l'on chauffe ensuite à 150°, il se forme un dépôt d'argent métallique. Ce test de l'inositol ne peut être utilisé en présence de sucres réducteurs. Ces deux tests peuvent être effectués dans le cadre de la technique des essais à la touche; les quantités limites qu'ils permettent d'identifier sont respectivement de 2,5g et 0,05g.

     

Photometric determination of traces of germanium after carbon tetrachloride extraction

Summary A generally applicable method for the determination of traces of germanium is presented, which involves extraction of germanium tetrachloride from 9-M hydrochloric acid solution, transfer of germanium to aqueous solution by shaking the carbon tetrachloride with water, and final photometric determination with phenylfluorone. This method provides a simple way of determining germanium in silicate rocks; the lower limit is 0.1 or 0.2 p. p. m. with a 0.5-g sample.

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Zusammenfassung Ein allgemein anwendbares Verfahren für die Bestimmung von Germaniumspuren wird beschrieben, das eine einfache Bestimmung in Silikatgestein ermöglicht. Das Tetrachlorid wird mit Tetrachlorkohlenstoff aus 9-m salzsaurer Lösung extrahiert, in wäßrige Lösung zurückgeführt und mit Phenylfluoron photometrisch gemessen. Das Verfahren eignet sich noch zur Bestimmung von 0,05 bis 0,1 g Germanium in Proben von 0,5 g.

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Résumé On présente une méthode généralement applicable au dosage des traces de germanium qui met en jeu l'extraction du tétrachlorure de germanium à partir d'une solution d'acide chlorhydrique 9 M, le passage du germanium en solution aqueuse par agitation du tétrachlorure de carbone avec l'eau et finalement le dosage colorimétrique avec la phenylfluorone. Cette méthode procure un moyen simple du dosage du germanium dans les roches silicatées. Pour une prise d'essai de 0,5 g, la limite inférieure va de 0,1 à 0,2 p. p. m.

     

Quantitative Untersuchungen über die papierchromatographische Wanderung der Schilddrüsenhormone

Zusammenfassung Die papierchromatographische Wanderung und Elution von Submikrogrammengen Thyroxin wurde quantitativ untersucht. In Abhängigkeit von der vorgelegten Hormonmenge (0,01 bis 1,0g) ergeben sich Verluste von 71 bis 26%.Zur Lokalisierung von Thyroxin und Trijodthyronin am Papier wurde eine Modifikation der Katalysereaktion vonGmelin undVirtanen eingesetzt.Ein leistungsfähiges Eluiergerät für papierchromatographische Spots wird beschrieben.

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Summary A quantitative study has been made of the paper chromatographic migration and elution of submicro amounts of thyroxine. Losses from 71 to 26% were experienced in relation to the amount of hormone present (0.01 to 1.0 g).A modification of the catalysis reaction ofGmelin andVirtanen was used to localize the thyroxine and triiodothyronine on the paper.An efficient elution device for chromatographic spots is described.

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Résumé On a fait l'étude quantitative du déplacement en chromatographie sur papier et de l'élution de quantités de l'ordre de submicrogrammes de thyroxine. Des pertes de 71 à 26% se produisent suivant les quantités d'hormones déposées (0,01 à 1,0 g).Pour localiser la thyroxine et la triiodothyronine sur le papier, on a mis à profit une modification de la réaction de catalyse deGmelin et deVirtanen.On décrit un appareil pour éluer la tache chromatographique sur le papier, avec un bon rendement.