电感耦合等离子体-质谱法测定盐湖卤水中的铷和铯

建立了电感耦合等离子体-质谱法测定盐湖卤水中的铷和铯.盐湖卤水样品稀释200倍后,选择85Rb、133C s作为分析质量数,选用103Rh做内标元素,经仪器测定取得了满意的测量结果.方法检出限为Rb 0.039μg/mL,Cs 0.015μg/mL;精密度(RSD,n=12)为Rb 2.54％,Cs 1.68％;加标回收率为Rb93％-105％,Cs 94％-107％.     

阻抑过氧化氢氧化橙黄G褪色分光光度法测定人发中的微量铋

基于在pH=11.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,铋(Ⅲ)对H2O2氧化橙黄G的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学分光光度法测定微量铋(Ⅲ)的新方法.方法的线性范围为0.008-0.32μg/mL,检出限为1.15×10-3μg/mL,对4.00μg/25mL铋(Ⅲ)进行11次平行测定A阻值的相对标准偏差为2.2％.本方法用于人发中微量铋的测定,回收率为99.3％-102.7％.     

ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定尿中碘的方法比对

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定尿中碘含量的方法.采用内标法和标准加入法测定尿中碘含量,样品无需前处理,2％硝酸溶液稀释后直接测定.该方法线性范围为2-60.00μg/L、相关系数为0.99995、回收率为95.2％-98.0％、相对标准偏差为1.07％-1.42％、检出限为0.0900μg/L,定量限为0.30μg/L.用ICP-MS和国标方法同时测定9份样品中碘含量,结果经配对T检验,T=1.8007,P＞0.05结果差异无统计学意义.ICP-MS测定尿碘方法简便、快速、灵敏度高、干扰少、适合尿中碘含量的测定.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定石墨中的钙

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了石墨中的微量钙,并对测试条件等进行了考察,结果表明,在所选择的最佳仪器条件下,方法的检出限(LD)为0.3866μg/g,测定下限(LOD)为1.93μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.347％-3.913％.经美国国家标准方法(ASTMC 560-2005)分析验证,电感...     

HG-AFS同时测定锌锭中的砷和汞

采用盐酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锌锭中砷和汞的方法.实验表明,0.1g锌锭溶解后加入2.0mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Zn,共存元素Mg、Al、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定.砷和汞的方法检出限分别为0.26μg/L和0.043μg/L.将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.1％-2.0％和1.0％-1.6％之间.加标回收率分别为96.1％-120.0％和92.8％-108.8％.     

自制固相微萃取涂层测定水中的邻苯二甲酸酯

用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取(SPME)涂层,采用顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中邻苯二甲酸酯(PAEs).优化了固相微萃取的实验条件.方法的检测限为0.0005-0.0500μg/L,线性范围在0.01-100μg/L.用该法测定了东湖水样、自来水及桶装水中PAEs的含量,邻苯二甲酸二丁酯的含量在1.10-3.10μg/L,其他3种未检出.东湖水样的加标回收率为81.0％-98.6％,相对标准偏差(RSD)为3.2％-9.2％.     

超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米中的硒

建立了超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米硒含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化.样品加硝酸-高氯酸(3+2)混酸,超声波提取20min,热消解.在铁氰化钾-盐酸体系中,采用校准曲线法定量分析.结果表明,大米标准物质中硒的测定值与标准值相吻合.该法线性范围为0-20μg/L,检出限为0.2μg/L,回收率为92.4％-103.9％,相对标准偏差为3.1％-5.8％.方法准确、灵敏、简便、快速,是测定稻米中硒含量的理想方法.     

原子荧光光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中砷含量的比较

探讨了原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法在测定饮用水中砷含量方面的不同仪器性能.原子荧光法与电感耦合等离子体质谱法测定砷的检出限分别为0.031μg/L和0.005μg/L,RSD(精密度)分别为3.18％、1.21％和1.63％、0.81％.回收率分别为95.8％-102.5％和98.2％-101.6％.在水中砷的测定方面,电感耦合等离子体质谱法要优于原子荧光法,是一种值得推广的方法.     

高效液相色谱法测定4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯

建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43％;RSD为1.661％(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定.     

超高效液相色谱-四极杆质谱联用快速测定地表水中的溴氰菊酯

建立了无需前处理程序直接进样快速测定地表水中溴氰菊酯的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,进样UPLC-MS/MS分析,电喷雾负离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)下测定.以m/Z 532.2/281.1为溴氰菊酯的检测离子对,溴氰菊酯的检出限达0.5μg/L.在1.0-1000μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9997,高、中、低3个浓度水平下回收率94.8％-106.7％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.53％-7.38％.方法具有检出限低、检测速度快、定性准确且回收率高等优点.